DE69026658T2

DE69026658T2 - Verfahren zur Herstellung von Titan und Titanlegierungen mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur

Info

Publication number: DE69026658T2
Application number: DE69026658T
Authority: DE
Inventors: Masayuki Hayashi; Mitsuo Ishii; Kinichi Kimura; Jin-Ichi Takamura; Hirofumi Yoshimura
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-07-31
Filing date: 1990-07-30
Publication date: 1996-09-26
Anticipated expiration: 2010-07-31
Also published as: EP0411537B1; DE69026658D1; US5108517A; EP0411537A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titan und Titanlegierungsmaterialien mit ausgezeichneter Dauerfestigkeit und Formbarkeit und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Titan, α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur.
Titan und seine Legierungen wurden in verschiedenen Materialanwendungsbereichen, einschließlich Materialien für die Luft- und Raumfahrt, aufgrund ihres hohen Festigkeits-Dichte- Verhältnisses und hohen Korrosionswiderstands verwendet, wobei sich ihre Anwendungsbereiche noch erweitern. Der Grund für diesen starken Bedarf an Titan sowie α- und (α + β)-Titanlegierungen ist ihre hohe Festigkeit und Duktilität, wobei jedoch die Anforderungen an die Merkmale auf jedem Gebiet sehr streng sind, und insbesondere Materialien für die Luftund Raumfahrt, die in einer zyklischen Beanspruchungen ausgesetzten Umgebung verwendet werden, müssen zusitzlich zu guter Formbarkeit ausgezeichnete Dauerfestigkeitseigenschaften haben. Dies führte zur Aufstellung strenger Qualitätsnormen (z. B. in AMS 4967), und zur Erfüllung solcher Anforderungen muß das α-Korn des Materials eine feine gleichachsige Mikrostruktur haben.
Da der Gehalt an Verunreinigungen in Titan begrenzt ist, läßt sich eine gleichachsige Mikrostruktur durch herkömmliches Umformen und wärmebehandlung erzielen, wobei es jedoch schwierig war, die Mikrostruktur homogen zu verfeinern.
Andererseits werden auf dem vorgenannten Gebiet verwendete Erzeugnisse, die verschiedene Formen "Platten, Drähte, Rohre, Stäbe usw.) haben und aus α- und (α + β)-Titanlegierungen bestehen, gewöhnlich durch eine Kombination aus Warmumformen und Wärmebehandlungen hergestellt. Der Schritt des Warmumformens hat jedoch einen Nachteil dahingehend, daß ein richtiger Temperaturbereich für das Umformen zu schmal ist, um die folgenden Forderungen zu erfüllen: (1) Gewährleisten einer guten Formbarkeit zum Erreichen einer sehr genauen Erzeugnisform und (2) Ausbildung einer gleichachsigen Mikrostruktur im Erzeugnis.
Ferner ist im vorgenannten Temperaturbereich die Mikrostruktur gegenüber Temperaturänderung sehr empfindlich: z. B. bewirkt schon ein geringer Temperaturanstieg Komwachstum, wodurch die Mikrostruktur nach dem Umformen oft heterogen wird. Außerdem ändert sich die während des Warmumformens gebildete Mikrostruktur unwesentlich.
Dies führte zu Vorschlägen für ein Verfahren zur Herstellung von α- und (α + β)-Titanlegierungen mit einer gleichachsigen Mikrostruktur, d. h., einem Herstellungsverfahren gemäß der Offenbarung in der JP-B-63-4941, bei dem Erwärmen und Umformen in einem spezifischen schmalen Temperaturbereich wiederholt werden, und einem Herstellungsverfahren gemäß der Offenbarung in der JP-B-63-4908, bei dem ein Warmwalzmaterial auf Temperaturen über dem α-Umwandlungspunkt erwärmt wird. Dennoch läßt sich durch diese Verfahren keine homogen feine gleichachsige Mikrostruktur eines Materials befriedigend erzielen. Das erstgenannte Verfahren hat außerdem den Nachteil geringer Produktivität und hoher Produktionskosten.
Techniken unter Ausnutzung von Wasserstoff als zeitweiliges Legierungselement in Titanlegierungen zur Verbesserung ihrer Formbarkeit und Mikrostruktur sind in der nachfolgend genannten Literatur offenbart:

(1) US-A-2892742

Diese Patentschrift beschreibt, daß eine α-Titanlegierung mit einem Al-Gehalt von 6 % oder mehr in einer Menge von 0,05 bis 1,0 Gew.-% Wasserstoff zur Verbesserung der Warmformbarkeit hydriert und abschließend im Vakuum dehydriert wird, erwähnt aber keine Verfeinerung der Mikrostruktur.

(2) W. R. Kerr et al., "Hydrogen as an alloying element in titanium (Hydrovac)", Titanium '80, Seiten 2477 bis 2486

Dieser Beitrag berichtet, daß eine Hydrierung von Ti-6Al-4V-Legierung als (α + β)-Legierung die Warmformbarkeit durch Senkung des α-Umwandlungspunkts verbessert und zu einer feinen Mikrostruktur führt. Das Warmumformen erfolgt durch Schmieden mit einer Reduktion von 60 % oder weniger, und das Schmieden erfolgt in einer Anlage mit langsamlaufenden Bär bei einer Bärgeschwindigkeit von 1,27 x 10&supmin;³ oder weniger. D. h., dieses Umformen ist kein praktisches Umformen wie ein starkes Umformen, das durch Warmwalzen usw. erfolgen kann.

(3) N. C. Birla et al., "Anisotropy control through the use of hydrogen in Ti-6Al-4V alloy", Transactions of the Indian Institute of Metals, Vol 37, Nr. 5, Oktober 1984, Seiten 631 bis 635

Aus diesem Beitrag geht hervor, daß eine Hydrierung von Ti-6Al-4V-Legierung als (α + β)-Titanlegierung, gefolgt von Warmwalzen, die Anisotropie von zugeigenschaften verbessert. Bei diesem Verfahren wird jedoch eine hydrierte Platte 2 h bei 990 ºC homogenisiert, und es erfolgt ein 50 %iges Walzen bei 730 ºC in mehreren Durchgängen mit einer 10 %igen Reduktion bei jedem Durchgang und einer 10minütigen Homogenisierungsbehandlung nach jeder Reduktion, was dieses Verfahren für den praktischen Einsatz ungeeignet macht.

(4) US-A-4820360

Diese Patentschrift offenbart ein Verfahren zur Verfeinerung der Mikrostruktur von Gußartikeln aus Titanlegierung, wobei das Verfahren aufweist: Erwärmen eines Gußartikels bei 780 bis 1020 ºC in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre, um den Gußartikel zu hydrieren, Abkühlen des hydrierten Gußartikels auf Raumtemperatur mit einer gesteuerten Geschwindigkeit von 5 bis 40 ºC/min und Erwärmen des abgekühlten hydrierten Gußartikels im Vakuum bei 650 bis 750 ºC zur Dehydrierung.

(5) US-A-4832760

Diese Patentschrift offenbart ein Verfahren zur Verfeinerung der Mikrostruktur von vorlegierten Pulverpreßlingen aus Titanlegierung, wobei das Verfahren aufweist: Erwärmen eines Preßartikels in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre bei 780 bis 1020 ºC zum Hydrieren, Abkühlen des hydrierten Preßartikels auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 40 ºC/min und Erwärmen des abgekühlten hydrierten Preßartikels im Vakuum bei 650 bis 750 ºC zur Dehydrierung.

