CN104755651A - 钽溅射靶及其制造方法 - Google Patents

钽溅射靶及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104755651A
CN104755651A CN201380056788.1A CN201380056788A CN104755651A CN 104755651 A CN104755651 A CN 104755651A CN 201380056788 A CN201380056788 A CN 201380056788A CN 104755651 A CN104755651 A CN 104755651A
Authority
CN
China
Prior art keywords
face
sputtering target
less
tantalum
size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201380056788.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104755651B (zh
Inventor
仙田真一郎
永津光太郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN104755651A publication Critical patent/CN104755651A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104755651B publication Critical patent/CN104755651B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
    • C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/52—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames
    • H01L23/522—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body
    • H01L23/532—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body characterised by the materials
    • H01L23/53204—Conductive materials
    • H01L23/53209—Conductive materials based on metals, e.g. alloys, metal silicides
    • H01L23/53228—Conductive materials based on metals, e.g. alloys, metal silicides the principal metal being copper
    • H01L23/53238—Additional layers associated with copper layers, e.g. adhesion, barrier, cladding layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/32—Processing objects by plasma generation
    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332—Coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，(200)面的取向率大于70％、且(222)面的取向率为30％以下，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。通过控制靶的晶粒尺寸或靶的晶粒尺寸和晶体取向，具有降低钽溅射靶的放电电压从而容易产生等离子体，并且抑制成膜中的电压漂移的效果。

Description

钽溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及钽溅射靶及其制造方法。特别是涉及用于形成作为LSI中的铜布线的扩散阻挡层的Ta膜或TaN膜的钽溅射靶及其制造方法。
背景技术
以往，使用铝作为半导体元件的布线材料，但随着元件的微细化、高集成化，出现布线延迟的问题，逐渐使用电阻小的铜来代替铝。虽然铜作为布线材料非常有效，但由于铜本身是活跃的金属，因此存在扩散至层间绝缘膜而导致污染的问题，在铜布线与层间绝缘膜之间需要形成Ta膜、TaN膜等扩散阻挡层。
一般而言，Ta膜、TaN膜通过使用钽靶进行溅射来成膜。到目前为止，关于钽靶，关于对溅射时的性能造成的影响，已知靶中含有的各种杂质、气体成分、晶体的面取向、晶粒尺寸等对成膜速度、膜厚的均匀性、粉粒产生等造成影响。
例如，在专利文献1中，记载了通过形成从靶厚度的30％的位置向靶的中心面(222)取向占优的晶体组织，使膜的均匀性提高。
另外，专利文献2记载了通过使钽靶的晶体取向随机(不对齐于特定的晶体取向)，成膜速度大，并且使膜的均匀性提高。
另外，在专利文献3中，记载了通过在溅射面中选择性地增加原子密度高的(110)、(200)、(211)的面取向，成膜速度提高，并且通过抑制面取向的变动，均匀性提高。
此外，在专利文献4中，记载了通过将利用X射线衍射求出的(110)面的强度比的、根据溅射表面部分的位置不同而产生的变动调节为20％以内，使膜厚均匀性提高。
另外，在专利文献5中，记述了将模锻、挤出、旋转锻造、无润滑的镦锻与多向轧制组合使用，可以制作具有非常强的(111)、(100)等晶体学织构的圆形的金属靶。
除此以外，在下述专利文献6中，记载了对钽锭实施锻造、退火、轧制加工，最终组成加工后，进一步在1173K以下的温度下进行退火，使未再结晶组织为20％以下、90％以下的钽溅射靶的制造方法。
另外，在专利文献7中公开了下述技术：通过锻造、冷轧等加工和热处理，使靶的溅射面的峰的相对强度为(110)>(211)>(200)，从而使溅射特性稳定。
此外，在专利文献8中，记载了将钽锭锻造，在该锻造工序中进行2次以上的热处理，然后实施冷轧，并进行再结晶热处理。
