DE2603693A1

DE2603693A1 - Verfahren zum pulvermetallurgischen herstellen von teilen aus knetlegierungen

Info

Publication number: DE2603693A1
Application number: DE19762603693
Authority: DE
Inventors: Jay Michael Larson
Original assignee: Inco Ltd
Current assignee: Inco Ltd
Priority date: 1975-01-31
Filing date: 1976-01-31
Publication date: 1976-08-05
Also published as: AU507392B2; CA1068133A; GB1480994A; NO760312L; SE7601062L; ATA67176A; AU8787075A; AT361761B; IT1065310B; DK40476A; JPS5518761B2; FR2299413B2; FR2299413A2; US3976482A; CH595917A5; JPS5190910A; BE838099A

Description

Dipl.-lng. H. Sauerland · Dr.-Ing. R. König ■ Dipl.-Ing. K. Bergen Patentanwälte · aooo Düsseldorf 3D · Cecilienallee 76 · Telefon 43273a

30. Januar 1976 30 560 K

International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London, S₀ W„ 1, Großbritannien

"Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen von Teilen aus Knetlegierungen"

(Zusatz zu 2 362 650)

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen von Teilen aus Knetlegierungen durch Heißpressen von Zerstäubungspulvern, bei dem die Pulverteilchen zunächst verformt und mit inneren Spannungen versehen werden, nach 2 362 650.

Es ist bekannt, daß sich Superlegierungen angesichts ihrer hohen Kriechfestigkeit und Zeitstandfestigkeit bei hohen Temperaturen sowie aufgrund ihrer hohen Härte nur unter Schwierigkeiten nach herkömmlichen Verfahren warmverformen lassen. Zwar konnte die Warmverformbarkeit und Verarbeitbarkeit der bekannten Superlegierungen wie IN-100, Astroloy, Rene 95 und IN-792, deren mechanischen Eigenschaften auf der Anwesenheit primärer^-Härter wie Titan, Aluminium, Niob und Tantal sowie als Grundgefügehärter Molybdän und/oder Wolfram beruhen, durch eine Verringerung derGehalte der vorerwähnten Legierungsbestandteile verbessert werden; dies jedoch nur auf Kosten der Hochtemperatureigenschaften. Eine

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weitere Verbesserung der Warmverformbarkeit läßt sich erreichen, wenn Zerstäubungspulver warmgeformt bzw. -verdichtet und die dabei hergestellten Teile gegebenenfalls gatorisiert, d.h. unter anderem mechanisch-thermisch behandelt werden. Diese Verfahrensweise eignet sich jedoch ausschließlich für kleine Knetteile_o

Um nicht nur kleine, sondern auch größere Teile aus Superlegierungen herzustellen, werden bei dem Verfahren nach der Hauptanmeldung die Pulverteilchen zunächst verformt und dabei mit inneren, die Warmverformbarkeit erhöhenen Spannungen versehen. Die den Teilchen beim Hochenergiemahlen induzierte Spannung macht das Pulver gleichsam thermoplastische Angesichts einer üblichen Teilchengröße bis lOOO^um wird das Pulver vor dem Hochenergiemahlen vorzugsweise klassiert, um die Teilchen mit einem Durchmesser von 350 bis 1000 jam abzuzweigen. Der Grund hierfür liegt darin, daß einerseits die größeren Teilchen mit einem Durchmesser von 350 bis lOOOyum angesichts ihrer Größe ein höheres Maß an inneren Spannungen erfordern als die Teilchen mit einem Durchmesser unter 300jum, die notwendige innere Spannung jedoch andererseits beim Mahlen eines unklassierten Pulvers nicht erhalten.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem sich ungeachtet ihrer Größe einem wesentlichen Teil des Pulvers die im Hinblick auf ein späteres Warmverformen notwendigen inneren Spannungen verleihen läßt. Auf diese Weise soll das aufwendige Klassieren des Pulvers bzw. Abtrennen der gröberen Pulverteilchen vermieden werden_e

Die Lösung der Aufgabe besteht darin, daß bei einem Verfahren nach der Hauptanmeldung das Zerstäubungspulver vor dem Verdichten durch einen Walzspalt geführt und kaltgewalzt wird, um einen wesentlichen Teil der Pulverteilchen zu verformen

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und dabei den Pulverteilchen zur Verbesserung der Warmverformbarkeit innere Spannungen aufzuprägen.

Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kaltgewalztes Pulver ist weitaus thermoplastischer bzw. besitzt bei der Warmverformungstemperatur einen erheblich geringeren Fließwiderstand, selbst dann, wenn nicht alle Pulverteilchen das notwendige Spannungsniveau erreichen. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Pulverteilchen beim Walzen kaum Verunreinigungen aufnehmen,, Zudem besitzen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Knetteile nach dem Warmverdichten und einem Lösungsglühen ein in hohem Maße erwünschtes Grobkorngefüge mit einer Korngröße unter ASTM 5.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen sowie der Zeichnung des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung in schematischer Darstellung,

Fig. 2 eine grafische Darstellung der Härteänderung in Abhängigkeit von der Temperatur, wobei sich die Kurve A auf ein erfindungsgemäß behandeltes Zerstäubungspulver und die Kurve B auf ein unbehandeltes Zerstäbungspulver bezieht und

Fig. 3 eine grafische Darstellung der Härteänderung in Abhängigkeit von der Temperatur für ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandeltes und warmverdichtetes Pulver aus der Legierung IN-1OO (Kurve C) und ein in herkömmlicher Weise behandeltes Pulver aus derselben Legierung (Kurve D).

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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für die Verarbeitung von Pulvern aus Superlegierungen auf Basis Nickel und/oder Kobalt und/oder Eisen, die sich üblicherweise nur unter Schwierigkeiten warmverformen und verarbeiten lassen. Beim Spannungsinduzieren mit Hilfe der in Fig. 1 dargestellten Walzen wird ein wesentlicher Teil der Pulverteilchen kaltverformt und auf diese Weise gleichsam thermoplastisch. Beim Erwärmen und Verdichten derartiger Pulver ergibt sich nach dem Verdichten ein wesentlich feineres Gefüge. Zudem läßt sich ein solches thermoplastisches vorlegiertes Pulver angesichts seiner geringeren Fließgrenze weitaus besser verarbeiten. Demzufolge erfordern die formgebenden Verfahren bei der Verwendung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter thermoplastischer Pulver wesentlich geringere Verformungstemperaturen und/oder -kräfte als das Heißpressen nach herkömmlichen Verfahren behandelter Pulver. So lassen sich ebenso wie sich beispielsweise kleine Teile mit verwickelten Konturen beispielsweise strangpressen lassen, beispielsweise auch wesentlich größere Werkstücke wie Turbinenscheiben mit einem Durchmesser von 1,2 bis 1,5m isostatisch warmverformen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Pulver dem Walzspalt vorzugsweise in Form einer Ein-Teilchen-Schicht zugeführt, um eine gegenseitige Beeinflussung der Pulverteilchen im Walzspalt bzw. während des Kaltverformens weitgehend auszuschließen. Auf diese Weise läßt sich am ehesten ein Kaltverschweißen der Pulverteilchen miteinander vermeiden und eine verhältnismäßig gleiche Teilchengröße erreichen« Zum Einstellen einer Ein-Teilchen-Schicht eignet sich ein Vibrationstisch, über dessen Kante die Pulverteilchen hinweggleiten und kaskadenartig durch eine Folge von Rippen sowie gegebenenfalls auf die Walzenoberfolge im Walzspalt fallen. Der Walzendurchmesser muß ausreichen, um die Teilchen in den Walzspalt