(6) W. R. Kerr, "The Effect of Hydrogen as a Temporary Alloying Element on the Microstructure and Tensile Properties of Ti-6Al-4V", METALLURGICAL TRANSACTIONS A, Vol 16A, Juni 1985, Seiten 1077 bis 1087

Das in diesem Beitrag offenbarte Verfahren weist auf: Hydrieren von Ti-6Al-4V-Legierung als (α + β)-Titanlegierung, Erwärmen der hydrierten Legierung bei 870 ºC, Unterziehen der erwärmten Legierung einer eutektoiden Umwandlung bei 540 bis 700 ºC und Dehydrieren der umgewandelten Legierung bei 650 bis 760 ºC, um eine feine gleichachsige Mikrostruktur zu erzielen.
Dennoch führen die vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren zu keiner ausreichend feinen gleichachsigen Mikrostruktur, d. h., sie sind unbefriedigend, wird versucht, Titan und Titanlegierungen mit hoher Festigkeit, guten Dauerfestigkeitseigenschaften, guter Formbarkeit usw. in großtechnischem Maßstab stabil herzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine feine und gleichachsige Mikrostruktur von Titan, α-Titanlegierungen und (α+ β)-Titanlegierungen in einem bei den bekannten Verfahren nicht erreichbaren Maß auszubilden und ein Verfahren zur stabilen Herstellung der vorstehend beschriebenen Materialien mit hoher Festigkeit, guten Dauerfestigkeitseigenschaften und guter Formbarkeit usw. in großtechnischem Maßstab vorzusehen.
Zur Lösung dieser Aufgabe hat die Erfindung die Beschaffenheit gemäß den Ansprüchen 1 bis 9.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Titan sowie α- und (α + β)-Titanlegierungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es aufweist: Altern eines in einer Menge von 0,02 bis 2,0 Gew.-% Wasserstoff hydrierten Materials bei Temperaturen von 10 bis 530 ºC sowie anschließendes Dehydrieren im Vakuum und gleichzeitiges Rekristallisieren des Materials. In diesem Fall kann das Material vor dem Altern einer Vorbehandlung derart unterzogen werden, daß es bei 700 ºC oder mehr erwärmt und danach abgekühlt wird. Ferner sieht die Erfindung ein Verfahren vor, das aufweist: Umformen des vorstehend beschriebenen hydrierten Materials im (α + β)-Bereich bei 450 bis 950 ºC mit einer Reduktion von 30 % oder mehr, Altern des Materials sowie Dehydrieren und Rekristallisieren des gealterten Materials. Ferner weist die Erfindung ein Verfahren auf mit: Unterziehen des vorstehend beschriebenen hydrierten Materials einer Wärmebehandlung, d. h., Erwärmen des Materials bei Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt und Abkühlen des erwärmten Materials, und anschließendes Durchführen des vorgenannten Umformens, Alterns und Glühens im Vakuum. Die Umformtemperaturen für Titan, α- Titanlegierungen und (α + β)-Titanlegierungen betragen vorzugsweise 450 bis 800 ºC, 600 bis 950 ºC bzw. 550 bis 900 ºC. Ferner sieht die Erfindung ein Verfahren vor, das aufweist: Umformen des hydrierten Materials bei Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt und unter 1100 ºC mit einer Reduktion von 30 % oder mehr, Beenden des Umformens in einem β-Einphasenbereich, Altern des umgeformten Materials bei Temperaturen von 10 bis 530 ºC und anschließendes Glühen des gealterten Materials im Vakuum. In diesem Fall kann das vorgenannte Verfahren einen Schritt einer Wärmebehandlung aufweisen mit: Erwärmen des vorstehend beschriebenen hydrierten Materials bei Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt und unter 1100 ºC und anschließendes Abkühlen des erwärmten Materials auf 400 ºC oder darunter.
Im folgenden wird die Erfindung im Zusammenhang mit den Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 bis 7 Mikrofotografien (500-fach vergrößert), worin Fig. 1 bis 5 Beispielen der Erfindung und Fig. 6 und 7 Vergleichsbeispielen entsprechen.
Durch die Erfindung kann die Mikrostruktur von Titan sowie α und (α + β)-Titanlegierungen fein und gleichachsig ohne die herkömmliche Umformung und Wärmebehandlung ausgebildet werden, und sie führt zu einem Material mit ausgezeichneten Dauerfestigkeitseigenschaften und ausgezeichneter Formbarkeit usw.
Zur Lösung der vorstehend beschriebenen Probleme der bekannten Verfahren wurde von den Erfindern Wasserstoff untersucht, der sich leicht in Titan einlagern und aus ihm entfernen läßt, wobei sie verschiedene Untersuchungen dazu durchführten und als Ergebnis folgende Tatsachen feststellten:
(a) Werden Titan sowie α- und (α + β)-Titanlegierungen hydriert und anschließend bei relativ geringen Temperaturen gealtert, fällen Titanhydride fein im Material aus und Versetzungen hoher Dichte werden im Inneren von Hydriden sowie ihren Umgebungsbereichen eingetragen. Für die Ausfällung lassen sich bessere Ergebnisse erzielen, wenn der Wasserstoffgehalt höher ist und das Altern bei geringeren Temperaturen und über längere Zeiten erfolgt. Dies bewirkt, daß das Hydrid dispersiv in größerer Menge und feinerem Zustand ausfällt, so daß die genannte Versetzungsdichte hoch wird. Bei Erwärmung dieses Materials im Vakuum wird es dehydriert, und gleichzeitig bilden sich eine große Anzahl von Rekristallisationskeimen aus dem dichten Versetzungsfeld, was zur Ausbildung einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur führt.
(b) Bei Erwärmung des Materials mit zweckmäßigen Temperaturen im (α + β)-Zweiphasenbereich oder β-Einphasenbereich und anschließender Abkühlung wird Wasserstoff während der Erwärmung homogener gelöst, was zur Ausbildung einer feinen nadelförmigen martensitischen Mikrostruktur aus der stabihsierten und vergrößerten β-Phase während der Abkühlung führt. Dies bewirkt eine homogenere und feinere Ausfällung des Hydrids und gleichzeitig das Eintragen von Versetzungen hoher Dichte im Inneren von Hydriden und ihren Umgebungsbereichen bei der nachfolgenden Alterung, so daß sich eine homogenere und feinere Rekristallisationsmikrostruktur nach dem abschließenden Glühen im Vakuum erzielen läßt.
(c) Beim Hydrieren von Titan sowie α- und (α + β)-Titanlegierungen wird Wasserstoff gelöst, so daß der Anteil der α-Phase mit ausgezeichneter Formbarkeit auch in einem relativ niedrigen Temperaturbereich hoch wird.
Daher kann bei Bedarf nach einer erfolgten β-Wärmebehandlung, bei der das Material über den β-Umwandlungspunkt erwärmt und danach abgekühlt wird, das Warmumformen in einem (α + β)-Bereich bei Temperaturen durchgeführt werden, die unter denen der bekannten Verfahren liegen. Dies verhindert das Komwachstum während der Umformung bei relativ hohen Temperaturen in den bekannten Verfahren, wobei ferner während eines solchen Umformens Verformung akkumuliert und Hydrid ausgefällt wird, so daß Versetzungen hoher Dichte in das Material eingetragen werden. Während der nachfolgenden Alterung fällt das Hydrid weiter aus, um die Versetzungsdichte zu erhöhen. Dadurch kann eine feinere und stärker gleichachsige Mikrostruktur während der Rekristallisation beim nachfolgenden Glühen im Vakuum erzielt werden.
(d) Beim Hydrieren von Titan sowie α- und (α + β)-Titanlegierungen wird Wasserstoff im Material gelöst, um den β- Umwandlungspunkt zu senken. Dadurch kann das Umformen in einem β-Bereich mit ausgezeichneter Formbarkeit bei niedrigeren Temperaturen als denen der bekannten Verfahren erfolgen. Als Ergebnis läßt sich während der Warmumformung eine Vergröberung von β-Körnern im β-Bereich verhindern, und es bildet sich eine feine nadelförmige martensitische Mikrostruktur während des Abkühlens nach dem Umformabschluß im β-Bereich. Dies bewirkt, daß ein feines Hydrid beim nachfolgenden Altern ausfällt, so daß Körner in der Mikrostruktur verfeinert werden.
