EP0468130A1 - Verfahren zur Herstellung von Halbzeug aus Tantal, Niob oder aus einer Basis-Legierung eines dieser Metalle und Verwendung des nach dem Verfahren hergestellten Halbzeugs - Google Patents
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- EP0468130A1 EP0468130A1 EP91101186A EP91101186A EP0468130A1 EP 0468130 A1 EP0468130 A1 EP 0468130A1 EP 91101186 A EP91101186 A EP 91101186A EP 91101186 A EP91101186 A EP 91101186A EP 0468130 A1 EP0468130 A1 EP 0468130A1
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
Definitions
- the invention relates to a method for producing semi-finished products from tantalum, niobium or from a base alloy of one of these metals by pressing powder and sintering under vacuum.
- the invention also relates to the use of semi-finished products produced by the method according to the invention for cold forming into a molded part.
- platelet-shaped semi-finished products are to be produced from the rod, these platelets have been obtained by shearing off the rod.
- the object of the invention is to provide a cost-effective and material-reducing method for producing platelet-shaped semifinished product, that is semifinished product, the length and width dimensions of which are a multiple of its thickness.
- a compact is produced by cold pressing in a metal die corresponding to the desired semi-finished product dimensions to produce platelet-shaped semi-finished products with a thickness in the range from 2 to 20 mm from powder with a particle size of less than 100 .mu.m is, the density of which is 65 to 80% of its theoretical density
- the compact is then sintered into a vacuum annealing furnace without direct current passage by means of thermal radiation at a temperature above 2000 C and a pressure of less than 10- 4 mbar until its density is at least 85% of it theoretical density
- the sintered compact is cold-pressed in a closed metal die to a circumference that is slightly smaller than the circumference of a molded part to be produced from the semi-finished product.
- the process according to the invention essentially consists of three steps until the platelet-shaped semifinished product is obtained, whereas according to the prior art this requires at least five process steps, and the process according to the invention is therefore, in itself, cheaper than the latter. Material losses, as in the prior art method in the form of, for example, rod ends and chips, practically do not occur in the method according to the invention.
- Platelet-shaped semifinished products produced by the method according to the invention are advantageously used in particular for producing a cup-shaped molded part by cold working by backward extrusion in a single step, as is known from DE-PS 38 04 567.
- the starting material is tantalum powder, which was produced from solid tantalum according to the known "hydride / dehydride process".
- a sieved powder fraction with a particle size of ⁇ 25 ⁇ m was portioned in amounts of 2.5 g and each portion in a closed steel die at a force of 20 kN to a cylindrical plate with a diameter of 7.1 mm and a thickness of 5. 3 mm cold pressed.
- the density of the cold pressed platelets was between 69 and 78% of the theoretical density of tantalum.
- the compacts in the form of platelets were then sintered in a mbar heated by heat radiation vacuum annealing for 1 hour at 2500 C and a pressure of 7 x 10-. 5
- the density of the sintered compacts was about 88% of the theoretical value of the tantalum.
- the sintered compacts were then pressed in a closed hard metal die with a diameter of 7.07 mm in order to bring the outside diameter slightly below the outside diameter of the molded part to be produced.
- the platelet-shaped semi-finished products produced in this way were then extruded in a single step into a cup-shaped part with a length of 19 mm and a wall thickness of 0.35 mm and an outer diameter of 7.11 mm cold worked according to the method specified in DE-PS 38 04 567.
- the starting material used was a powder of a niobium-zirconium 1 alloy with a particle size ⁇ 25 ⁇ m, which was obtained by the "hydride / dehydride process" from a solid part of this alloy and sieving of the powder particles.
- a powder of a niobium-zirconium 1 alloy with a particle size ⁇ 25 ⁇ m which was obtained by the "hydride / dehydride process" from a solid part of this alloy and sieving of the powder particles.
- 1.1 g portions of powder were cold-pressed in closed steel matrices at a force of 20 kN to cylindrical platelets with a diameter of 7.1 mm.
- the density of the compacts was between 74 and 79% of the theoretical density of the niobium-zirconium 1 alloy.
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Abstract
Es werden plättchenförmige Halbzeuge mit einer Dicke von 2 bis 20 mm aus Metallpulver hergestellt. Als Metallpulver werden solche aus Tantal, Niob oder aus einer Basislegierung dieser Metalle verwendet. Pulver mit einer Teilchengröße unter 100 µm werden kaltgepreßt, der Preßling mittels Wärmestrahlung unter Vakuum gesintert und danach der gesinterte Preßling auf ein vorgegebenes Maß kaltgepreßt. Verwendet wird das plättchenförmige Halbzeug zur Herstellung von becherförmigen Körpern durch Rückwärtsfließpressen in einem einzigen Schritt.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeug aus Tantal, Niob oder aus einer Basis-Legierung eines dieser Metalle durch Pressen von Pulver und Sintern unter Vakuum.
