CN115522089B - 一种钽材料变形制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钽材料变形制备方法，包括以下步骤：步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb 5～9％、Ga 1～3％，Y 1.2～1.6％、Ni 0.1～0.3％、Cr 0.02～0.08％、均质变性剂0.1～0.15％、余量为Ta。本发明通过均质变性剂、变形协配调节液协助配合，加强合金的均化性，从而强化合金的强度和韧性，最后经过预热处理和热变形，进一步的进行优化改性性能，从而协调式改进产品的强度、韧性等综合性能。

Description

一种钽材料变形制备方法
技术领域
本发明涉及钽材料技术领域，具体涉及一种钽材料变形制备方法。
背景技术
钽主要存在于钽铁矿中，钽的质地十分坚硬，富有延展性，钽金属最大的优点是具有极高的抗腐蚀性能，无论在冷或热的条件下，对盐酸、浓硝酸和王水都不反应。钽几乎在任何环境下都可以迅速的形成一层表面氧化膜，这层氧化膜极薄且致密，几乎对所有的介质都具有不透性，而且一旦损坏还能立即自愈。钽合金是以钽为基加入其它元素的合金，钽合金具有耐高温、强度高、化学稳定性好、耐腐蚀等特点，是航空航天工业、原子能工业、高温技术及化工防腐等领域不可或缺的材料。因此，钽合金的制备成为了研究的热点。
现有的合金组织分布不均匀，强韧性性能差，抗拉强度和韧性、延伸率达不到协调改进，同时现有的热处理挤压变形工艺简单，很难改进产品的性能，基于此，本发明提供一种钽材料变形制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种钽材料变形制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种钽材料变形制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb 5～9％、Ga 1～3％，Y 1.2～1.6％、Ni 0.1～0.3％、Cr 0.02～0.08％、均质变性剂0.1～0.15％、余量为Ta；
步骤二，将步骤一中的原料送入到球磨机中进行球磨，然后再于等离子体中烧结处理，烧结结束，得到待处理钽材料；
步骤三，将待处理钽材料先置于3-6倍的变形协配调节液中，于55-65℃下进行超声分散处理，超声功率为300-350W，超声时间为25-35min，超声结束，水洗、干燥；
步骤四，将步骤三产物先于150-170℃下预热5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至230-240℃，保温2-6min，最后空冷至室温；
步骤五，最后进行热挤压处理，处理结束，即可。
优选地，所述球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为35-45min。
优选地，所述均质变性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、Re粉按照重量比1:2混合，然后加入到搅拌机中进行搅拌，搅拌混合充分，最后加入Si粉总量10-20％的改性石墨烯，继续混合充分，得到变性复合剂；
S2：将变性复合剂先采用质子辐照处理，辐照功率为150-170W，辐照时间为10-20min；
S3：然后再进行热均散处理，处理结束，得到本发明的均质变性剂。
优选地，所述改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯送入到3-6倍的乙醇中，然后加入盐酸，调节pH至5.5，超声分散充分，分散结束，即可；
S02：将S01产物置于3-5倍的质量分数5-9％的海藻酸钠溶液中搅拌分散充分，水洗、干燥，得到改性石墨烯。
优选地，所述分散功率为350-450W，分散时间为10-20min。
优选地，所述热均散处理的具体操作步骤为：
先以5-9℃/min的速率升温至210-220℃，保温5-10min，随后将反应温度继续升至310-330℃，继续保温15-25min，最后以1℃/min的速率降温至室温。
优选地，所述变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量1-5％的烷基磺酸钠、1-3％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
优选地，所述稀土氯化镧溶液的质量分数为10-15％。
优选地，所述热挤压处理的工作条件为：热挤压温度为260-280℃，热挤压比范围为10-15:1，挤压速率为5-10mm/s。
优选地，所述等离子体中烧结的温度为850-950℃，烧结20-25min，烧结压力为55-75MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明钽材料以Nb、Ga，Y、N、Cr和Ta原料经过球磨、烧结，作为主剂，通过加入均质变性剂，均质变性剂以Si粉、Re为原料，改性石墨烯经过配合制备，Si粉具有高的流动性，再步骤四的热处理、步骤五的热变形处理中，能够协助Re份进行细化晶粒，促进原料之间均散处理，降低聚集和偏析程度，从而均散化原料，而改性石墨烯经过乙醇、盐酸超声处理，海藻酸钠分散处理，得到的石墨烯高度分散活力，能够进一步的填充分散原料，从而进一步的均散化产品，提高产品的强度、韧性性能；
变形协配调节液以硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液配合，通过烷基磺酸钠、壳聚糖配合改进，硅烷偶联剂KH570作为界面剂，与稀土氯化镧溶液配合，提高稀土性，烷基磺酸钠、壳聚糖协助，能够将钽材料活化，同时配合预热处理和热变形处理，激发产品的韧性性能，促进产品韧性性能显著改进；