Im folgenden wird die Erfindung näher beschrieben.
Die Erfinder führten verschiedene Versuche zum Wasserstoffgehalt, zur Erwärmungstemperatur, Umformtemperatur, Reduktion und Alterungstemperatur durch, die zu einer Kornverfeinerung in der Mikrostruktur notwendig sind, und gelangten dadurch zur vorliegenden Erfindung.
Zu Beispielen für das in Frage kommende Material der Erfindung gehören handelsübliches Reintitan, z. B. Titan gemäß der Festlegung nach JIS (japanische Industrienormen), α-Titanlegierungen, z. B. Ti-5Al-2,5Sn, sowie (α + β)-Titanlegierungen, z. B. Ti-6Al-4V. Als Material können Gußmaterialien wie Blöcke, einem Vorwalzen, Warmwalzen, Warmstrangpressen usw. unterzogene Warmumformmaterialien oder Kaltumformmaterialien und ferner Pulverpreßlinge usw. verwendet werden. Der Grund für die Begrenzung des Wasserstoffgehalts wird im folgenden beschrieben. Liegt der Wasserstoffgehalt unter 0,02 Gew.-%, ist die während des Alterns ausgefällte Hydridmenge zu klein, um die beabsichtigte feine gleichachsige Mikrostruktur beim nachfolgenden Glühen auszubilden. Übersteigt andererseits der Wasserstoffgehalt 2 Gew.-%, fällt das Hydrid während des Alterns in großer Menge aus. In dieser Stufe wird aber das Material an sich sehr spröde, was zu solchen Problemen in der Handhabung des Materials führt, daß ein nachfolgendes Glühen im Vakuum unmöglich wird. Daher ist der Wasserstoffgehalt auf 0,02 bis 2 Gew.-% begrenzt. Das Hydrierverfahren ist von dem Hydrieren während des Schmelzens, der Wärmebehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre usw. abhängig, wobei jedoch die Hydrierverf ahren und -bedingungen keiner besonderen Beschränkung unterliegen.
Im folgenden wird das Altern des vorgenannten Materials beschrieben.
Liegt die Alterungstemperatur unter 10 ºC, fällt das Hydrid fein aus, aber die Ausfällung bedarf einer sehr langen Zeit, was diese Temperaturen aus industrieller Sicht unpraktisch macht. übersteigt andererseits die Alterungstemperatur 530 ºC, vergröbert sich das Hydrid, obwohl es in großer Menge ausfällt. Ist die Temperatur zu hoch, löst sich ferner das Hydrid auf ungünstige Weise erneut, wodurch es unmöglich wird, die beabsichtigte feine gleichachsige Mikrostruktur beim nachfolgenden Glühen auszubilden. Daher ist die Alterungstemperatur auf 10 bis 530 ºC begrenzt. Obwohl die Haltezeit keiner besonderen Beschränkung unterliegt, sollte sie 1 min bis 50 h betragen (kurzzeitiges Halten bei hoher Temperatur und langzeitiges Halten bei niedriger Temperatur). Zu spezifischen Beispielen für das Alterungsverfahren gehört eines, bei dem das Material von Raumtemperatur auf die Alterungstemperatur erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten wird, eines, bei dem das Material auf Raumtemperatur von 10 ºC oder höher gehalten wird, und eines, bei dem das Material von der Hydriertemperatur, Vorbehandlungstemperatur oder Umformtemperatur auf die Alterungstemperatur abgekühlt und danach auf dieser Temperatur gehalten wird.
Nach der vorstehend beschriebenen Alterung erfolgt als abschließender Schritt ein Glühen im Vakuum, um das Material zu dehydrieren und gleichzeitig zu rekristallisieren. Die Glühbedingungen unterliegen keinen besonderen Beschränkungen, und das Glühen kann unter Bedingungen erfolgen, die gewöhnlich für die Rekristallisation nach dem Umformen verwendet werden, wobei jedoch vorzugsweise die Glühtemperatur möglichst gering ist. Insbesondere betragen die Glühtemperatur und -zeit vorzugsweise 500 bis 900 ºC bzw. 100 h oder weniger. In einer bestimmten Menge oder mehr zurückbleibender Wasserstoff bewirkt Sprödigkeit und verschlechtert die Erzeugnismerkmale. Der Vakuumgrad kann ein verminderter Druck von etwa 1 x 10&supmin;¹ Torr oder weniger sein (1 Torr = 1,33 mbar - 1,36 x 10&supmin;³ kp/cm²). Je höher der Vakuumgrad ist, desto kürzer ist die Glühzeit. Aus praktischen Erwägungen ist bevorzugt, daß der verminderte Druck etwa 1 x 10&supmin;&sup4; Torr beträgt und das Restgas ein Inertgas ist, z. B. Argon.
Im folgenden werden Vorbehandlungen beschrieben, die wahlweise vor dem vorstehend beschriebenen Altern durchgeführt werden können.
Gemäß der vorstehenden Beschreibung machen Vorbehandlungen vor dem Altern die durch das abschließende Glühen im Vakuum ausgebildete Mikrostruktur homogener und feiner. Liegt die Temperatur für die Vorbehandlung unter 700 ºC, ist die Menge der β-Phase klein, und der Effekt einer Ausbildung der vorstehend beschriebenen martensitischen Mikrostruktur auf die Mikrostrukturverfeinerung wird schlecht. Daher ist die Temperatur für die Vorbehandlung auf 700 ºC oder höher begrenzt. Bei einer Temperatur von 700 ºC oder darüber steigt die Menge der β-Phase, und es bildet sich der β-Einphasenbereich in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt, so daß eine feinere Mikrostruktur gemäß der vorstehenden Beschreibung erzielt wird. Die Obergrenze der Vorbehandlungstemperatur unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wobei jedoch vorzugsweise die Obergrenze im Hinblick auf die Oberflächenoxidation und Betriebsabläufe, z. B. die Leistung eines Wärmebehandlungsofens, etwa 1100 ºC beträgt. Obwohl die Haltezeit keiner besonderen Beschränkung unterliegt, ist mindestens 1 min notwendig. Für die Abkühlung nach dem Halten kann beliebig eine Ofenabkühlung, Luftabkühlung oder Wasserabschreckung zum Einsatz kommen, wobei jedoch eine höhere Abkühlungsgeschwindigkeit bevorzugt ist. Die Endtemperatur der Abkühlung beträgt vorzugsweise 530 ºC oder darunter.
Das vorstehend beschriebene Verfahren der Erfindung kann auf Materialien mit nadelförmiger Mikrostruktur angewendet werden, z. B. auf das vorstehend beschriebene handelsübliche Reintitan, die α-Titanlegierungen und (α + β)-Titanlegierungen, oder auf die vorstehend beschriebenen geschweißten Materialien, hartgelöteten Materialien oder geschweißten Rohrerzeugnisse.
Insbesondere werden die vorstehend beschriebenen Materialien und Erzeugnisse mit einer groben nadelförmigen Mikrostruktur in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% Wasserstoff hydriert. Bei Bedarf werden die hydrierten Materialien einer Vorbehandlung derart unterzogen, daß sie bei einer Temperatur von 700 ºC oder höher erwärmt und anschließend abgekühlt werden. Die vorbehandelten Materialien werden bei Temperaturen von 10 bis 530 ºC gealtert und anschließend vakuumgeglüht, um sie zu dehydrieren und gleichzeitig die Materialien zu rekristallisieren, wodurch eine feine gleichachsige Mikrostruktur zur Verbesserung der Dauerfestigkeitseigenschaften und Formbarkeit usw. ausgebildet wird.
Die Hydrierung kann durch Wärmebehandlung des Materials in einer Wasserstoffatmosphäre erfolgen. Für ein Schweißkonstruktionsrnaterial kann das Material in einer Atmosphäre mit einer Mischung eines Inertgases wie Argon mit Wasserstoff geschweißt werden, oder das Material kann vor dem Schweißen hydriert und danach geschweißt werden.
Im folgenden wird ein wahlweise vor dem Altern durchgeführtes Umformen im (α + β)-Bereich beschrieben.
Erfindungsgemäß erfolgt das Umformen durch Walzen, Strangpressen, Schmieden usw. Wie vorstehend beschrieben wurde, erleichtert die Hydrierung eines Materials ein Umformen im (α + β)-Bereich bei niedrigen Temperaturen. Je höher der Wasserstoffgehalt ist, desto größer ist diese Tendenz. Zu berücksichtigen ist dabei jedoch der für das Umformen im (α + β)-Bereich auf der Niedrigtemperaturseite geeignete Temperaturbereich. Liegt insbesondere die Temperatur unter 450 ºC, kommt es beim Umformen zur Rißbildung. Liegt andererseits die Temperatur über 950 ºC, wird ein β-Bereich in Abhängigkeit vom Material oder Wasserstoffgehalt ausgebildet. Daher ist die Umformtemperatur auf 450 bis 950 ºC begrenzt.