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einzuziehen. Als besonders geeignet haben sich Walzen mit einer karbidischen Oberfläche und einem Durchmesser von 57 mm bis 229 mm aus dem AlSI-Stahl 52 100 mit etwa 1% Kohlenstoff, 0,35% Mangan und 1,45% Chrom, Rest Eisen erwiesen_o

Eine karbidische Walzoberfläche gewährleistet einen hohen Verschleißwiderstand und verringert damit gleichzeitig auch die Gefahr einer Pulververunreinigung. Zudem bleibt eine polierte Walzenoberfläche, beispielsweise mit einer Rauhtiefe unter 2,54 um, vorzugsweise unter 1,27 jum, lange Zeit erhalten, was sich in Richtung auf eine gleichmäßige Pulverbeschaffenheit auswirkt und mithilft, Ansätze an der Walzenoberfläche zu vermeiden. Schließlich besitzen karbidische Walzenoberflächen einen hohen, Eindrücke verhindernden und gleichmäßige Pulverteilchen gewährleistenden Elastizitätsmodulο

Der Spalt zwischen den Walzen sollte beim Walzen, d.h. im dynamischen Zustand 25 bis 380 jum, beispielsweise 50 jum hoch sein. Aufgrund praktischer Überlegungen sollte die Teilchengröße eines vorlegierten Pulvers im allgemeinen unter 835 jum liegen,, Auf diese Weise gewährleistet beispielsweise eine Walzspalthöhe von 50 jum eine ausreichende Verkleinerung der Teilchen mit einem Durchmesser über 43 yum, beispielsweise aus einer schwerverformbaren Legierung IN-100 mit etwa 10% Chrom, 15% Kobalt, 3% Molybdän, 4,7% Titan, 5,5% Aluminium, 0,014% Bor, 0,06% Zirkonium und 0,18% Kohlenstoff, Rest Nikkei, um tatsächlich bei einem Heißpressen bei einer Temperatur von etwa 1040°C die volle Dichte zu erreichen. Teilchen mit einem Durchmesser unter 66/im eines vorlegierten IN-100-Pulvers besitzen normalerweise ausreichend geringe Teilchengrößen, um ohne eine besondere Teilchenbehandlung beim Heißpressen bei einer Temperatur von 1040°C praktisch die volle Dichte zu erreichen.

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Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Walzen muß ausreichen, den Teilchen die notwendigen inneren Spannungen zu verleihen. Im Einzelfall läßt sich die erforderliche Umdrehungsgeschwindigkeit anhand der bekannten Pulverparameter wie Teilchengröße und -Zusammensetzung bestimmen. Bei Versuchen erwiesen sich 35 Upm als ausreichend, wenngleich sich mit höheren Walzendrehzahlen wie 1000 oder 1500 Upm eine höhere Produktivität ergibt. Jedenfalls findet die Umdrehungsgeschwindigkeit der Walze ihre obere Grenze im wesentlichen an den vorhandenen Möglichkeiten für die Walzenkühlung.

Das vorlegierte Zerstäubungspulver kann auch mehr als einmal kaltgewalzt werden. Ein mehrfaches Kaltwalzen besitzt insbesondere den Vorteil, daß die gewalzten und demgemäß kaltverformten, im Ausgangszustand vorzugsweise sphärolithisehen Pulverteilchen eine scheibenförmige Gestalt annehmen, wie das in Fig„ 1 schematisch dargestellt ist. In diesem Falle sollte das mittlere Durchmesser/Achsen-Verhältnis mindestens 1,25:1 und vorzugsweise mindestens 2 bis 3:1 betragen. Unter dem Durchmesser/Achsen-Verhältnis ist hier das Verhältnis des Scheibendurchmessers zur Scheibenhöhe zu verstehen«, Bei Versuchen mit den erwähnten Durchmesser/Achsen-Verhältnissen ergab sich nach dem Warmverdichten ein wesentlich feineres, ein im wesentlichen zusammenhängendes Netzwerk bildendes Korn, beispielsweise einer Größe von ASTM 10.

