JP5144760B2 - タンタルスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、あるいはバリア膜の形成等に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に、溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、50mm以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細(100μm以下の)結晶粒が得られる。
そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている(例えば、特許文献1及び特許文献2参照)。
これらの特許文献を見る限り、特定の元素の含有が、組織を微細化させ、これによってプラズマを安定化させるということは行われていない。
しかも、特許文献3の表1に示すように、Mo、W、Ge、Co量は、それぞれ10ppm、20ppm、10ppm、10ppm未満の含有が許容されている。これだけでも50ppm未満の不純物がある。
これは、従来の高純度タンタルのレベル以下であり、高純度タンタルの特性を活かすことはできないことが強く予想される。
本発明は、この知見に基づいて、
1)1massppm以上、100massppm以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
2)10massppm以上、100massppm以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.999%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
3)ニオブを10massppm以上、50massppm以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.999%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
4)ターゲット中のニオブ含有量のばらつきが±20%以下であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット
5)平均結晶粒径が100μm以下であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット
6)結晶粒径のばらつきが±20%以下であることを特徴とする上記5)記載のタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
この表1では、ガス成分を除き、全ての不純物は1massppm未満である。すなわち99.999〜99.9999mass%となっているが、このような高純度タンタルを使用することができる。
その一例を示すと、まずタンタル、例えば4N(99.99%以上)の高純度タンタルを使用し、これにニオブ(Nb)を適量添加してターゲットの原料とする。これを電子ビーム溶解等により溶解・精製して純度を高め、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。当然ながら、最初から表1に示す99.999〜99.9999mass%高純度タンタルを使用することもできる。
次に、このインゴット又はビレットを焼鈍−鍛造、圧延、焼鈍(熱処理)、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
タンタルターゲットの特性を活かすために、6Nレベルの純度の材料を使用することが多いが、どうしてもターゲットの結晶粒が粗大化し易いという欠点があった。
本発明者らは、このような6Nレベルのターゲットの製造工程において、通常であれば0.5massppm程度の含有量であるNbが、たまたま1massppm程度に偏析していた部分で、結晶粒径が局所的に微細化していることを発見した。このことから、Nbの添加がタンタルターゲットの微細化に有効ではないかというヒントを得、これが本願発明につながる契機となった。
この場合、タンタルの純度は、高純度すなわち99.998%以上とする必要がある。この場合、原子半径の小さい、酸素、水素、炭素、窒素等のガス成分は除外することができる。一般にガス成分は特殊な方法でなければ除去は困難であり、通常の生産工程で精製の際に除去することは難しいので、ガス成分は本願発明のタンタルの純度からは除外する。
本願発明のタンタルスパッタリングターゲットは、より好ましい範囲として、10massppm以上、100massppm以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.999%以上であることである。
さらに、ニオブを10massppm以上、50massppm以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.999%を超えるタンタルスパッタリングターゲットである。
適度なニオブの含有がタンタルスパッタリングターゲットの均一微細な組織を形成する機能(性質)を有する以上、ニオブはより均一に分散していることは、ターゲット組織の均一微細な組織に、より強く貢献させことができる。
当然ながら、通常の製造工程において、これらは容易に達成できるのであるが、ターゲットのニオブ含有量のばらつきを±20%以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
そして、各点において、{(最大値−最小値)/(最大値+最小値)}×100の式に基づいて、ばらつきを計算することができる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、さらに平均結晶粒径が100μm以下であることが望ましい。ニオブの適度な添加と通常の製造工程において、結晶粒径の微細化が達成できるのであるが、平均結晶粒径が100μm以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
また、この結晶粒径のばらつきが±20%以下とすることがより望ましい。
そして、各点において、{(最大値−最小値)/(最大値+最小値)}×100の式に基づいて、結晶粒径のばらつきを計算することができる。
純度99.998%のタンタルにニオブ1massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1480K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得た。
ターゲットの平均結晶粒径は100μmであり、結晶粒径のばらつきは±20%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±20%であった。この結果を表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.6〜3.2%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、100kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにニオブ5massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は80μmであり、結晶粒径のばらつきは±17%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±18%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.5〜3.0%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、85kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにニオブ10massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約45mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は70μmであり、結晶粒径のばらつきは±15%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±16%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.3〜2.7%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、75kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにニオブ20massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約40mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は60μmであり、結晶粒径のばらつきは±10%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±12%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.0〜2.2%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、72kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにニオブ50massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約35mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は50μmであり、結晶粒径のばらつきは±8%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±10%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(1.7〜1.9%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、50kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにニオブ70massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約30mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は45μmであり、結晶粒径のばらつきは±7%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±8%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(1.3〜1.5%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、45kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.999%のタンタルにニオブ100massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約25mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は40μmであり、結晶粒径のばらつきは±5%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±6%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(1.0〜1.2%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、35kwhであり、短縮した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.995%のタンタルにニオブ0.5massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約60mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
ターゲットの平均結晶粒径は120μmであり、結晶粒径のばらつきは±35%であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±40%であった。この結果を、同様に表2に示す。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく(3.8〜6.0%)、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、150kwhであり、増加した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性(ユニフォーミティ)も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
以上について、純度99.999%のタンタルにニオブ0.5massppmを添加した場合についても、同様の試験をしてみたが、この比較例1と同様の傾向が見られた。これは、タンタルの純度にも影響することが明らかであった。
純度99.999%のタンタルにニオブ150massppm相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約20mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1400〜1500K温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ120mm、直径130mmφの材料を得た。
その結果を、同様に表2に示す。表2から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく(4.5〜7.0%)、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、300kwhであり、増加した。この結果も表2に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性(ユニフォーミティ)も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
これは、ニオブが偏析した結果と考えられ、過剰なニオブ添加は、好ましくないことが分かった。
Claims (6)
- 1massppm以上、100massppm以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.998%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- 10massppm以上、100massppm以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.999%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ニオブを10massppm以上、50massppm以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が99.999%以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲット中のニオブ含有量のばらつきが±20%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が100μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 結晶粒径のばらつきが±20%以下であることを特徴とする請求項5記載のタンタルスパッタリングターゲット。
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