Die in Frage kommende Materialien, also Titan, (α + β)- Titanlegierungen und α-Titanlegierungen, unterscheiden sich voneinander geringfügig in der Formbarkeit, wobei die Formbarkeit in der Reihenfolge Titan, (α + β)-Titanlegierungen und α-Titanlegierungen geringfügig schlechter ist und der β- Umwandlungspunkt in dieser Reihenfolge ansteigt. Daher erfolgt vorzugsweise das Umformen von Titan, (α + β)-Titanlegierungen und α-Titanlegierungen im jeweiligen (α + β)-Bereich bei 450 bis 800 ºC als niedrige Temperaturen und 550 bis 900 ºC bzw. 600 bis 950 ºC als hohe Temperaturen.
Die Reduktion im vorstehend beschriebenen Umformtemperaturbereich ändert sich in Abhängigkeit davon, ob vor dem Umformen die β-Wärmebehandlung erfolgt. Im Verfahren, bei dem keine β-Wärmebehandlung erfolgt [im Fall von Anspruch (3)], können durch ein Umformen mit einer Reduktion von 30 % oder mehr feine gleichachsige rekristallisierte Körner durch Rekristallisationsglühen nach dem Altern ausgebildet werden.
Im Verfahren, bei dem die β-Wärmebehandlung zuvor durchgeführt wird [im Fall von Anspruch (4)], ist die vorgenannte Beschränkung der Reduktion unnotig. Bei Erwärmung eines hydrierten Materials mit Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt und anschließender Abkühlung entwickelt das Material an sich schon eine feine Mikrostruktur. Auch wenn daher die Reduktion beim Umformen eines solchen Materials unter 30 % liegt, können durch nachfolgendes Altern und Glühen im Vakuum feine rekristallisierte Körner hergestellt werden. Der Effekt ist signifikant, wenn die Reduktion 15 % oder mehr beträgt.
Der hierin verwendete Begriff "Reduktion" soll für eine Gesamtreduktion einer oder mehrerer Umformungen stehen.
Bei der β-Umwandlung wird das Material über den β-Umwandlungspunkt erwärmt und danach zwecks Ausbildung einer feinen Mikrostruktur abgekühlt. In diesem Fall ist die Erwärmungstemperatur vorzugsweise möglichst gering. Die Haltezeit beträgt vorzugsweise 1 bis 60 min. Die Abkühlung kann beliebig durch Ofenabkühlung, Luftabkühlung oder Wasserabschrekkung erfolgen, wobei jedoch bei höherer Abkühlungsgeschwindigkeit bessere Ergebnisse erreicht werden. Liegt die Endtemperatur der Abkühlung etwa 300 ºC unter dem β-Umwandlungspunkt, läßt sich eine feine Mikrostruktur erzielen. Nach Erwärmung des Materials über den β-Umwandlungspunkt erfolgt seine Umformung durch ein Verfahren, bei dem das Material im vorgenannten Umformtemperaturbereich im Verlauf der Abkühlung umgeformt wird, durch ein Verfahren mit einem erneuten Erwärmen des auf Raumtemperatur abgekühlten Materials und anschließenden Umformen des erneut erwärmten Materials im vorstehend beschriebenen Umformtemperaturbereich oder durch ein Verfahren mit einem Halten des Materials im Verlaufe des Abkühlens auf einer bestimmten Temperatur in einem Wärmetemperaturbereich und Durchführen des Umformens bei dieser Temperatur.
Für die Obergrenze der vorstehend beschriebenen Reduktion gibt es keine besondere Beschränkung, und die Reduktion kann in einem gewöhnlich umformbaren Bereich erfolgen. Ferner unterliegt die Umformzeit keiner besonderen Beschränkung. Nach dem Umformen erfolgt das Altern nach Abkühlung auf Raumtemperatur oder im Verlauf der Abkühlung. In diesem Fall liegt keine besondere Beschränkung für die Abkühlungsgeschwindigkeit vor, wobei jedoch mit höherer Abkühlungsgeschwindigkeit die Ergebnisse besser werden. Nach dem Altern wird gemäß der vorstehenden Beschreibung das gealterte Material im Vakuum geglüht.
Im folgenden wird ein wahlweise vor der vorstehend beschriebenen Alterung durchgeführtes Umformen im β-Bereich beschrieben.
In diesem Fall wird der β-Umwandlungspunkt durch Hydrierung gesenkt, um das Umformen bei einer Temperatur im β-Einphasenbereich mit ausgezeichneter Formbarkeit durchzuführen.
Insbesondere erfolgt das Umformen bei Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt und wird im β-Bereich beendet. Ist die über den β-Umwandlungspunkt erhöhte Temperatur zu hoch, vergröbern sich die β-Körner, wodurch es schwierig wird, eine feine gleichachsige Mikrostruktur als beabsichtigtes Endprodukt zu erzielen. Aus diesem Grund ist die Erwärmungstemperatur auf unter 1100 ºC begrenzt. Wie vorstehend beschrieben wurde, wird das Umformen im β-Bereich beendet, um während der Abkühlung eine feine und nadelförmige martensitische Mikrostruktur auszubilden.
Im Verfahren gemäß Anspruch 8 wird das hydrierte Material gemäß der vorstehenden Beschreibung auf Temperaturen über dern β-Umwandlungspunkt erwärmt, um ein Umformen durchzuführen. Unter Berücksichtigung des Einschlusses von groben Körnern in die Mikrostruktur des Materials ist in diesem Fall die Reduktion auf 30 % oder mehr begrenzt, um die groben Körner zu verfeinern.
Im Verfahren gemäß Anspruch 9 wird das hydrierte Material vorbehandelt, d. h., über den β-Umwandlungspunkt erwärmt und auf 400 ºC oder darunter abgekühlt, und wiederum über den β-Umwandlungspunkt erwärmt, um das Umformen durchzuführen. In diesem Fall wird die β-Wärmebehandlung als Vorbehandlung unter Berücksichtigung des Einschlusses von groben Körnern in die Mikrostruktur des Materials durchgeführt. Da die Mikrostruktur durch diese Behandlung verfeinert wird, kann die Reduktion beim vorstehend beschriebenen Umformen 30 % oder weniger betragen, wobei der Effekt signifikant ist, wenn die Reduktion 15 % oder mehr beträgt.
Der hierin verwendete Begriff "Reduktion" soll für eine Gesamtreduktion einer oder mehrerer Umformungen stehen.
Erfindungsgemäß kann die Abkühlung bei der β-Wärmehandlung als Vorbehandlung beliebig durch Ofenabkühlung, Luftabkühlung oder Wasserabschreckung erfolgen, wobei jedoch bei höherer Abkühlungsgeschwindigkeit das Ergebnis für die feine Mikrostruktur besser wird.
Nach dem vorstehend beschriebenen Umformen wird das Material dem vorstehend beschriebenen Altern und Glühen im Vakuum unterzogen. Im Gegensatz zum Umformen im (α + β)-Bereich kann in diesem Fall die Obergrenze für die Alterungstemperatur auf 700 ºC erhöht werden, wodurch die Alterungszeit verkürzt werden kann, wobei sich jedoch ein signifikanterer Effekt für die Mikrostrukturverfeinerung erzielen läßt, wenn die Alterungstemperatur 530 ºC oder weniger beträgt.
Tritt in der vorstehend beschriebenen Erfindung ein geringfügiger heterogener Abschnitt in der Mikrostruktur des Materials nach dem Glühen im Vakuum infolge des Verbleibens einer groben α-Phase um die frühere β-Korngrenze auf, können ein oder zwei zusätzliche Kaltumform-/Glühverfahren durchgeführt werden, um die Mikrostruktur zu homogenisieren.
Ferner kann in der Erfindung eine Folge von erfindungsgemäßen Behandlungen zwei- oder mehrmals wiederholt werden. In diesem Fall läßt sich eine feinere gleichachsige Mikrostruktur erzielen.
Gemäß der vorstehenden Beschreibung können durch jedes der Verfahren der Erfindung Titan und Titanlegierungsmaterialien mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur stabil in großtechnischem Maßstab so hergestellt werden, daß die vorstehend beschriebenen Materialien mit ausgezeichneter Festigkeit, ausgezeichneten Dauerfestigkeitseigenschaften und ausgezeichneter Formbarkeit usw. stabil bereitgestellt werden können.