Der Zusammenhang zwischen dem mittleren Durchmesser/Achsen-Verhältnis der Pulverteilchen und der Korngröße nach dem Warmverdichten ergibt sich aus dem nachfolgenden Ausführungsbeispiele

Beispiel 1

Ein IN-100-Pulver mit einer Teilchengröße unter 390 yum wurde

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mithilfe karbidischer Walzen entsprechend der zeichnerischen Darstellung in Fig. 1 zu scheibenförmigen Teilchen kaltgewalzt. Schon nach einem einzigen Durchgang waren die Teilchen trotz ihrer Größe hinreichend thermoplastisch, um beim Warmverdichten durch Schlagpressen des in einer Hülse aus weichem Stahl befindlichen Pulvers in einer Strangpresse die volle Dichte zu erreichen. Andererseits war das Gefüge nach einem Lösungsglühen durch ein, wenn auch unterschiedliches, so doch vorzugsweise grobes Korn der Größe ASTM 5 bis 16 gekennzeichnet.

Im Hinblick auf ein gleichmäßigeres und auch feinkörnigeres Gefüge nach dem Warmverdichten sollten die Teilchen mindestens ein zweites Mal kaltgewalzt bzw. kaltverformt werden. Dies ergibt sich auch aus dem folgenden Ausführungsbeispiel

Beispiel 2

Ein Zerstäubungspulver der Legierung IN-792 mit etwa 13% Chrom, 9% Kobalt, 2% Molybdän, 4,4% Titan, 3,2% Aluminium, 0,02% Bor, 3,9% Tantal, 0,07% Zirkonium, 0,05% Kohlenstoff und 3,9% Wolfram, Rest Nickel wurde unterschiedlich oft kaltgewalzt und anschließend isostatisch heißgepresst. Dabei ergab sich ein Doppelgefüge aus von feinen Körnern umgebenen groben Körnern. Ein Klassieren des Pulvers vor dem ein- oder mehrstufigen Kaltwalzen ergab dagegen ein verhältnismäßig gleichmäßiges Gefügekorn in dem engen Kornband von ASTM 10 bis 16 mit einem Kornachsenverhältnis von mindestens 2:1. In der nachfolgenden Tabelle sind die Teilchengrößen, die Zahl der Walzdurchgänge und das mittlere Durchmesser/Achsen-Verhältnis zusammengestellt.

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-Q-

Teilchengröße Walzdurchgänge Mittleres Durchm./ (μπι) Achsen-Verhältnis

5.1:1 3.4:1 4o3:1 2.5:1 2.7:1 3.9:1 2oO:1 3oO:1 3oO:1 1.2:1

250 - 390	1
150 - 250	: 1
150 - 250	: 2
75 - 150	! 1
75 - 150	: 2
75 - 150	ι 3
43 - 75	: 1
43 - 75	: 2
43 - 75	: 3
.43	1

Wesentlich ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß die Pulverteilchen nicht an der Walzoberfläche anhaften, um zu verhindern, daß sich der Teilchendurchgang wiederholt und sich an den Walzen Ansätze bilden, die die Walzspalthöhe vergrößern und zu einer Beschädigung der Walzenoberflächen führen. Um einen wiederholten T eil chendur chgang zu vermeiden, können die Walzen mit Hilfe rotierender Bürsten gereinigt werden. Vorzugsweise werden die Teilchen nach dem Verlassen des Walzspaltes mit Hilfe eines an einen Behälter angeschlossenen Vakuums gesammelt. Beim Walzen an Luft ergeben sich normalerweise keine schädlichen Einflüsse, wenngleich hochreaktive Pulverteilchen vorzugsweise unter inerter Atmosphäre gewälzt werden.

Die Härte einer Legierung nimmt bekanntermaßen mit steigender Temperatur ab. Bei vorlegierten Pulvern ist es üblich, die Härte nach einem Pressen auf mindestens 99% der theoretischen Dichte zu messen.