但是，在上述专利文献的任一篇中，都没有下述想法：通过控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向，降低钽靶的放电电压，从而容易产生等离子体，并且抑制成膜中的电压漂移。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-107758号公报
专利文献2：国际公开2005/045090号
专利文献3：日本特开平11-80942号公报
专利文献4：日本特开2002-363736号公报
专利文献5：日本特表2008-532765号公报
专利文献6：日本专利第4754617号
专利文献7：国际公开2011/061897号
专利文献8：日本专利第4714123号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于，对于钽溅射靶而言，通过控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向，降低钽溅射靶的放电电压降低，从而容易产生等离子体，并且抑制成膜中的电压漂移。
特别是，本发明的课题在于提供在形成包含可以有效地防止由活跃的Cu的扩散导致的布线周围的污染的Ta膜或TaN膜等的扩散阻挡层中有用的钽溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题，本发明提供以下的发明。
1)一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
2)一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，(200)面的取向率大于70％、且(222)面的取向率为30％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
3)一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，(200)面的取向率为80％以上、且(222)面的取向率为20％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
4)一种扩散阻挡层用薄膜，其通过使用上述1)～3)中任一项所述的溅射靶而形成。
5)一种半导体器件，其使用了上述4)所述的扩散阻挡层用薄膜。
另外，本发明提供：
6)一种钽溅射靶的制造方法，其特征在于，对经熔炼和铸造的钽锭进行锻造和再结晶退火，然后进行轧制和热处理，从而形成如下的晶体组织：
在靶的溅射面中，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
7)一种钽溅射靶的制造方法，其特征在于，对经熔炼和铸造的钽锭进行锻造和再结晶退火，然后进行轧制和热处理，从而形成如下的晶体组织：
在靶的溅射面中，(200)面的取向率大于70％、且(222)面的取向率为30％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
8)如上述5)所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，对经熔炼和铸造的钽锭进行锻造和再结晶退火，然后进行轧制和热处理，从而形成如下的晶体组织：
在靶的溅射面中，(200)面的取向率为80％以上、且(222)面的取向率为20％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
9)如上述6)～8)中任一项所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，使用轧辊直径500mm以下的轧辊，在轧制速度10m/分钟以上、压下率大于80％的条件下进行冷轧。
10)如上述6)～9)中任一项所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，在900℃～1400℃的温度下进行热处理。
11)如上述6)～10)中任一项所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，在轧制和热处理后，通过切削、抛光进行表面精加工。
发明效果
本发明的钽溅射靶通过控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向两者，具有可以降低钽溅射靶的放电电压，从而容易产生等离子体，并且抑制成膜中的电压漂移的优良效果。特别是，在形成包含可以有效地防止由活跃的Cu的扩散导致的布线周围的污染的Ta膜或TaN膜等的扩散阻挡层中具有优良的效果。
具体实施方式
本发明的钽溅射靶的特征之一在于：其溅射面中的平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。平均晶粒尺寸对钽溅射靶的放电电压产生影响。即，通过在上述范围内调节平均晶粒尺寸，可以降低放电电压，使等离子体稳定，并且抑制成膜中的电压漂移，因此能够抑制如上所述的溅射时的放电异常的发生。特别是，能够将放电电压控制在620V以下且将放电电压变动控制在20V以下，并且能够降低放电异常发生率。平均晶粒尺寸在50μm以上且150μm以下的范围外时，都存在使等离子体稳定并且抑制成膜中的电压漂移的效果减小的倾向。
通过上述平均晶粒尺寸的调节、以及提高(200)面的取向率且降低(222)面的取向率，可以进一步提高抑制溅射时的放电异常的发生的特性。
由于钽的晶体结构为体心立方晶格结构(简称BCC)，因此(222)面与(200)面相比相邻的原子间距离更短，(222)面与(200)面相比原子处于更密集地堆积的状态。因此，认为在溅射时(222)面与(200)面相比放出更多的钽原子，从而溅射速度(成膜速度)变快。
本发明中，对于钽溅射靶而言，在钽溅射靶的溅射面中，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下，并且其溅射面中的(200)面的取向率大于70％、且(222)面的取向率为30％以下。优选(200)面的取向率为80％以上，且(222)面的取向率为20％以下。
认为通过像这样提高溅射面中的(200)面的取向率并降低(222)面的取向率，在通常条件下溅射速度(成膜速度)变慢。但是，在无需过度提高成膜速度时，由于可以降低钽溅射靶的放电电压，因此存在容易产生等离子体、可以使等离子体稳定的优点。