通过均质变性剂、变形协配调节液协助配合，加强合金的均化性，从而强化合金的强度和韧性，最后经过预热处理和热变形，进一步的进行优化改性性能，从而协调式改进产品的强度、韧性等综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种钽材料变形制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb 5～9％、Ga 1～3％，Y 1.2～1.6％、Ni 0.1～0.3％、Cr 0.02～0.08％、均质变性剂0.1～0.15％、余量为Ta；
步骤二，将步骤一中的原料送入到球磨机中进行球磨，然后再于等离子体中烧结处理，烧结结束，得到待处理钽材料；
步骤三，将待处理钽材料先置于3-6倍的变形协配调节液中，于55-65℃下进行超声分散处理，超声功率为300-350W，超声时间为25-35min，超声结束，水洗、干燥；
步骤四，将步骤三产物先于150-170℃下预热5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至230-240℃，保温2-6min，最后空冷至室温；
步骤五，最后进行热挤压处理，处理结束，即可。
本实施例的球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为35-45min。
本实施例的均质变性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、Re粉按照重量比1:2混合，然后加入到搅拌机中进行搅拌，搅拌混合充分，最后加入Si粉总量10-20％的改性石墨烯，继续混合充分，得到变性复合剂；
S2：将变性复合剂先采用质子辐照处理，辐照功率为150-170W，辐照时间为10-20min；
S3：然后再进行热均散处理，处理结束，得到本发明的均质变性剂。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯送入到3-6倍的乙醇中，然后加入盐酸，调节pH至5.5，超声分散充分，分散结束，即可；
S02：将S01产物置于3-5倍的质量分数5-9％的海藻酸钠溶液中搅拌分散充分，水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的分散功率为350-450W，分散时间为10-20min。
本实施例的热均散处理的具体操作步骤为：
先以5-9℃/min的速率升温至210-220℃，保温5-10min，随后将反应温度继续升至310-330℃，继续保温15-25min，最后以1℃/min的速率降温至室温。
本实施例的变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量1-5％的烷基磺酸钠、1-3％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为10-15％。
本实施例的热挤压处理的工作条件为：热挤压温度为260-280℃，热挤压比范围为10-15:1，挤压速率为5-10mm/s。
本实施例的等离子体中烧结的温度为850-950℃，烧结20-25min，烧结压力为55-75MPa。
实施例1.
本实施例的一种钽材料变形制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb 5％、Ga 1％，Y 1.2％、Ni 0.1％、Cr0.02％、均质变性剂0.1％、余量为Ta；
步骤二，将步骤一中的原料送入到球磨机中进行球磨，然后再于等离子体中烧结处理，烧结结束，得到待处理钽材料；
步骤三，将待处理钽材料先置于3倍的变形协配调节液中，于55℃下进行超声分散处理，超声功率为300W，超声时间为25min，超声结束，水洗、干燥；
步骤四，将步骤三产物先于150℃下预热5min，然后以1℃/min的速率升温至230℃，保温2min，最后空冷至室温；
步骤五，最后进行热挤压处理，处理结束，即可。
本实施例的球磨转速为1000r/min，球磨时间为35min。
本实施例的均质变性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、Re粉按照重量比1:2混合，然后加入到搅拌机中进行搅拌，搅拌混合充分，最后加入Si粉总量10％的改性石墨烯，继续混合充分，得到变性复合剂；
S2：将变性复合剂先采用质子辐照处理，辐照功率为150W，辐照时间为10min；
S3：然后再进行热均散处理，处理结束，得到本发明的均质变性剂。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯送入到3倍的乙醇中，然后加入盐酸，调节pH至5.5，超声分散充分，分散结束，即可；
S02：将S01产物置于3倍的质量分数5％的海藻酸钠溶液中搅拌分散充分，水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的分散功率为350W，分散时间为10min。
本实施例的热均散处理的具体操作步骤为：
先以5℃/min的速率升温至210℃，保温5min，随后将反应温度继续升至310℃，继续保温15min，最后以1℃/min的速率降温至室温。
本实施例的变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量1％的烷基磺酸钠、1％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为10％。
本实施例的热挤压处理的工作条件为：热挤压温度为260℃，热挤压比范围为10:1，挤压速率为5mm/s。
本实施例的等离子体中烧结的温度为850℃，烧结20min，烧结压力为55MPa。
实施例2.
