JPH03197655A - 微細粒組織をなすチタン合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、破壊靭性および疲労強度に優れた微細粒組織
をなすチタンおよびα型、α＋β型チタン合金材の製造
方法に関するものである。

（従来の技術） チタンおよびチタン合金は、比強度が高くかつ耐食性に
優れていることから、航空機あるいは自動車用部品等多
くの分野で使用されており、近時その用途はさらに拡大
しつつある。材料に要求される特性は、使用される分野
によって異なるが、破壊靭性や疲労強度に対して優れた
微細な金属組織をなす材料が要求されている。

チタンおよびチタン合金は、板材、線材、棒材、管材あ
るいは形材として供給され、これらは一般的には熱間加
工と熱処理の組み合わせにより製造されている。しかし
、従来の方法では、均一微細な組織をなす製品を得るこ
とが困難であった。すなわち、商用の純チタンについて
は、不純物成分の含有量が限られているため、組織の均
一微細化は困難であり、また、α型、α＋β型チタン合
金については、その熱間加工工程において、精度の高い
製品形状を得るために良好な加工性を確保することと、
微細粒組織を得ることの２点を両立できる適正な加工温
度範囲は非常に狭いという欠点がある。

このようなことから、α型、α＋β型チタン合金の等軸
位組織を得る方法として、例えば特公昭５８−１０（１
６６３号に開示されているように、加工性の良好なβ域
で粗加工を行い、その後α＋β域で仕上げ加工を行う方
法、または微細な等軸位組織を得るため、特公昭６３−
４９１４号に開示されているようにα＋β域の狭い温度
範囲で加熱と加工を繰り返す方法等が知られている。し
かし、これらの方法は熱間加工性の悪いα＋β域でかな
りの加工を行う必要があり、熱間加工割れの発生等生産
性が極めて悪い。また、得られる金属組織は均一微細化
が充分とは言い難い。一方、ＡＭＳ４９３５Ｅで規定さ
れているようなβ域で仕上げ加工を行うものがあるが、
この場合、高温のβ域で加工するので、得られる金属組
織は粗大な金属組織であり、これは等軸位組織材に比べ
て疲労強度等の材質特性が劣るといった問題があった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、チタンおよびα型、α＋β型チタン合金につ
いて、加工性を良好にして工業的に安定して製造できる
ようにし、そして疲労特性、加工性等に優れた微細粒組
織をなす製品の製造方法を提供することを目的とするも
のである。

（課題を解決するための手段および作用）本発明者らは
、上記問題点を解決するために、チタン中に容易に吸蔵
し、また容易に除去することが可能な水素に着目し、種
々の検討を重ねた結果、以下の知見を得た。

（ａ）　　チタンおよびα型、α＋β型チタン合金に水
素を吸蔵すると、水素が固溶してβ変態点が低下し、そ
のため、加工性の良好なβ相域での加工が従来よりも低
温で行うことができる。その結果、８粒の粗大化が抑制
されると同時に材料中に高密度の転位が導入され、引き
続いて行う時効処理により微細な水素化物が析出して、
組織の細粒化が行われる。

（ｂ）　　チタンおよびα型、α＋β型チタン合金に水
素を吸蔵させ、比較的低い温度範囲にて時効処理すると
、水素化物が析出し、しかも、この水素化物は水素吸蔵
量が多い程、また時効処理条件が低温で長時間程望まし
い。その方が水素化物がより微細に析出する。次いで、
この材料を真空中にて焼鈍すれば、材料中の水素が除去
されるとともに多数の再結晶核が生成するため、微細で
かつ等軸的なα粒をもつ組織が得られる。

本発明は上記知見に基づいて成されたものであり、その
要旨は、 （１）重量％にて、０．０２〜２％の水素を吸蔵させた
チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変態点
以上１１００℃未満の温度に加熱し、該温度域にて加工
率３０％以上の熱間加工を行い、該加工をβ単相の温度
域で終了させた後、１０℃以上７００℃以下の温度で時
効処理を施し、その後、真空中で脱水素するとともに焼
鈍することを特徴とする微細粒組織をなすチタンおよび
チタン合金の製造方法。

（２）重量％にて、０．０２〜２％の水素を吸蔵させた
チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変態点
以上１１００℃未満の温度に加熱し４００℃以下の温度
まで冷却した後、再度β変態点以上１１００℃未満の温
度に加熱し、該温度域にて熱間加工を行い、該加工をβ
単相の温度域で終了させた後、１０℃以上７００℃以下
の温度で時効処理を施し、その後、真空中で脱水素する
とともに焼鈍することを特徴とする微細粒組織をなすチ
タンおよびチタン合金の製造方法 である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明者らは、組織の微細化に必要な水素吸蔵量、加熱
温度、加工温度および加工率、時効温度について様々な
レベルで実験した結果、本発明法を完成させた。