通常，通过溅射形成钽膜时，调节电压和电流使得能够以设定的输入功率保持放电。但是，有时由于某种影响而导致电流降低，为了将功率保持在恒定值，电压上升，一般将这样的状态称为放电异常。
本发明中，对于钽溅射靶而言，通过控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向，并根据需要提高(200)面的取向率且降低(222)面的取向率，可以降低钽溅射靶的放电电压，并且使等离子体稳定，因此能够抑制如上所述的溅射时的放电异常的发生。特别是，通过将放电电压控制在620V以下且将放电电压变动控制在20V以下，能够降低放电异常发生率。
在本发明中，取向率是指将通过X射线衍射法得到的(110)、(200)、(211)、(310)、(222)、(321)各自的衍射峰的测定强度标准化，将各个面取向的强度的总和设为100时的特定的面取向的强度比。需要说明的是，在标准化中使用JCPDS(粉末衍射标准联合委员会(Joint Committee for Powder Diffraction Standard))。
例如，(200)面的取向率(％)为[[(200)的测定强度/(200)的JCPDS强度]/Σ(各面的测定强度/各面的JCPDS强度)]×100。
本发明的钽溅射靶可以用于形成铜布线中的Ta膜或TaN膜等扩散阻挡层。即使在溅射时的气氛中导入氮气来形成TaN膜时，本发明的溅射靶也具有如下优良效果：通过控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向，并且提高(200)面的取向率且降低(222)面的取向率，可以降低钽溅射靶的放电电压，从而容易产生等离子体，并且使等离子体的稳定性提高，因此在具备该Ta膜或TaN膜等扩散阻挡层的铜布线形成以及在具备该铜布线的半导体器件制造中，可以提高制品成品率。
本发明的钽溅射靶通过如下工序制造。示出其一个例子，首先，通常使用4N(99.99％)以上的高纯度钽作为钽原料。将其通过电子束熔炼等进行熔炼，并对其进行铸造以制作锭或坯料。接着，对该锭或坯料进行锻造、再结晶退火。具体而言，例如，进行锭或坯料-拔长锻造(締め鍛造)-在1100～1400℃的温度下退火-冷锻(一次锻造)-在再结晶温度～1400℃的温度下退火-冷锻(二次锻造)-在再结晶温度～1400℃的温度下退火。
接着，进行冷轧。通过调节该冷轧的条件，可以控制本发明的钽溅射靶的取向率。具体而言，轧辊以辊径小的轧辊为宜，优选500mm以下的轧辊。另外，轧制速度以尽可能快为宜，优选为10m/分钟以上。此外，在仅实施1次轧制时，优选压下率高至大于80％，在重复进行2次以上的轧制时，需要将压下率控制在60％以上、并使靶的最终厚度与轧制1次的情况相同。优选压下率总计大于80％。
接着，进行热处理。通过将在冷轧后进行的热处理条件与冷轧条件一起调节，可以控制本发明的钽溅射靶的取向率。具体而言，热处理温度越高越好，优选为900～1400℃。虽然热处理温度也取决于通过轧制引入的应变的量，但是为了得到再结晶组织，需要在900℃以上的温度下进行热处理。另一方面，在超过1400℃下进行热处理在经济上是不优选的。之后，通过对靶的表面进行机械加工、抛光加工等精加工，精加工为最终制品。
虽然通过上述的制造工序来制造钽溅射靶，但在本发明中，特别重要的是控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向，并且有时根据需要，在靶的溅射面的晶体取向中，提高(200)面的取向率，且降低(222)面的取向率。
与晶粒尺寸及晶体取向的控制相关程度大的主要是轧制工序。在轧制工序中，通过控制轧辊的直径、轧制速度、压下率等参数，能够改变在轧制时引入的应变的量、分布，从而能够控制(200)面的取向率及(222)面的取向率。
为了有效地进行晶粒尺寸或取向率的调节，需要某种程度的重复的条件设定，但一旦可以调节晶粒尺寸及(200)面的取向率和(222)面的取向率，就能够通过设定其制造条件制造恒定特性的(具有固定水平的特性)靶。
通常，在制造靶时，有效的是使用轧辊直径500mm以下的轧辊，将轧制速度设为10m/分钟以上，将1道次的压下率设为8～12％，将道次次数设为15～25次。但是，只要是能够实现本发明的晶体取向的制造工序，则无需一定仅限于该制造工序。在一连串的加工中，通过锻造、轧制破坏铸造组织，并且充分进行再结晶的条件设定是有效的。冷轧的辊的材质(陶瓷辊、金属制辊)没有特别限制，但是使用刚性高的辊更有效。
此外，在对经熔炼和铸造的钽锭或坯料进行锻造、轧制等加工后，优选进行再结晶退火，从而使组织微细且均匀化。
实施例
接下来，基于实施例对本发明进行说明。以下示出的实施例用于使理解更容易，并不是用这些实施例限制本发明。即，基于本发明的技术构思的变形及其它实施例当然也包含在本发明中。
将纯度99.995％的钽原料电子束熔炼，并将其铸造而制成直径195mmφ的锭。接着，将该锭在室温下进行拔长锻造而制成直径150mmφ，并将其在1100～1400℃的温度下再结晶退火。再次将其在室温下锻造而制成厚度100mm、直径150mmφ(一次锻造)，并将其在再结晶温度～1400℃的温度下再结晶退火。然后，将其在室温下锻造而制成厚度70～100mm，直径150～185mmφ(二次锻造)，并将其在再结晶温度～1400℃的温度下再结晶退火，从而得到靶材。
(实施例1)
在实施例1中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径400mm的轧辊，以轧制速度10m/分钟、10％的压下率20道次、总压下率88％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ。将其在1400℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。
通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为82.6％、(222)面的取向率为13.4％的晶体组织，平均晶粒尺寸为127.1μm，晶粒尺寸的变动为28.0μm的钽溅射靶。