Beispiel 1

Im folgenden werden Ergebnisse von Versuchen beschrieben, die unter Verwendung einer Platte (Dicke 4 mm) aus Ti-6Al-4V als repräsentative (α + β)-Legierung ohne Durchführung einer Alterungsvorbehandlung mit verschiedenen Änderungen des Wasserstoffgehalts und der Alterungsbedingungen durchgeführt wurden. Alle Materialien wurden bei 700 ºC im Vakuum 5 h zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht.
Die Versuchsbedingungen und Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der abschließend hergestellten Materialien sind in Tabelle 1 gezeigt. Ein Material Nr. 25 mit einem Wasserstoffgehalt von 2,2 Gew.-% wurde sehr spröde und riß während der Alterung, so daß ein nachfolgendes Glühen im Vakuum nicht durchgeführt werden konnte. Fig. 1 ist ein Mikrobild eines Beispiels für die Erfindung (Nr. 14 in Tabelle 1), bei dem ein Material mit einem Wasserstoffgehalt von 0,9 Gew.-% als repräsentatives Beispiel für die Mikrostruktur 8 h bei 500 ºC gealtert und danach 5 h bei 700 ºC im Vakuum geglüht wurde, wodurch das Material dehydriert wurde. Fig. 6 ist ein Mikrobild eines Vergleichsmaterials, das durch wiederholtes Erwärmen und Warmwalzen ohne Zugabe von Wasserstoff und anschließendes Glühen des behandelten Materials zur Rekristallisation hergestellt wurde. Somit wird deutlich, daß sich erfindungsgemäß ein Material mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur herstellen läßt.
Der gleiche Versuch wie der vorstehend beschriebene wurde an Titan (Güte 2 nach JIS) und Ti-5Al-2,5Sn-Legierung mit der Ausnahme durchgeführt, daß für Titan ein Glühen im Vakuum als abschließender Schritt durch istündiges Halten des Materials bei 600 ºC erfolgte. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in den Tabellen 2 und 3 dargestellt. Aus den Ergebnissen geht hervor, daß sich der gleiche Effekt wie beim vorstehend beschriebenen Versuch erzielen läßt. Tabelle 1 Versuchsergebnisse von Ti-6Al-4V-Legierung Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Alterungstemperatur (ºC) Alterungszeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich Tabelle 2 Versuchsergebnisse von Titan (Güte 2 nach JIS) Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Alterungstemperatur (ºC) Alterungszeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich Tabelle 3 Versuchsergebnisse von Ti-5Al-2,5Sn Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Alterungstemperatur (ºC) Alterungszeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich

Beispiel 2

Im folgenden werden die Ergebnisse von Versuchen beschrieben, die unter Verwendung einer Platte (Dicke 4 mm) aus Ti-6Al-4V als repräsentative (α + β)-Titanlegierung mit verschiedenen Anderungen der Vorbehandlungstemperatur zusätzlich zum Wasserstoffgehalt und zu den Alterungsbedingungen durchgeführt wurden. Alle Materialien wurden bei 700 ºC im Vakuum 5 h zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht.
Die Versuchsbedingungen und Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der abschließend hergestellten Materialien sind in Tabelle 4 gezeigt. Ein Material (Nr. 24 in Tabelle 4) mit einem Wasserstoffgehalt von 2,2 Gew.-% wurde sehr spröde und riß während der Alterung, so daß ein nachfolgendes Glühen im Vakuum nicht durchgeführt werden konnte. Fig. 2 ist ein Mikrobild eines Beispiels für die Erfindung (Nr. 16 in Tabelle 4), bei dem ein Material mit einem Wasserstoffgehalt von 1,0 Gew.-% als repräsentatives Beispiel für die Mikrostruktur bei 830 ºC vorbehandelt, 8 h bei 500 ºC gealtert und bei 700 ºC 5 h im Vakuum zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht wurde. Fig. 6 ist ein Mikrobild eines Vergleichsmaterials, das durch wiederholtes Erwärmen und Warmwalzen ohne Hydrierung und anschließendes Glühen des behandelten Materials zur Rekristallisation hergestellt wurde. Somit wird deutlich, daß sich erfindungsgemäß ein Material mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur herstellen läßt.
Der gleiche Versuch wie der vorstehend beschriebene wurde an Titan (Güte 2 nach JIS) und Ti-5Al-2,5Sn-Legierung als repräsentative α-Titanlegierung mit der Ausnahme durchgeführt, daß für Titan ein Glühen im Vakuum als abschließender Schritt durch 1stündiges Halten des Materials bei 600 ºC erfolgte. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in den Tabellen 5 und 6 dargestellt. Aus den Ergebnissen geht hervor, daß sich der gleiche Effekt wie bei den vorstehend beschriebenen Versuchen erzielen läßt. Tabelle 4 Versuchsergebnisse von Ti-6Al-4V-Legierung (Vorbehandlung durchgeführt) Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Vorbehandlungstemperatur (ºC) Alterungstemperatur (ºC) Alterungszeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich Tabelle 5 Versuchsergebnisse von Titan der Güte 2 nach JIS (Vorbehandlung durchgeführt) Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Vorbehandlungstemperatur (ºC) Alterungstemperatur (ºC) Alterungszeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich Tabelle 6 Versuchsergebnisse von Ti-5Al-2,5Sn-Legierung (Vorbehandlung durchgeführt) Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Vorbehandlungstemperatur (ºC) Alterungstemperatur (ºC) Alterungszeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich

Beispiel 3

Brammen aus Ti-6Al-4V-Legierung als repräsentative (α + β)-Titanlegierung, die einer Hydrierung unterzogen wurden, so daß sie Wasserstoffgehalte von 0,01 Gew.-%, 0,05 Gew.-%, 0,2 Gew.-%, 0,5 Gew.-%, 0,9 Gew.-%, 1,5 Gew.-% bzw. 2,2 Gew.-% hatten, wurden jeweils bei 500 ºC, 600 ºC, 700 ºC und 800 ºC erwärmt und anschließend mit Reduktionen von 30 %, 60 %, 70 % und 80 % warmgewalzt. Nach dem Warmwalzen wurden die Materialien auf Raumtemperatur abgekühlt, auf 500 ºC erwärmt, 8 h auf dieser Temperatur zum Altern gehalten und danach bei 700 ºC in einem Vakuum von 1 x 10&supmin;&sup4; Torr 8 h zur Dehydrierung und Rekristallisation erwärmt.
Die Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der Materialien, die warmgewalzt, gealtert und im Vakuum geglüht wurden, sind in den Tabellen 7 bis 12 dargestellt. Materialien, die auf Wasserstoffgehalte von 0,05 Gew.-%, 0,2 Gew.-%, 0,5 Gew.-%, 0,9 Gew.-% und 1,5 Gew.-% hydriert und bei 600 ºC, 700 ºC und 800 ºC mit einer Reduktion von 30 % oder mehr warmgewalzt wurden, hatten eine feine gleichachsige Mikrostruktur. Fig. 3 ist ein Mikrobild eines repräsentativen Beispiels, bei dem ein Material mit einem Wasserstoffgehalt von 0,2 Gew.-% bei 750 ºC mit einer Reduktion von 80 % warmgewalzt wurde. Das Material mit einem Wasserstoffgehalt von 2,2 Gew.-% wurde beim Warmwalzen und anschließenden Abkühlen auf Raumtemperatur sehr spröde, so daß nachfolgende Behandlungen unmöglich wurden.
Fig. 7 ist ein Mikrobild eines Vergleichsmaterials, das durch das herkömmliche Verfahren hergestellt wurde, d. h., durch Warmwalzen von wasserstofffreier Ti-6Al-4V-Legierung bei 950 ºC mit einer Reduktion von 80 % und anschließende Rekristallisation des Materials.
Im Vergleich mit den durch das herkömmliche Verfahren hergestellten Materialien hatten die erfindungsgemäß hergestellten Materialien eine feinere gleichachsige Mikrostruktur sowie eine bessere Dauerfestigkeit und Formbarkeit. Tabelle 7 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (Wasserstoffgehalt 0,01 Gew.-%) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur Tabelle 8 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (Wasserstoffgehalt 0,05 Gew.-%) Reduktion Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur Tabelle 9 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (Wasserstoffgehalt 0,2 Gew.-%) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur Tabelle 10 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (Wasserstoffgehalt 015 Gew.-%) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur Tabelle 11 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (Wasserstoffgehalt 0,9 Gew.-%) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur Tabelle 12 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (Wasserstoffgehalt 1,5 Gew.-%) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur A: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur

Beispiel 4

Hydrierte Brammen aus Ti-6Al-4V-Legierung [(α + β)-Legierung] mit einem Wasserstoffgehalt von 0,2 Gew.-% wurden einer β-Wärmebehandlung unterzogen, d. h., auf 850 ºC und 950 ºC als Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt bei dem vorgenannten Wasserstoffgehalt erwärmt und auf Raumtemperatur an Luft abgekühlt, und danach bei 500 ºC, 600 ºC, 700 ºC, 750 ºC und 800 ºC mit Reduktionen von 22 %, 40 %, 60 % und 80 % warmgewalzt. Nach dem Warmwalzen wurden die Materialien auf Raumtemperatur abgekühlt, auf 500 ºC erwärmt, 8 h auf dieser Temperatur zum Altern gehalten und bei 700 ºC in einem Vakuum von 1 x 10&supmin;&sup4; Torr 1 h zur Dehydrierung und Rekristallisation erwärmt. Die Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der vorstehend beschriebenen Materialien sind in den Tabellen 13 und 14 dargestellt. Alle Materialien, die bei 600 ºC, 700 ºC, 750 ºC und 800 ºC warmgewalzt wurden, hatten bei allen Reduktionen eine feine gleichachsige Mikrostruktur. Tabelle 13 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (β-Wärmebehandlung bei 850 ºC durchgeführt) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur Tabelle 14 Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der dehydrierten Materialien (β-Wärmebehandlung bei 950 ºC durchgeführt) Reduktion (%) Warmwalztemperatur (ºC) Anmerkung: : vollständig feine gleichachsige Mikrostruktur Δ: teilweise feine gleichachsige Mikrostruktur