本発明の対象材は、ＪＩＳ規格チタン等の商用純チタン
、Ｔｌ−５ＡＩｌ−２，５Ｓｎ合金等のα型チタン合金
、ＴＩ　−６Ａｌ　−４Ｖ合金等のα十βチタン合金で
ある。素材としては、インゴット等の鋳造材、鍛造、分
塊圧延、熱間圧延、熱間押出等を行った熱間加工材、或
いは冷間加工材、さらには粉末のプレス成形材等を用い
ることができる。

本発明は、対象とする素材に０．０２〜２重量％（以下
単に％とする）の水素を吸蔵させる。０．０２％より少
ないと、熱間加工時に充分にβ変態点が低下しない、ま
た、時効処理時に組織の等軸化が充分には行われない。

２％を越えると時効処理時に材料そのものが非常に脆く
なり材料の運搬等で亀裂が入るなど、材料の取り扱い上
の問題が生じる。従って、水素吸蔵量を０．０２〜２％
とした。なお、水素を吸蔵させる方法は、溶解時、水素
雰囲気中での熱処理などによるが、その方法および条件
はとくに限定されるものではない。

本発明の熱間加工は、圧延、押出および鍛造などの方法
によるが、この場合、水素吸蔵によってβ変態点を低下
させ、変形能の良好なβ単相の温度域で加工を行う。す
なわち、熱間加工時の加熱温度をβ変態点以上とし、β
域で熱間加工を終了させる。なお、β変態点以上に加熱
するときの温度が高温になりすぎると、β粒が粗大化し
て最終的に目的とする微細等軸粒組織が得られ難いので
、加熱温度の上限を１１００℃とした。

請求項（１）は、水素を吸蔵させた材料を前記β変態点
以上の温度に加熱して熱間加工するのであるが、素材の
組織が粗大粒を含む場合があることを考慮して、これを
細粒化するために加工率を３Ｄ％とした。

請求項（２）は、水素を吸蔵させた材料を前記β変態点
以上の温度に加熱して４００℃以下まで冷却した後、再
度前記β変態点以上の温度に加熱して熱間加工を行うの
であるが、前段の加熱冷却は素材の組織が粗大粒を含む
場合があることを考慮して行われ、この処理によって組
織は細粒化されるので、熱間加工の加工率は３０％未満
でもよい。しかし、１５％以上とする方が効果が顕著で
ある。

ここでいう加工率とは、１回あるいはそれ以上の回数で
行われる加工の全加工率を表す。次に、時効処理につい
ては、１０℃より低温では、水素化物が微細に析出する
が、その析出に非常な時間を要し、工業的には適用しが
たい。好ましくは室温より高い温度である。また７００
℃を越えると再結晶核は多数生成するが、組織は粗大化
する。また、高温になるとその後の焼鈍で目的とする微
細粒組織が得られない。従って時効処理温度範囲を１０
〜７００℃とした。尚、保持時間については特に限定さ
れないが、少なくとも１分以上は必要である。

このような時効処理を行うに際しては、熱間加工温度か
ら室温まで冷却した後、室温で所定時間保持する、室温
より高＜７００℃以下の所定温度に加熱し保持する、熱
間加工温度から１０℃以上７００℃以下の所定温度に冷
却し保持する、あるいは熱間加工温度からの冷却過程に
おいて１０℃以上７００℃以下の温度範囲で徐冷する（
例えば３［１”Ｃ／ｈｒ程度で）等の手段を採用するこ
とができる。

最後に真空中での焼鈍により、脱水素させるとともに再
結晶させる。この焼鈍条件は、脱水素するために、真空
度は圧力Ｉ　Ｘ　１０−’ｔｏｒｒ程度以下の減圧下で
あればよく、高真空程、処理時間は短くなるが、実用上
Ｉ　Ｘ　１０−’ｔｏｒｒ程度で、時間は材料の厚さ等
によって異なり、厚い程長い処理時間が必要となる。ま
た、焼鈍により高密度の転位の集積部から再結晶させて
微細等軸粒組織とする際に、再結晶α相を粗大化させな
いために、温度は５００℃以上９００℃以下、時間は１
００時間以内とするのが望ましい。

（実　施　例） （１）α＋β型チタン合金（７）Ｔｉ−６ＡＩｌ−４Ｖ
合金スラブを１気圧の水素雰囲気中にて８００℃で１時
間から４０時間加熱して、表１に示す各水素量を吸蔵さ
せ、各温度に加熱して、圧下率８０％の熱間圧延を行い
、板厚６■ｌの板とした。熱間加工後室温まで冷却した
後、５００℃で８時間保持の時効処理を行った。その後
、７００℃で１０時間の真空焼鈍を行い脱水素および再
結晶させた。