- Ferner betrifft die Erfindung noch die Verwendung von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Halbzeugs zum Kaltverformen zu einem Formteil.
- Aus dem Prospekt "Apparate für die Verfahrenstechnik, Tantal, Titan, Zirkonium", der W. C. Heraeus GmbH, veröffentlicht Juni 1964, Seite 1, ist es bekannt, Tantalpulver in Barren zu pressen und in direktem Stromdurchgang im Vakuum zu sintern. Der so gewonnene Stab wird kalt durch Schmieden, Walzen oder Ziehen zu Halbzeugen weiterverarbeitet. Zum Abbau von Verformungshärte müssen Zwischenglühungen im Hochvakuum erfolgen.
- Wenn plättchenförmiges Halbzeug aus dem Stab hergestellt werden sollte, so hat man diese Plättchen durch Abscheren vom Stab gewonnen.
- Bei diesem bekannten Verfahren der Halbzeug-Herstellung aus Tantal-Pulver treten Materialverluste auf, die bis etwa 20 % des Einsatzgewichtes betragen. Sie sind zurückzuführen auf Verluste, wie beispielsweise die eingeklemmten Enden der in direktem Stromdurchgang gesinterten Stäbe oder die Stabenden beim Walzen und Ziehen oder die Späne bei der spanabhebenden Oberflächenbearbeitung des gesinterten Stabes.
- Aufgabe der Erfindung ist es, ein kostengünstiges und Materialverluste auf ein Mindestmaß reduzierendes Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigem Halbzeug, das ist Halbzeug, dessen Längen- und Breitenabmessungen ein Vielfaches seiner Dicke betragen, bereitzustellen.
- Gelöst wird diese Aufgabe für das eingangs charakterisierte Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß zur Herstellung von plättchenförmigem Halbzeug mit einer Dicke im Bereich von 2 bis 20 mm aus Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 100 um in einer den gewünschten Halbzeugabmessungen entsprechenden Metallmatrize durch Kaltpressen ein Preßling hergestellt wird, dessen Dichte 65 bis 80 % seiner theoretischen Dichte beträgt, der Preßling ansschließend in einen Vakuumglühofen ohne direkten Stromdurchgang mittels Wärmestrahlung bei einer Temperatur über 2000 C und einem Druck von weniger als 10-4 mbar gesintert wird, bis seine Dichte mindestens 85 % seiner theoretischen Dichte beträgt, danach der gesinterte Preßling in einer geschlossenen Metallmatrize auf ein Umfangsmaß kaltgepreßt wird, das geringfügig kleiner ist als der Umfang eines aus dem Halbzeug herzustellenden Formteils.
- Als Matrizenwerkstoff haben sich Stahl und Hartmetalle bewährt. Besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von Hartmetallmatrizen sowohl bei der Pulverpressung als auch bei der Pressung des gesinterten Presslings herausgestellt.
- Falls erforderlich, kann an die Pressung des gesinterten Preßlings noch eine Abschlußglühung in einem Temperaturbereich von 1100 bis 1450°C und einem Druck im Bereich von 5 x 10-4 bis 5 x 10-6 mbar angeschlossen werden. Dies empfiehlt sich besonders dann, wenn der kaltgepreßte, gesinterte Preßling um mehr als 40 % umgeformt wird.
- Das erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen aus drei Schritten bis das plättchenförmige Halbzeug vorliegt, während das nach dem Stand der Technik mindestens fünf Verfahrensschritte erfordert, und damit das erfindungsgemäße Verfahren schon allein so gesehen kostengünstiger als letzteres ist. Materialverluste, wie beim Verfahren nach dem Stand der Technik in Form von beispielsweise Stabenden und Spänen, treten beim erfindungsgemäßen Verfahren praktisch nicht auf.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte plättchenförmige Halbzeuge finden vorteilhafterweise besonders Verwendung zum Herstellen eines becherförmigen Formteils auf dem Wege der Kaltverformung durch Rückwärtsfließpressen in einem einzigen Schritt, wie es aus der DE-PS 38 04 567 bekannt ist.
- Anhand nachfolgender Beispiele wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert.
- Als Ausgangsmaterial dient Tantalpulver, das aus massivem Tantal nach dem an sich bekannten "Hydrid-/Dehydridverfahren" hergestellt wurde. Eine gesiebte Pulverfraktion mit einer Teilchengröße von < 25 um wurde in Mengen von 2,5 g portioniert und jede Portion in einer geschlossenen Stahlmatrize bei einer Kraft von 20 kN zu einem zylindrischen Plättchen mit einem Durchmesser von 7,1 mm und einer Dicke von 5,3 mm kaltgepreßt. Die Dichte der kaltgepreßten Plättchen lag zwischen 69 und 78 % der theoretischen Dichte des Tantals.