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Aus dem Diagramm der Fig. 2 ergibt sich die Änderung der Härte in Abhängigkeit von der Temperatur. Dabei bezieht sich die Kurve A auf ein Zerstäubungspulver, dessen Teilchen erfindungsgemäß innere Spannungen aufweisen, und die Kurve B auf ein Zerstäubungspulver ohne innere Spannungen der Pulverteilchen«, Der Kurvenverlauf zeigt, daß trotz höherer Härte des Pulvers aus den Teilchen mit innerer Spannung bei Raumtemperatur bzw. Kaltverformungstemperatur die Härte mit zunehmender Temperatur rascher abnimmt als im Falle des Pulvers B, dessen Härte vom Schnittpunkt H an wesentlich langsamer abnimmt₀

Ein Maß für die Verbesserung der Warmverformbarkeit aufgrund der inneren Spannungen der Pulverteilchen ergibt sich aus der Gleichung:

(Δ T/TM) . H_n

wobeiAT dem sich aus dem Diagramm der Zeichnung ergebenden Temperaturunterschied zwischen den beiden Kurven bei H /2 und TM der absoluten Schmelztemperatur entspricht. Führen die erwähnten inneren Spannungen nicht zu einer Erhöhung der Härte, weil gleichzeitig auch eine härtende Phase zerstört wird, dann ist der Wert H_Q durch die Härte der beiden Pulver A und B bei Raumtemperatur zu ersetzen.

Die inneren Spannungen der Pulverteilchen sollten so eingestellt werden, daß sich eine Warmverformbarkeit W von mindestens Λ%, vorzugsweise von mindestens 3% ergibt. Die folgenden Ausführungsbeispiele veranschaulichen den Unterschied zwischen einem Warmverdichten eines erfindungsgemäßen thermoplastischen Pulvers und dem Warmverdichten eines Vergleichspulvers ohne innere Spannungen der Pulverteilchen.

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Beispiel 3

Ein IN-792-Zerstäubungspulver der Zusammensetzung gemäß Beispiel 2 mit einer Teilchengröße von 43 bis 39OyUm wurde in zwei Teilmengen unterteilt. Danach wurde die eine Teilmenge in einen scheibenförmigen Behälter X aus einer superplastischen Legierung mit 6690 Eisen, 26% Chrom, 6,5% Nickel, 0,5% Mangan, 0,5% Silizium, 0,2% Titan, 0,05% Kohlenstoff sowie geringen Gehalten an Phosphor und Schwefel gefüllt, während die andere Teilmenge mit Hilfe karbidischer Walzen eines Durchmessers von 57 mm in einem 50 /im hohen dynamischen Walzspalt einmal bei etwa 35 Upm kaltverformt wurde. Das demgemäß thermoplastische Pulver wurde dann in einen ebenso wie der Behälter X beschaffenen und zusammengesetzten Behälter Y gefüllte Beide Behälter wurden dann eine Stunde bei einem Druck von 103,4 Nm isostatisch heißgepresst«, Die Presstemperatur des mit herkömmlichem Pulver gefüllten Behälters X lag bei 1180°C, während sich der mit dem erfindungsgemäß behandelten Pulver gefüllte Behälter Y bei 1070°C, d.h. bei einer um 110⁰C niedrigeren Temperatur heißpressen ließ«,

Der Presskörper aus dem Behälter Y besaß nahezu die theoretische Dichte sowie eine Porosität unter 0,07%. Demgegenüber betrug die Porosität des Presskörpers aus dem Behälter X 1,8%, obgleich die Heißpresstemperatur in diesem Falle um 110⁰C höher lag als im Falle des Presskörpers aus dem Behälter Y₀

Möglicherweise ist es bei einem Pressen des in den Behälter X eingefüllten Pulvers bei 1230 bis 1260⁰C möglich, dem Presskörper eine dem Presskörper aus dem Behälter Y entsprechende Dichte zu verleihen, die Korngröße des Presskörpergefüges dürfte dabei jedoch der ursprünglichen Teilchengröße des Pulvers entsprechen,