需要说明的是，对于利用电子显微镜在1500μm×1200μm的视野内拍摄的晶体组织照片，使用analySIS FIVE(Soft imaging Sysytem)测定晶粒尺寸。另外，对于晶粒尺寸的变动，测定靶面内5处[中心+4处(在垂直方向上外周2处及中心与外周2处的中点)]的晶粒尺寸，并计算其平均值和标准偏差，求出(变动(％)＝标准偏差/平均值×100)。以下的实施例、比较例也同样地进行测定。
使用该溅射靶实施溅射，结果良好：放电电压为615.3V，放电电压变动为14.5V，放电异常发生率为5.3％。在表1中显示该结果。
通常，在计算放电异常发生率时，通过电压达到作为电源的上限值的1000V的次数除以总放电次数来进行，在本实施例中，也在相同条件下进行。在下述的条件下进行钽膜的成膜(以下的实施例、比较例也同样)。
<成膜条件>
电源：直流方式
功率：15kW
极限真空度：5×10-8托
气氛气体组成：Ar
溅射气体压力：5×10-3托
溅射时间：15秒
(实施例2)
在实施例2中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径400mm的轧辊，以轧制速度15m/分钟、9％的压下率25道次、总压下率90％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在800℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。
通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为77.6％、(222)面的取向率为7.0％的晶体组织，平均晶粒尺寸为66.3μm，晶粒尺寸的变动为19.0μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果良好：放电电压为611.4V，放电电压变动为12.6V，放电异常发生率为3.1％。在表1中显示该结果。
(实施例3)
在实施例3中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径400mm的轧辊，以轧制速度20m/分钟、8％的压下率23道次、总压下率85％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在1000℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为74.1％、(222)面的取向率为11.9％的晶体组织，平均晶粒尺寸为80.4μm，晶粒尺寸的变动为25.6μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果良好：放电电压为612.3V，放电电压变动为9.8V，放电异常发生率为6.4％。在表1中显示该结果。
(实施例4)
在实施例4中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径500mm的轧辊，以轧制速度15m/分钟、12％的压下率18道次、总压下率90％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在900℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为71.7％、(222)面的取向率为14.9％的晶体组织，平均晶粒尺寸为51.9μm，晶粒尺寸的变动为16.4μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果良好：放电电压为611.8V，放电电压变动为17.7V，放电异常发生率为4.5％。在表1中显示该结果。
(实施例5)
在实施例5中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径500mm的轧辊，以轧制速度20m/分钟、12％的压下率15道次、总压下率85％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在1200℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为70.3％、(222)面的取向率为16.1％的晶体组织，平均晶粒尺寸为98.1μm，晶粒尺寸的变动为24.8μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果良好：放电电压为612.6V，放电电压变动为7.6V，放电异常发生率为9.6％。在表1中显示该结果。
(比较例1)
在比较例1中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径650mm的轧辊，以轧制速度15m/分钟、15％的压下率10道次、总压下率80％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在800℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为43.6％、(222)面的取向率为39.1％的晶体组织，平均晶粒尺寸为74.4μm，晶粒尺寸的变动为48.2μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果差：放电电压为622.5V，放电电压变动为17.0V，放电异常发生率为16.6％。在表1中显示该结果。
(比较例2)
在比较例2中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径500mm的轧辊，以轧制速度10m/分钟、13％的压下率11道次、总压下率78％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在800℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为64.8％、(222)面的取向率为15.1％的晶体组织，平均晶粒尺寸为64.2μm，晶粒尺寸的变动为49.6μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果差：放电电压为627.0V，放电电压变动为18.0V，放电异常发生率为20.5％。在表1中显示该结果。
(比较例3)