各材料の中心部の金属組織を観察した結果、表１に示す
・ように、水素吸蔵量が０．２５％、１．６％および２
．１％については、β相域の９１０℃および１０００℃
に加熱、加工して時効処理したものは、目的とする微細
粒組織が得られた。水素吸蔵量が０．００６％と低いも
のは、何れの温度でも目的とする組織は得られなかった
。また、水素吸蔵量が０．２５％、１．６％および２．
１％について、１１００℃に加熱し熱間圧延したものは
ある程度微細化するものの、もとのβ粒が粗大なため目
的とするほどの組織は得られなかった。なお、水素吸蔵
量が２．１％のものは、時効処理後の取扱時に割れが生
じた。

表　　　　１ （２）　　α＋β型チタン合金のＴｌ−６ＡＲ−４Ｖ合
金インゴットを１気圧の水素雰囲気中にて８５０℃で２
時間から３０時間加熱して、表２に示す各水素量を吸蔵
させ、９５０℃に加熱して、減面率８０％の熱間押出を
行い、直径４０ｍｍの丸棒とした。熱間押出後室温まで
冷却した後表２に示す各温度で８時間保持の時効処理を
行った。その後、７５０℃で１５時間の真空焼鈍を行い
脱水素および再結晶させた。

各材料の中心部の金属組織を観察した結果、表２に示す
ように、水素吸蔵量が０．２１％、１．３％および２．
２％については、時効温度５０℃、３００℃および５０
０℃のものは、目的とする微細等軸粒組織が得られた。

水素吸蔵量が０．００７％と低いものは、何れの温度で
も目的とする組織は得られなかった。

時効温度Ｏ℃のものは何れの水素量でも不均一な組織で
あった。また、８００℃で時効処理したものは何れの水
素量でも粗大等軸粒組織であった。水素吸蔵量が２．２
％のものは、時効処理後の取扱時に割れが生じた。

（３）　　α型チタン合金であるＴｉ　−５Ａ、Ｑ　−
２，ＪＤＳｎ合金インゴットを１気圧の水素雰囲気中に
て８５０℃で１時間から２４時間加熱して、表３に示す
各水素量を吸蔵させ、１０００℃で２時間加熱した後空
冷して室温まで冷却した。その後再び表３に示す各温度
に加熱して、圧下率４０％の熱間圧延を行い、板厚８ｙ
ａｔｓの板とした。熱間圧延後５００℃まで冷却してそ
のまま８時間保持の時効処理を行った。

その後、７００℃で１０時間の真空焼鈍を行い脱水素お
よび再結晶させた。

各材料の中心部の金属組織を観察した結果、表３に示す
ように、水素吸蔵量が０．２０％、１．４％および２．
２％については、β相域の９４０℃および１０２０℃に
加熱、加工して時効処理したものは、目的とする微細粒
組織が得られた。水素吸蔵量が０．００７％と低いもの
は、何れの温度でも目的とする組織は得られなかった。

また、水素吸蔵量が０．２０％、１．４％および２．２
％について、１１２０℃に加熱し熱間圧延したものはあ
る程度微細化するものの、もとのβ粒が粗大なため目的
とするほどの組織は得られなかった。なお、水素吸蔵量
が２．２％のものは、時効処理後の取扱時に割れが生じ
た。

表 （４）ＪＩ８２種の純チタンについて、実施例（２）と
同様にして最終処理まで行った。その結果、本発明によ
れば、微細等軸粒組織をなすＪＩＳ２種の純チタンが得
られた。

（発明の効果） 以上述べたように、本発明の製造方法により、疲労特性
、加工性等に優れた微細粒組織をなすチタンおよびα型
、α＋β型チタン合金について、加工性を良好にして工
業的に安定して製造できるようになることから、本発明
の産業上の有用性は極めて顕著である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量％にて、０．０２〜２％の水素を吸蔵させた
   チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変態点
   以上１１００℃未満の温度に加熱し、該温度域にて加工
   率３０％以上の熱間加工を行い、該加工をβ単相の温度
   域で終了させた後、１０℃以上７００℃以下の温度で時
   効処理を施し、その後、真空中で脱水素するとともに焼
   鈍することを特徴とする微細粒組織をなすチタンおよび
   チタン合金の製造方法。
2. （２）重量％にて、０．０２〜２％の水素を吸蔵させた
   チタンおよびα型、α＋β型チタン合金材を、β変態点
   以上１１００℃未満の温度に加熱し４００℃以下の温度
   まで冷却した後、再度β変態点以上１１００℃未満の温
   度に加熱し、該温度域にて熱間加工を行い、該加工をβ
   単相の温度域で終了させた後、１０℃以上７００℃以下
   の温度で時効処理を施し、その後、真空中で脱水素する
   とともに焼鈍することを特徴とする微細粒組織をなすチ
   タンおよびチタン合金の製造方法。