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Bei 1038⁰C besaß eine Probe aus dem Presskörper des Be-

hälters Y eine Fließspannung von 35,85 N/mm bei einer ■Verformungsgeschwindigkeit von 0,01 min im Gegensatz zu einer Fließspannung von 61,36 N/mm des herkömmlichen Probekörpers aus dem Behälter X₀ Des weiteren stellte sich heraus, daß sich der Presskörper aus dem Behälter X bei einer Temperatur von 1070⁰C nicht einmal soweit verdichten läßt, daß sich eine Fließgrenze ermitteln läßt.

Nach einem einstündigen Glühen bei 1218⁰C ergab sich bei dem Presskörper aus dem erfindungsgemäß kaltgewalzten Pulver ein grobkörniges Gefüge mit einer Korngröße von ASTM 2 bis 3, während die Korngröße bei dem in derselben Weise geglühten Presskörper aus dem herkömmlichen Pulver nur ASTM 5 bis 6 betrug.

Beispiel 4

Ein Pulver aus der Legierung IN-100 mit etwa 16% Kobalt, 10% Chrom, 3% Molybdän, 5,2% Aluminium, 4,7% Titan, 0,9% -Vanadium, 0,05% Kohlenstoff, 0,02% Bor und 0,07% Zirkonium, Rest im wesentlichen Nickel wurde in der aus Fig. 1 ersichtlichen Weise zwischen zwei Horizontalwalzen kaltgewalzte Die Walzen bestanden aus dem AlSI-Stahl 52 100 und besaßen einen Durchmesser von 229 mm, ihre Umdrehungsgeschwindigkeit lag bei 10 Upm. Die Teilchen des Ausgangspulvers mit einer Teilchengröße von 195 bis 250 yim unterlagen beim Kaltwalzen zu scheibenförmigen Teilchen einer etwa 50%-igen Kaltverformung.

Je eine Teilmenge des in der vorerwähnten Weise kaltgewalaten Pulvers sowie ein nicht kaltgewalztes Vergleichspulver derselben Zusammensetzung und derselben relativen Teilchengröße wurden jeweils in eine Hülse mit einem Außendurchmesser

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von 63,5 mm und einem Innendux'chmesser von 57,15 mm gefüllt. Die Büchsen wurden evakuiert, etwa drei Stunden bei 316⁰C gehalten und anschließend versiegelt sowie bei 1066⁰C lösungsgeglüht und in einer 750 t-Strangpresse bei derselben Temperatur gegen eine Blindmatrize verdichtet. Die Proben wurden anschließend untersuchte Dabei ergaben sich die aus dem Diagramm der Fig. 3 ersichtlichen Warmhärten. Der Verlauf der Kurve C zeigt, daß die Warmhärte des erfindungsgemäß kaltgewalzten Pulvers in dem entscheidenden Temperaturbereich von 76O bis 982°C unter der Warmhärte des Presskörpers aus dem herkömmlichen Pulver entsprechend dem Verlauf der Kurve D liegt. Dementsprechend betrug die Warmverformbarkeit W des Pulvers der Kurve C auch 3

Bei einer Temperatur von 1038⁰C und einer Verformungsgeschwindigkeit von 0,01 min ergab sich für den Presskörper aus dem herkömmlichen Pulver eine Fließspannung von 67,57 N/mm ,. für den Presskörper aus dem erfindungsgemäß kaltgewalzten Pulver dagegen eine Fließspannung von nur 35,85 N/mm².