本实施例的一种钽材料变形制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb 9％、Ga 3％，Y 1.6％、Ni 0.3％、Cr0.08％、均质变性剂0.15％、余量为Ta；
步骤二，将步骤一中的原料送入到球磨机中进行球磨，然后再于等离子体中烧结处理，烧结结束，得到待处理钽材料；
步骤三，将待处理钽材料先置于6倍的变形协配调节液中，于65℃下进行超声分散处理，超声功率为350W，超声时间为35min，超声结束，水洗、干燥；
步骤四，将步骤三产物先于170℃下预热10min，然后以3℃/min的速率升温至240℃，保温6min，最后空冷至室温；
步骤五，最后进行热挤压处理，处理结束，即可。
本实施例的球磨转速为1500r/min，球磨时间为45min。
本实施例的均质变性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、Re粉按照重量比1:2混合，然后加入到搅拌机中进行搅拌，搅拌混合充分，最后加入Si粉总量20％的改性石墨烯，继续混合充分，得到变性复合剂；
S2：将变性复合剂先采用质子辐照处理，辐照功率为170W，辐照时间为20min；
S3：然后再进行热均散处理，处理结束，得到本发明的均质变性剂。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯送入到6倍的乙醇中，然后加入盐酸，调节pH至5.5，超声分散充分，分散结束，即可；
S02：将S01产物置于5倍的质量分数9％的海藻酸钠溶液中搅拌分散充分，水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的分散功率为450W，分散时间为20min。
本实施例的热均散处理的具体操作步骤为：
先以9℃/min的速率升温至220℃，保温10min，随后将反应温度继续升至330℃，继续保温25min，最后以1℃/min的速率降温至室温。
本实施例的变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量5％的烷基磺酸钠、3％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为15％。
本实施例的热挤压处理的工作条件为：热挤压温度为280℃，热挤压比范围为15:1，挤压速率为10mm/s。
本实施例的等离子体中烧结的温度为950℃，烧结25min，烧结压力为75MPa。
实施例3.
本实施例的一种钽材料变形制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb 7％、Ga 2％，Y 1.4％、Ni 0.2％、Cr0.05％、均质变性剂0.125％、余量为Ta；
步骤二，将步骤一中的原料送入到球磨机中进行球磨，然后再于等离子体中烧结处理，烧结结束，得到待处理钽材料；
步骤三，将待处理钽材料先置于4.5倍的变形协配调节液中，于60℃下进行超声分散处理，超声功率为325W，超声时间为30min，超声结束，水洗、干燥；
步骤四，将步骤三产物先于160℃下预热7.5min，然后以2℃/min的速率升温至235℃，保温4min，最后空冷至室温；
步骤五，最后进行热挤压处理，处理结束，即可。
本实施例的球磨转速为1250r/min，球磨时间为40min。
本实施例的均质变性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、Re粉按照重量比1:2混合，然后加入到搅拌机中进行搅拌，搅拌混合充分，最后加入Si粉总量15％的改性石墨烯，继续混合充分，得到变性复合剂；
S2：将变性复合剂先采用质子辐照处理，辐照功率为160W，辐照时间为15min；
S3：然后再进行热均散处理，处理结束，得到本发明的均质变性剂。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯送入到3-6倍的乙醇中，然后加入盐酸，调节pH至5.5，超声分散充分，分散结束，即可；
S02：将S01产物置于4倍的质量分数7％的海藻酸钠溶液中搅拌分散充分，水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的分散功率为400W，分散时间为15min。
本实施例的热均散处理的具体操作步骤为：
先以7℃/min的速率升温至215℃，保温7.5min，随后将反应温度继续升至320℃，继续保温20min，最后以1℃/min的速率降温至室温。
本实施例的变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量1-5％的烷基磺酸钠、1-3％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为10-15％。
本实施例的热挤压处理的工作条件为：热挤压温度为260-280℃，热挤压比范围为10-15:1，挤压速率为5-10mm/s。
本实施例的等离子体中烧结的温度为850-950℃，烧结20-25min，烧结压力为55-75MPa。
对比例1.