Beispiel 5

(1) Hydrierte Brammen aus Ti-6Al-4V-Legierung [(α + β)- Legierung] mit verschiedenem Wasserstoffgehalt wurden der β- Wärmebehandlung unterzogen, d. h., auf Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt entsprechend dem vorgenannten Wasserstoffgehalt erwärmt und an Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Die wärmebehandelten Materialien und die vorstehend beschriebenen nicht der β-Wärmebehandlung unterzogenen Materialien wurden bei 750 ºC mit einer Reduktion von 60 % warmgewalzt, um 4 mm dicke Platten herzustellen. Anschließend wurden die Platten unter verschiedenen Bedingungen gealtert und bei 730 ºC in einem Vakuum von 1 x 10&supmin;&sup4; Torr 5 h zur Dehydrierung und Rekristallisation erwärmt. Die Korngröße und das Längenverhältnis der sich ergebenden Materialien sind zusammen mit der Temperatur der β-Wärmebehandlung und den Alterungsbedingungen in Tabelle 15 dargestellt. Fig. 4 ist ein Mikrobild des erfindungsgemäßen Materials Nr. 16 in Tabelle 15. Ein Material mit einem Wasserstoffgehalt von 2,2 Gew.-% wurde unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen warmgewalzt, wobei jedoch dieses Material nach dem Abkühlen sehr spröde wurde, was nachfolgende Behandlungen unmöglich machte.
Es wird deutlich, daß sich erfindungsgemäß eine (α + β)- Titanlegierung mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur herstellen läßt.
(2) Titan der Güte 2 nach JIS wurde Alterungsbehandlungen auf die gleiche Weise wie unter Punkt (1) oben unterzogen und anschließend bei 630 ºC in einem Vakuum von 1 x 10&supmin;&sup4; Torr 5 h zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 16. Aus den Ergebnissen geht hervor, daß sich erfindungsgemäß Titan mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur erzielen läßt.
(3) Ti-5Al-2,5Sn-Legierung als repräsentative α-Titanlegierung wurden Behandlungen bis zur Endbehandlung auf die gleiche Weise wie unter Punkt (1) oben unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 17 dargestellt. Wie aus den Ergebnissen deutlich wird, kann erfindungsgemäß eine α-Titanlegierung mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur hergestellt werden. Tabelle 15 Versuchsergebnisse von Ti-6Al-4V-Legierung Alterungsbedingungen Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) β-Wärmebehandlungstemperatur (ºC) Temperatur (ºC) Zeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich Tabelle 16 Versuchsergebnisse von Titan der Güte 2 nach JIS Alterungsbedingungen Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) β-Wärmebehandlungstemperatur (ºC) Temperatur (ºC) Zeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich Tabelle 17 Versuchsergebnisse von Ti-5Al-2,5Sn-Legierung Alterungsbedingungen Klassifizierung Versuchslauf Nr. Wasserstoffgehalt (Gew.-%) β-Wärmebehandlungstemperatur (ºC) Temperatur (ºC) Zeit (h) Korngroße (µm) Längenverhältnis Erfindung Vergleich

Beispiel 6

(1) Eine Bramme aus Ti-6Al-4V als (α + β)-Titanlegierung wurde in einer Wasserstoffatmosphäre mit einfachem Luftdruck bei 800 ºC 1 bis 4 h erwärmt, um die Wasserstoffgehalte von Tabelle 18 zu erreichen, und bei Temperaturen gemäß Tabelle 18 mit einer Reduktion von 60 % warmgewalzt, um 6 mm dicke Platten herzustellen. Nach dem Warmwalzen wurden die Platten auf Raumtemperatur abgekühlt, 8 h bei 500 ºC zum Altern gehalten und 10 h im Vakuum bei 700 ºC zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht.
Die Mikrostruktur des Mittelabschnitts jedes Materials wurde untersucht, wobei als Ergebnis festgestellt wurde, daß gemäß Tabelle 18 die Materialien, die durch Erwärmen von Materialien mit Wasserstoffgehalten von 0,25 Gew.-%, 1,6 Gew.-% und 2,1 Gew.-% bei 910 ºC und 1000 ºC im β-Bereich sowie Warmwalzen und Altern der Materialien hergestellt wurden, eine beabsichtigte feine gleichachsige Mikrostruktur hatten.
Eine repräsentative Mikrostruktur, hergestellt durch Warmwalzen eines Materials mit einem Wasserstoffgehalt von 0,25 Gew.-% bei 910 ºC, 8stündiges Altern des warmgewalzten Materials bei 500 ºC und Glühen des gealterten Materials im Vakuum, ist in Fig. 5 dargestellt. Die Materialien mit einem Wasserstoffgehalt von nur 0,006 Gew.-% lieferten bei jeder Temperatur keine beabsichtigte Mikrostruktur. Die Mikrostruktur der Materialien mit Wasserstoffgehalten von 0,25 Gew.-%, 1,6 Gew.-% und 2,1 Gew.-% wurde bis zu einem gewissen Grad durch Warmwalzen bei 1100 ºC verfeinert, wobei sich aber in diesen Materialien keine beabsichtigte Mikrostruktur erzielen läßt, da das ursprüngliche β-Korn grob ist. Das Material mit einem Wasserstoffgehalt von 2,1 Gew.-% riß während der Handhabung nach dem Altern. Tabelle 18 Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Warmwalztemperatur (ºC) grobe gleichachsige Mikrostruktur feine gleichachsige Mikrostruktur grobe nadelförmige Mikrostruktur teilweise grobe nadelförmige Mikrostruktur
(2) Eine Bramme aus Ti-6Al-4V als (α + β)-Titanlegierung wurde in einer Wasserstoffatmosphäre mit einfachem Luftdruck bei 850 ºC 2 bis 30 h erwärmt, um hydrierte Materialien mit den Wasserstoffgehalten von Tabelle 19 herzustellen, und bei 950 ºC mit einer Reduktion von 80 % warmstranggepreßt, um Rundstäbe mit einem Durchmesser von 40 mm herzustellen. Nach dem Warmstrangpressen wurden die Rundstäbe auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend 8 h bei Temperaturen gemäß Tabelle 19 zum Altern gehalten. Danach wurden die Rundstäbe 15 h im Vakuum bei 750 ºC zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht. Die Mikrostruktur des Mittelabschnitts jedes Materials wurde untersucht. Gemäß Tabelle 19 hatten die Materialien mit Wasserstoffgehalten von 0,21 Gew. -%, 1,3 Gew.-% und 2,2 Gew.-% eine beabsichtigte feine gleichachsige Mikrostruktur, wenn die Alterungstemperatur 50 ºC, 300 ºC und 500 ºC betrug. Das Material mit einem Wasserstoffgehalt von nur 0,007 Gew.-% führte bei allen Alterungstemperaturen zu keiner beabsichtigten Mikrostruktur. Die einem Altern bei 0 ºC unterzogenen Materialien hatten bei jedem Wasserstoffgehalt eine ungleichmäßige Mikrostruktur. Die einem Altern bei 800 ºC unterzogenen Materialien hatten bei jedem Wasserstoffgehalt eine grobe gleichachsige Mikrostruktur. Das Material mit einem Wasserstoffgehalt von 2,2 Gew.-% riß während der Handhabung nach dern Altern. Tabelle 19 Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Alterungstemperatur (ºC) keine gleichmäßige gleichachsige Mikrostruktur feine gleichachsige Mikrostruktur grobe gleichachsige Mikrostruktur
Das handelsübliche Reintitan der Güte 2 nach JIS wurde ebenfalls Behandlungen unterzogen, dem Altern auf die gleiche Weise wie unter Punkt (2) oben, und anschließend bei 650 ºC in einem Vakuum von 1 x 10&supmin;&sup4; Torr 3 h zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht, wobei als Ergebnis festgestellt wurde, daß erfindungsgemäß Titan der Güte 2 nach JIS mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur hergestellt werden kann.