Das sehr erwünschte Grobkorngefüge ergibt sich nach einem Lösungsglühen des beim Heißpressen entstandenen Presskörpers beispielsweise bei 1190 bis 1230⁰C. Die Kornvergröberung beim Glühen dürfte auf beim Kaltwalzen zerstörte Oberflächenoxyde der Teilchen des Zerstäubungspulvers zurückzuführen sein. Demzufolge ergibt sich beim Verdichten in weitaus geringerem Maße ein kontinuierliches Netzwerk solcher Teilchen, die ein späteres Kornwachstum behindern. Außer einem Grobkornglühen können die Presskörper auch zur Verbesserung der Zeitstandfestigkeit ausgehärtet werden.

Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gerade d-en gröberen Pulverteilchen mit einem Durchmesser von "etwa 350 bis

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die höchsten inneren Spannungen verliehen werden, was für diese Teilchen gerade auch erforderlich ist, erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die Verwendung von Pulvern mit einem sehr breiten Kornspektrum und erübrigt ein vorheriges Klassieren von Zerstäubungspulvern. DEn geringere innere Spannungen erfordernden kleinen Teilchen mit einem Durchmesser unter 350jum werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Tat geringere Spannungen aufgeprägt als den größeren Teilchen.

Da das erfindungsgemäße Kaltwalzen des Pulvers geringere Verformungstemperaturen erlaubt, ist es insbesondere für Pulver aus solchen Legierungen geeignet, die sich nur schwer verformen lassen oder bei höheren Temperaturen verhältnismäßig reaktionsfreudig sind, wie beispielsweise Titan-Legierungen. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt mithin ein Heißpressen bei geringeren Temperaturen und/ oder geringeren Drücken. Eine geringere Presstemperatur wirk t sich auch günstig beim Verdichten von Pulvern aus solchen Legierungen aus, die an den ehemaligen Teilchenoberflächen leicht Metallkarbide bilden. Zu diesen Legierungen gehören beispielsweise IN-100 oder AstroUoy, die verhältnismäßig wenig Oxyde enthalten und bei geringerer Dichte und einem günstigen Verhältnis von Festigkeit zu Gewicht weniger teuer sind.

Für das erfindungsgemäße Kaltwalzen eignen sich Pulver jeglicher Teilchenform, wenngleich die Teilchen einer Superlegierung vorzugsweise sphärolithisch sind, sofern sie nach dem Kaltwalzen in ausreichendem Maße innere Spannungen aufweisen, um beim Erhitzen über die Rekristallisationstemperatur während des Warmverdichtens eine Kornverfeinerung zu gewährleisten. Das Warmverdichten geschieht vorzugsweise durch Pressen mindestens bei der Rekristallisationstemperatur. Ob-

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gleich bei dem erfindungsgemäßen Kaltwalzen die Pulverteilchen teilweise durch den Walzspalt fallen, ergibt sich eine bessere Warmverformbarkeit, sofernnur ein wesentlicher Teil des Pulvers, vorzugsweise mindestens 20 oder mindestens 25 Vol.-% kaltverformt wird, um beim Warmverdichten ein kontinuierliches Netzwerk feiner Körner entstehen zu lassen. Vorzugsweise beträgt der Verformungsgrad beim Kaltwalzen des Pulvers mindestens 20%, beispielsweise 30 bis 50%„