与实施例3不同是未添加均质变性剂。
对比例2.
与实施例3不同是均质变性剂未添加改性石墨烯。
对比例3.
与实施例3不同是未采用变形协配调节液处理。
对比例4.
与实施例3不同是变形协配调节液的制备方法采用硅烷偶联剂KH570、质量分数5％的海藻酸钠溶液按照重量比1:5。
对比例5.
与实施例3不同是未采用步骤四的预热处理。
实施例1-3及对比例1-5性能测量结果如下
Figure BDA0003882056900000101
从实施例1-3及对比例1-5中得出，本发明实施例3的产品，强度、延伸率均优异，制备的产品性能可实现强度、延伸率达到协调式改进；
未添加均质变性剂产品的强度、延伸率显著降低，同时改性石墨烯的加入，能够改进产品的强度、延伸效果，以及未采用变形协配调节液处理，产品的变形协配调节液制备方法不同，产品的性能均变差，此外，采用步骤四的预热处理，产品的性能变差，基于此，采用本发明的制备方法可协调式改进产品的强度、延伸率等性能。
变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量5％的烷基磺酸钠、3％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
本发明通过变形协配调节液对产品性能进一步的探究
实验例1.
与实施例3相同，唯有不同是未加入稀土氯化镧溶液。
实验例2.
与实施例3相同，唯有不同是未加入烷基磺酸钠。
实验例3.
与实施例3相同，唯有不同是未加入硅烷偶联剂KH570。
Figure BDA0003882056900000111
从实验例1-3可看出，变形协配调节液中的稀土氯化镧溶液、烷基磺酸钠和硅烷偶联剂KH570对产品的延伸率和抗拉强度具有改进效果，原料之间相互组配，共同协调式改进产品的性能，基于此，稀土晶粒细化剂对产品延伸率具有改进效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种钽材料变形制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量百分比原料：Nb5～9％、Ga1～3％，Y1.2～1.6％、Ni0.1～0.3％、Cr0.02～0.08％、均质变性剂0.1～0.15％、余量为Ta；
步骤二，将步骤一中的原料送入到球磨机中进行球磨，然后再于等离子体中烧结处理，烧结结束，得到待处理钽材料；
步骤三，将待处理钽材料先置于3-6倍的变形协配调节液中，于55-65℃下进行超声分散处理，超声功率为300-350W，超声时间为25-35min，超声结束，水洗、干燥；
步骤四，将步骤三产物先于150-170℃下预热5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至230-240℃，保温2-6min，最后空冷至室温；
步骤五，最后进行热挤压处理，处理结束，即可；
所述均质变性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、Re粉按照重量比1:2混合，然后加入到搅拌机中进行搅拌，搅拌混合充分，最后加入Si粉总量10-20％的改性石墨烯，继续混合充分，得到变性复合剂；
S2：将变性复合剂先采用质子辐照处理，辐照功率为150-170W，辐照时间为10-20min；
S3：然后再进行热均散处理，处理结束，得到均质变性剂；
所述变形协配调节液的制备方法为：
将硅烷偶联剂KH570、稀土氯化镧溶液按照重量比1:3混合，然后加入硅烷偶联剂KH570总量1-5％的烷基磺酸钠、1-3％的壳聚糖，搅拌混合充分，得到变形协配调节液。
2.根据权利要求1所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为35-45min。
3.根据权利要求/1所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯送入到3-6倍的乙醇中，然后加入盐酸，调节pH至5.5，超声分散充分，分散结束，即可；
S02：将S01产物置于3-5倍的质量分数5-9％的海藻酸钠溶液中搅拌分散充分，水洗、干燥，得到改性石墨烯。
4.根据权利要求3所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述分散功率为350-450W，分散时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述热均散处理的具体操作步骤为：
先以5-9℃/min的速率升温至210-220℃，保温5-10min，随后将反应温度继续升至310-330℃，继续保温15-25min，最后以1℃/min的速率降温至室温。
6.根据权利要求1所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述稀土氯化镧溶液的质量分数为10-15％。
7.根据权利要求1所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述热挤压处理的工作条件为：热挤压温度为260-280℃，热挤压比范围为10-15:1，挤压速率为5-10mm/s。
8.根据权利要求1所述一种钽材料变形制备方法，其特征在于，所述等离子体中烧结的温度为850-950℃，烧结20-25min，烧结压力为55-75MPa。
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