Beispiel 7

Blöcke aus Ti-5Al-2,5Sn-Legierung als α-Titanlegierung wurden in einer Wasserstoffatmosphäre bei 850 ºC unter einfachem Luftdruck 1 bis 24 h erwärmt, um hydrierte Materialien mit Wasserstoffgehalten gemäß Tabelle 20 herzustellen, und der β-Wärmebehandlung unterzogen, d. h., 2 h bei 1000 ºC erwärmt und danach an Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Anschließend wurden die Materialien bei jeder Temperatur von Tabelle 20 mit einer Reduktion von 40 % warmgewalzt, um 8 mm dicke Platten herzustellen. Nach dem Warmwalzen wurden die Platten auf 500 ºC abgekühlt und 8 h auf dieser Temperatur zum Altern gehalten. Die gealterten Platten wurden anschließend 10 h im Vakuum bei 700 ºC zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht.
Die Mikrostruktur des Mittelabschnitts jedes Materials wurde untersucht, wobei als Ergebnis festgestellt wurde, daß gemäß Tabelle 20 die Platten, die durch Erwärmen und Warmwalzen von Materialien mit Wasserstoffgehalten von 0,20 Gew.-%, 1,4 Gew.-% und 2,2 Gew.-% bei 940 ºC und 1020 ºC im β-Bereich und anschließendes Altern hergestellt wurden, eine beabsichtigte feine gleichachsige Mikrostruktur hatten. Die Materialien mit einem Wasserstoffgehalt von nur 0,007 Gew.-% lieferten bei allen Temperaturen keine beabsichtigte Mikrostruktur. Die Mikrostruktur der Materialien mit Wasserstoffgehalten von 0,20 Gew.-%, 1,4 Gew.-% und 2,2 Gew.-% wurde bis zu einem gewissen Grad durch Warmwalzen bei 1120 ºC verfeinert, wobei sich aber bei diesen Materialien keine beabsichtigte Mikrostruktur erzielen läßt, da das β-Ausgangskorn grob ist. Das Material mit einem Wasserstoffgehalt von 2,2 Gew.-% riß während der Handhabung nach dem Altern. Tabelle 20 Wasserstoffgehalt (Gew.-%) Warmwalztemperatur (ºC) grobe gleichachsige Mikrostruktur feine gleichachsige Mikrostruktur grobe nadelförmige Mikrostruktur teilweise grobe nadelförmige Mikrostruktur

Beispiel 9

Schweißkonstruktionsmaterialien, hergestellt durch Stumpfschweißen von Platten (Dicke 4 mm) aus Ti-6Al-4V-Legierung als (α + β)-Titanlegierung, wurden Versuchen mit verschiedenen Wasserstoffgehalten und Alterungstemperaturen unterzogen (Alterungszeit 8 h). Alle Materialien wurden bei 700 ºC im Vakuum 5 h zur Dehydrierung und Rekristallisation geglüht.
Die Versuchsbedingungen und Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur der Schweißzone und der Wärmeeinflußzone der abschließend erzielten Schweißnaht sind in Tabelle 21 dargestellt. Das Material mit einem Wasserstoffgehalt von 2,1 Gew.-% war nach dem Altern sehr brüchig und daher schwer zu handhaben, was ein nachfolgendes Glühen unmöglich machte. Somit wird deutlich, daß erfindungsgemäß Materialien mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur hergestellt werden können. Tabelle 21 Versuchsbedingungen Auswertungsergebnisse der Mikrostruktur Wasserstoffgehalt (Gew. -%) Alterungstemperatur (ºC) Schweißzone Wärmeeinflußzone nadelförmige Mikrostruktur feine gleichachsige Mikrostruktur
In den vorstehend beschriebenen Beispielen 1 und 2 wurden Versuche an Blechmaterialien durchgeführt, wobei jedoch der gleiche Effekt an Materialien mit verschiedenen Formen zu beobachten war, z. B. Platten, Stäben und Drähten, Gußmatenahen und Pulverpreßlingen. In den vorstehend beschriebenen Beispielen 3 bis 7 wurden Versuche an warmgewalzten Brammen und warmstranggepreßten Blöcken durchgeführt, wobei jedoch der gleiche Effekt zu beobachten war, wenn Knüppel und Pulverpreßlingen als das in Frage kommende Material verwendet wurden und wenn Schmieden anstelle des Warmstrangpressens zum Einsatz kam.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Titan und Titanlegierungsmaterialien mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur, das aufweist: Hydrieren von Titan, α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung in einer Menge von 0,02 bis 2,0 Gew.-% Wasserstoff, 1-minütiges bis 50-stündiges Altern des hydrierten Materials bei Temperaturen von 10 bis 530ºC, wobei langzeitig auf niedriger Temperatur und umgekehrt gehalten wird, und Dehydrieren des Materials im Vakuum sowie gleichzeitiges Rekristallisieren des Materials,

wobei das hydrierte Titan, die hydrierte α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung so wärmebehandelt wird, daß das Material auf Temperaturen von 700 bis 1100 ºC erwärmt und abgekühlt wird, und anschließend dem Altern unterzogen wird, und

wobei das hydrierte Titan, die hydrierte α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung bei Temperaturen von 450 bis 950 ºC in einem (α + β)-Bereich mit einer Reduktion von 30 % oder mehr umgeformt und anschließend dem Altern unterzogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das hydrierte Titan, die hydrierte α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung bei Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt wärmebehandelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Umformtemperatur des Titans 450 bis 800 ºC in dem (α + β)-Bereich beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Umformtemperatur der α-Titanlegierung 600 bis 950 ºC in dem (α + β)-Bereich beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Umformtemperatur der (α + β)-Titanlegierung 550 bis 900 ºC in dem (α + β)-Bereich beträgt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das hydrierte Titan, die hydrierte α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung so umgeformt wird, daß das Material bei Temperaturen über dem β-Umwandlungspunkt und unter 1100 ºC mit einer Reduktion von 30 % oder mehr umgeformt wird, was in einem β-Einphasenbereich beendet wird, und das Altern anschließend bei Temperaturen von 10 bis 700 ºC erfolgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei nach dern Schritt der Wärmebehandlung das hydrierte Titan, die hydrierte α-Titanlegierung oder (α + β)-Titanlegierung auf 400 ºC oder darunter abgekühlt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Material mit einer nadelförmigen Mikrostruktur in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% hydriert, bei Temperaturen von 10 bis 530 ºC gealtert und anschließend im Vakuum geglüht wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die nadelförmige Mikrostruktur eine nadelförmige Mikrostruktur eines Schweißkonstruktionsmaterials ist, das das Material aufweist.