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für Zerstäubungspulver aus Nickellegierungen mit beispielsweise mindestens 5% Aluminium plus Titan oder mit mindestens 8% Aluminium, Titan, Niob und Tantal oder mit einem Gesamtgehalt an Molybdän und dem halben Wolframgehalt von mindestens 5% bei niedrigen Gehalten an Aluminium und Titan sowie für Nickellegierungen mit einem Gesamtgehalt an Molybdän und dem halben Wolframgehalt von über etwa 2% bei höheren Gesamtgehalten an Aluminium plus Titan von mindestens 4%. Besonders geeignet sind auch Pulver aus Superlegierungen mit bis 60%, beispielsweise 1 bis 25% Chrom, bis 30%, beispielsweise 5 bis 25% Kobalt, bis 10%, beispielsweise 1 bis 9% Aluminium und bis 8%, beispielsweise 1 bis 7% Titan. Hervorragende Ergebnisse ließensich auch bei Legierungspulvern mit mindestens 4 oder 5% Aluminium plus Titan, bis 30%, beispielsweise 1 bis 8% Molybdän, bis 25%, beispielsweise 2 bis 20% Wolfram, bis 10% Niob, bis 10% Tantal, bis 7% Zirkonium, bis 0,5% Bor, bis 5% Hafnium, bis 2% Vanadium, bis 6% Kupfer, bis 5% Mangan, bis 70% Eisen, bis 4% Silizium, unter etwa 2%, vorzugsweise unter etwa 1% Kohlenstoff, Rest im wesentlichen Nickel erzielen. Auch Pulver aus Kobaltlegierungen mit ähnlichen Gehalten an Begleitelementen eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren. Von den Superlegierungen sind im besonderen Maße Pulver der Legierungen IN-100, IN-738 und IN-792, Rene 41 und 95, die Legierung 718, Waspaloy, Astroloy, sowie die Mar-M-Legierungen 200 und 246, die Legierung 713, Utimet

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und 700 sowie die Legierung A-286 geeignet, wenngleich diese Legierungen eine zum Teil unterschiedliche Warmverformbarkeit besitzen. Schließlich eignet sich das erfindungsg-emäße Verfahren auch zum Kaltwalzen von Titan oder feuerfeste Oxyde enthaltender Legierungen wie SU-16, TZM und Z-Alloy.

Besondere Vorteile ergeben sich, wenn das erfindungsgemäße Verfahren beim Herstellen von Turbinenschaufeln und -scheiben eingesetzt wird.

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Claims

International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London, S. W0 1, Großbritannien Patentansprüche :

1. Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen von Teilen aus Knetlegierungen durch Heißpressen von Zerstäubungspulvern, bei dem die Pulverteilchen zunächst verformt und mit inneren Spannungen versehen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen mindestens teilweise kaltgewalzt und dabei mit inneren Spannungen versehen werden«

2„ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen beim Kaltwalzen auf eine Warmverformbarkeit W von mindestens Λ% gebracht werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen beim Kaltwalzen auf eins Warmverformbarkeit W von mindestens 2% gebracht werden»

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen beim Kaltwalzen auf eine Warmverformbarkeit W von mindestens 5% gebracht werden.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 20 VoI ο -% des Pulvers kaltverformt wird«,

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6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verformungsgrad mindestens 20% beträgt.

7ο Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in Form einer Ein-Teilchen-Schicht gewalzt wird«,

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in einem dynamischen Walzspalt von 25 bis 380 jum Höhe kaltgewalzt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in einem dynamischen Walzspalt von 50 ym. Höhe kaltgewalzt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer Walzengeschwindigkeit bis 1500 Upm gewalzt wird.

11o Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver zwischen Walzen mit karbidischer Oberfläche kaltgewalzt wird.

12o Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver zwischen Walzen mit einer Rauhtiefe unter 2,54jum kaltgewalzt wird.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Pulverteilchen beim Kaltwalzen auf ein Durchmess er/Achsen-Verhältnis von mindestens 1,25/1 gebracht werden,

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14_O Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein zerstäubtes Superlegierungspulver kaltgewalzt wird.

15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver nach dem Kaltwalzen oberhalb der Rekristaliisationstemperatur heißgepresst wird_o

16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das kaltgewalzte Pulver isostatisch verdichtet wird_o

17o Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß sich dem Heißpressen ein Grobkornglühen anschließt,

18. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefüge des warmverdichteten Pulvers auf eine mittlere Korngröße über ASTM 10 und ein im wesentlichen kontinuierliches Netzwerk feiner Körner gebracht wird.

19· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefüge des warmverdichteten Pulvers auf ein grobes Korn unter ASTM 5 gebracht wird.

20. Verwendung eines nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 19 hergestellten Pulvers zum Herstellen von Turbinenschaufeln und -scheiben.

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