在比较例3中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径500mm的轧辊，以轧制速度20m/分钟、7％的压下率23道次、总压下率90％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在800℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上工序，可以得到具有(200)面的取向率为71.2％、(222)面的取向率为18.3％的晶体组织，平均晶粒尺寸为39.8μm，晶粒尺寸的变动为10.9μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果差：放电电压为610.4V，放电电压变动为24.2V，放电异常发生率为26.2％。在表1中显示该结果。
(比较例4)
在比较例4中，对于所得到的靶材，使用轧辊直径500mm的轧辊，以轧制速度20m/分钟、20％的压下率9道次、总压下率86％进行冷轧而制成厚度14mm、直径520mmφ，并将其在1000℃的温度下热处理。之后，将表面切削、抛光而制成靶。通过以上的工序，可以得到具有(200)面的取向率为71.6％、(222)面的取向率为12.1％的晶体组织，平均晶粒尺寸为142.0μm，晶粒尺寸的变动为46.8μm的钽溅射靶。
使用该溅射靶实施溅射，结果差：放电电压为603.4V，放电电压变动为28.4V，放电异常发生率为18.3％。在表1中显示该结果。
如以上的实施例及比较例所示，处于本申请发明的条件的范围内的钽溅射靶具有降低钽溅射靶的放电电压从而容易产生等离子体，并且使等离子体的稳定性提高的效果。即，与比较例相比，具有可以降低放电电压，可以将放电电压的变动抑制得较低，并且可以减小放电异常发生率的优良效果。
[表1]
产业实用性
本发明的目的在于提供一种钽溅射靶，通过控制靶的溅射面中的晶粒尺寸或晶粒尺寸和晶体取向，具有降低钽溅射靶的放电电压从而容易产生等离子体，并且使等离子体的稳定性提高的效果。本发明的钽溅射靶特别是在形成包含可以有效地防止由活跃的Cu的扩散导致的布线周围的污染的Ta膜或TaN膜等扩散阻挡层中有用。

Claims (11)

1.一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
2.一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，(200)面的取向率大于70％、且(222)面的取向率为30％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
3.一种钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的溅射面中，(200)面的取向率为80％以上、且(222)面的取向率为20％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
4.一种扩散阻挡层用薄膜，其通过使用权利要求1～3中任一项所述的溅射靶而形成。
5.一种半导体器件，其使用了权利要求4所述的扩散阻挡层用薄膜。
6.一种钽溅射靶的制造方法，其特征在于，对经熔炼和铸造的钽锭进行锻造和再结晶退火，然后进行轧制和热处理，从而形成如下的晶体组织：
在靶的溅射面中，平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
7.一种钽溅射靶的制造方法，其特征在于，对经熔炼和铸造的钽锭进行锻造和再结晶退火，然后进行轧制和热处理，从而形成如下的晶体组织：
在靶的溅射面中，(200)面的取向率大于70％、且(222)面的取向率为30％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
8.一种钽溅射靶的制造方法，其特征在于，对经熔炼和铸造的钽锭进行锻造和再结晶退火，然后进行轧制和热处理，从而形成如下的晶体组织：
在靶的溅射面中，(200)面的取向率为80％以上、且(222)面的取向率为20％以下，并且平均晶粒尺寸为50μm以上且150μm以下、且晶粒尺寸的变动为30μm以下。
9.如权利要求6～8中任一项所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，使用轧辊直径500mm以下的轧辊，在轧制速度10m/分钟以上、压下率大于80％的条件下进行冷轧。
10.如权利要求6～9中任一项所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，在900℃～1400℃的温度下进行热处理。
11.如权利要求6～10中任一项所述的钽溅射靶的制造方法，其特征在于，在轧制和热处理后，通过切削、抛光进行表面精加工。
CN201380056788.1A 2012-12-19 2013-12-06 钽溅射靶及其制造方法 Active CN104755651B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012276884 2012-12-19
JP2012-276884 2012-12-19
PCT/JP2013/082773 WO2014097900A1 (ja) 2012-12-19 2013-12-06 タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104755651A true CN104755651A (zh) 2015-07-01
CN104755651B CN104755651B (zh) 2017-05-24

Family

ID=50978235

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201380056788.1A Active CN104755651B (zh) 2012-12-19 2013-12-06 钽溅射靶及其制造方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US10407766B2 (zh)
EP (1) EP2878700B1 (zh)
JP (1) JP5829757B2 (zh)
KR (2) KR101927574B1 (zh)
CN (1) CN104755651B (zh)
SG (1) SG11201501370PA (zh)