- Die Preßlinge in Form von Plättchen wurden alsdann in einer durch Wärmestrahlung beheizten Vakuum-Glühanlage 1 Stunde bei 2500 C und einem Druck von 7 x 10-5 mbar gesintert. Die Dichte der gesinterten Preßlinge betrug etwa 88 % des theoretischen Wertes des Tantals. Die gesinterten Preßlinge wurden danach in einer geschlossenen Hartmetallmatrize mit einem Durchmesser von 7,07 mm gepreßt, um den Außendurchmesser geringfügig unter den Außendurchmesser des herzugestellenden Formteils zu bringen. Die so hergestellten plättchenförmigen Halbzeuge wurden sodann durch Rückwärtsfließpressen in einem einzigen Schritt zu einem becherförmigen Teil mit einer Länge von 19 mm, einer Wanddicke von 0,35 mm und einem Außendurchmesser von 7,11 mm gemäß dem in der DE-PS 38 04 567 angegebenen Verfahren kalt verformt.
- Als Ausgangsmaterial diente Pulver aus einer Niob-Zirkonium 1-Legierung mit einer Teilchengröße < 25 um, das nach dem "Hydrid-/Dehydridverfahren" aus einem Massivteil aus dieser Legierung und Siebung der Pulverteilchen gewonnen wurde. Analog zu Beispiel 1 wurden 1,1 g Portionen aus Pulver in geschlossenen Stahlmatrizen bei einer Kraft von 20 kN zu zylindrischen Plättchen mit einem Durchmesser von 7,1 mm kaltgepreßt. Die Dichte der Preßlinge lag zwischen 74 und 79 % der theoretischen Dichte der Niob-Zirkonium 1-Legierung. Diese Preßlinge wurden anschließend 2 Stunden bei einer Temperatur von 2100°C und einem Druck von 8 x 10-5 mbar in einem wärmestrahlung-beheizten Glühofen gesintert. Die gesinterten Preßlinge weisen eine Dichte von 86 bis 88 % der theoretischen Dichte auf. Danach wurden die gesinterten Preßlinge in einer Hartmetallmatrize auf einen Durchmesser von 7,07 mm kaltgepreßt und wie in Beispiel 1 angegeben zu becherartigen Formteilen weiterverarbeitet.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Halbzeug aus Tantal, Niob oder aus einer Basis-Legierung eines dieser Metalle durch Pressen von Pulver und Sintern unter Vakuum dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von plättchenförmigem Halbzeug mit einer Dicke im Bereich von 2 bis 20 mm aus Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 100 um in einer den gewünschten Halbzeugabmessungen entsprechenden Metallmatrize durch Kaltpressen ein Preßling hergestellt wird, dessen Dichte 65 bis 80 % seiner theoretischen Dichte beträgt, der Preßling ansschließend in einen Vakuumglühofen ohne direkten Stromdurchgang mittels Wärmestrahlung bei einer Temperatur über 2000 C und einem Druck von weniger als 10-4 mbar gesintert wird, bis seine Dichte mindestens 85 % seiner theoretischen Dichte beträgt, danach der gesinterte Preßling in einer geschlossenen Metallmatrize auf ein Umfangsmaß kaltgepreßt wird, das geringfügig kleiner ist als der Umfang eines aus dem Halbzeug herzustellenden Formteils.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der kaltgepreßte, gesinterte Preßling einer Abschlußglühung bei einer Temperatur im Bereich von 1100 bis 1450°C und bei einem Druck im Bereich von 5 x 10-4 bis 5 x 10-6 mbar unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Pressen des Pulvers und das Pressen des gesinterten Preßlings eine Hartmetallmatrize verwendet wird.
4. Verwendung des nach dem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten plättchenförmigen Halbzeugs zum Kaltverformen durch Rückwärtsfließpressen in einem einzigen Schritt zu einem becherförmigen Formteil.
Applications Claiming Priority (2)
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---|---|---|---|
DE4021311 | 1990-07-04 | ||
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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EP0468130A1 true EP0468130A1 (de) | 1992-01-29 |
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Family Applications (1)
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EP91101186A Withdrawn EP0468130A1 (de) | 1990-07-04 | 1991-01-30 | Verfahren zur Herstellung von Halbzeug aus Tantal, Niob oder aus einer Basis-Legierung eines dieser Metalle und Verwendung des nach dem Verfahren hergestellten Halbzeugs |
Country Status (2)
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JP (1) | JPH05156314A (de) |
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CN115522089A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-27 | 南京理工大学 | 一种钽材料变形制备方法 |
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FR1354753A (fr) * | 1958-08-21 | 1964-03-13 | Plansee Metallwerk | Alliage frité à point de fusion élevé |
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-
1991
- 1991-01-30 EP EP91101186A patent/EP0468130A1/de not_active Withdrawn
- 1991-07-03 JP JP16256691A patent/JPH05156314A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05156314A (ja) | 1993-06-22 |
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