TW (1) TWI579385B (zh)
WO (1) WO2014097900A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113046705A (zh) * 2021-03-16 2021-06-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及其制备方法和用途

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG11201501175TA (en) 2012-12-19 2015-05-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target and method for producing same
KR20170092706A (ko) 2013-03-04 2017-08-11 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
KR20160052664A (ko) 2013-10-01 2016-05-12 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈 스퍼터링 타깃
SG11201704463VA (en) 2015-05-22 2017-07-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target, and production method therefor
KR102074047B1 (ko) 2015-05-22 2020-02-05 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1659305A (zh) * 2002-09-20 2005-08-24 株式会社日矿材料 钽溅射靶及其制造方法
CN1981065A (zh) * 2004-03-26 2007-06-13 普莱克斯技术有限公司 织构化晶粒粉末冶金钽溅射靶
CN101317251A (zh) * 2005-12-02 2008-12-03 株式会社爱发科 Cu膜的形成方法
WO2011061897A1 (ja) * 2009-11-17 2011-05-26 株式会社 東芝 タンタルスパッタリングターゲットおよびタンタルスパッタリングターゲットの製造方法ならびに半導体素子の製造方法
CN102301835A (zh) * 2008-12-02 2011-12-28 代表亚利桑那大学的亚利桑那校董会 准备柔性基板组件的方法和从其得到的柔性基板组件
WO2012020631A1 (ja) * 2010-08-09 2012-02-16 Jx日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1180942A (ja) 1997-09-10 1999-03-26 Japan Energy Corp Ｔａスパッタターゲットとその製造方法及び組立体
US6348139B1 (en) 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
JP4817536B2 (ja) 2001-06-06 2011-11-16 株式会社東芝 スパッタターゲット
JP4263900B2 (ja) 2002-11-13 2009-05-13 日鉱金属株式会社 Ｔａスパッタリングターゲット及びその製造方法
US6794753B2 (en) 2002-12-27 2004-09-21 Lexmark International, Inc. Diffusion barrier and method therefor
JP4672967B2 (ja) * 2003-01-10 2011-04-20 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 ターゲットの製造方法
KR100698745B1 (ko) 2003-04-01 2007-03-23 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈륨 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법
US7892367B2 (en) * 2003-11-06 2011-02-22 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum sputtering target
KR100559395B1 (ko) 2003-11-10 2006-03-10 현대자동차주식회사 마이크로 보링 베어링
US7998287B2 (en) 2005-02-10 2011-08-16 Cabot Corporation Tantalum sputtering target and method of fabrication
EP1876258A4 (en) 2005-04-28 2008-08-13 Nippon Mining Co sputtering Target
US8425696B2 (en) 2005-10-04 2013-04-23 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target
JP4714123B2 (ja) 2006-10-30 2011-06-29 株式会社東芝 スパッタリングターゲット用高純度Ｔａ材の製造方法
CN101960042B (zh) 2008-02-29 2013-05-08 新日铁高新材料股份有限公司 金属系溅射靶材
WO2010138811A2 (en) * 2009-05-29 2010-12-02 Arizona Board Of Regents, For And On Behalf Of Arizona State University Method of providing a flexible semiconductor device at high temperatures and flexible semiconductor device thereof
JP5144760B2 (ja) 2009-05-22 2013-02-13 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット
JP4913261B2 (ja) 2009-08-11 2012-04-11 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット
SG185978A1 (en) 2009-08-11 2012-12-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target
DE112010003274T5 (de) 2009-08-12 2012-12-27 Ulvac, Inc. Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets sowie Sputtertarget
KR101051945B1 (ko) 2009-12-02 2011-07-27 황도희 즉석 양념갈비 소스의 제조방법
KR20130037215A (ko) 2010-08-09 2013-04-15 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈 스퍼터링 타깃
US20140242401A1 (en) 2011-11-30 2014-08-28 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum Sputtering Target and Method for Manufacturing Same
KR101690394B1 (ko) 2012-03-21 2016-12-27 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
SG11201501175TA (en) 2012-12-19 2015-05-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target and method for producing same
KR20170092706A (ko) 2013-03-04 2017-08-11 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
KR20160052664A (ko) 2013-10-01 2016-05-12 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈 스퍼터링 타깃
KR102112937B1 (ko) 2014-03-27 2020-05-19 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1659305A (zh) * 2002-09-20 2005-08-24 株式会社日矿材料 钽溅射靶及其制造方法
CN1981065A (zh) * 2004-03-26 2007-06-13 普莱克斯技术有限公司 织构化晶粒粉末冶金钽溅射靶
CN101317251A (zh) * 2005-12-02 2008-12-03 株式会社爱发科 Cu膜的形成方法
CN102301835A (zh) * 2008-12-02 2011-12-28 代表亚利桑那大学的亚利桑那校董会 准备柔性基板组件的方法和从其得到的柔性基板组件
WO2011061897A1 (ja) * 2009-11-17 2011-05-26 株式会社 東芝 タンタルスパッタリングターゲットおよびタンタルスパッタリングターゲットの製造方法ならびに半導体素子の製造方法
WO2012020631A1 (ja) * 2010-08-09 2012-02-16 Jx日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113046705A (zh) * 2021-03-16 2021-06-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及其制备方法和用途
CN113046705B (zh) * 2021-03-16 2022-08-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及其制备方法和用途

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170036121A (ko) 2017-03-31
KR101927574B1 (ko) 2018-12-10
TWI579385B (zh) 2017-04-21
JPWO2014097900A1 (ja) 2017-01-12
TW201439334A (zh) 2014-10-16
EP2878700A4 (en) 2015-12-23
EP2878700B1 (en) 2021-01-20
WO2014097900A1 (ja) 2014-06-26
US20150329959A1 (en) 2015-11-19
KR20150053795A (ko) 2015-05-18
EP2878700A1 (en) 2015-06-03
US10407766B2 (en) 2019-09-10
JP5829757B2 (ja) 2015-12-09
CN104755651B (zh) 2017-05-24
SG11201501370PA (en) 2015-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103827348B (zh) 钽溅射靶及其制造方法
CN104937133A (zh) 钽溅射靶及其制造方法
CN105431565A (zh) 钽溅射靶及其制造方法
CN104755651A (zh) 钽溅射靶及其制造方法
KR101882606B1 (ko) 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막
CN105555997A (zh) 钽溅射靶及其制造方法
KR102365363B1 (ko) 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant