JPH03130352A

JPH03130352A - 微細かつ等軸的組識を有するチタンあるいはα型チタン合金の製造方法

Info

Publication number: JPH03130352A
Application number: JP26631189A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Hayashi; 正之林; Kinichi Kimura; 木村　欽一; Hirobumi Yoshimura; 博文吉村; Mitsuo Ishii; 満男石井; Jinichi Takamura; 高村　仁一
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-10-16
Filing date: 1989-10-16
Publication date: 1991-06-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、疲労強度及び加工性にすぐれた微細かつ等軸
的組織を有するチタンあるいはα型チタン合金の製造方
法に関するものである。

（従来の技術）チタン及びチタン合金は、比強度が高くかつ耐食性がす
ぐれていることから、航空機用部材をはじめ多くの材料
分野で使用されており、その用途はさらに拡大しつつあ
る。とりわけ、チタン及びα型、α＋β型チタン合金が
その需要の大部分を占めるに至っているのは、すぐれた
強度、延性を有しているからである。しかし、各分野に
おける要求特性は、厳しく、特に、繰り返し応力を受け
る環境下で使用される航空機用部材などでは、加工性は
勿論のこと疲労特性にすぐれていることが要求され、従
来からも、厳重な品質規格（例えば、Ａ　Ｍ　５４９ｆ
ｉ７にみられるごとく）がなされている。

このような要求を充たすためには、α粒が充分に微細で
かつ等軸的な組織をもつ部材としなければならない。

しかしながら、チタンについては、不純物成分も限られ
ているため、従来の加工と熱処理により等軸的な組織は
得られるものの、その均一微細化は困難であった。

一方、α型チタン合金について、このような分野で使用
される各種形状（板、線、管、棒等）を有する製品は、
通常熱間加工と熱処理の組み合わせにより製造されるの
であるが、その熱間加工工程において、（１）精度の高
い製品形状を得るために良好な加工性を確保すること、
（２）製品の組織を等軸的にすることの２点を両立でき
る適正な加工温度範囲は非常に狭いという欠点がある。

しかも、この温度範囲において、組織は温度変化に対し
て非常に敏感に変化し、例えばわずかな温度上昇によっ
ても結晶粒が成長し、加工後の組織が不均一になりやす
く、さらに、この熱間加工時に形成された組織は、後の
熱処理によってはあまり変化しないという問題点があっ
た。

このようなことから、チタン合金の等軸的な組織を得る
製造方法として、例えば特公昭［ｉ３−４９１４号公報
に開示されているような、特定の狭い温度範囲内で加熱
と加工を繰り返す方法や、特公昭６３−４９０８号公報
に開示されているような、熱延素材を特定の温度範囲で
β加熱処理することが提案されている。しかし、これら
の方法は材料組織の微細化や等軸化に充分な対策とはい
い難く、特に前者のような加熱と加工の繰り返しでは生
産性が悪く、製造コストも高くなるという問題が残る。

何れにしても、チタン合金の中でもα型合金は、特に熱
間加工性が悪く、そのために加工温度を高くしなければ
ならず、充分に微細で等軸的な組織を得るための要望に
応える適切な処理法はなかったといえる。

（発明が解決しようとする課題）本発明は、チタン及びα型チタン合金の組織を、従来の
加工と熱処理によらないで微細でかつ等軸的にすること
を可能にし、疲労特性、加工性等にすぐれたこれらの材
料を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段及び作用）本発明者らは、
上記問題点を解決するために、チタン中に容易に添加し
、また容易に除去することが可能な水素に着目し、種々
の検討を重ねた結果、以下の事実を見出した。

すなわち、チタンあるいはチタン合金に水素を含有させ
ると、固溶水素の増加によりβ変態点が低下し、従来よ
りも低温域で熱間加工が可能となったことである。

α型チタン合金、例えばＴＩ　−５／ｌ−２，５３ｎ合
金では、通常９００℃以上β変態点（１０４０℃）以下
の高温度域で熱間加工されている。そのため粒成長によ
りα粒が大きくなる。

しかし、水素を添加したチタン及びα型チタン合金材は
（必要に応じβ変態点以上の温度に加熱。

冷却するβ熱処理を行った後）、９５０℃（チタンの場
合は８００℃）以下の低い温度で熱間加工を行うことが
でき、従来行われている比較的高温での加工による粒成
長を防ぐことができる。しかも、このような加工によっ
て歪が与えられるとともに水素化物が析出し、このため
材料中に高密度の転位が導入され、後の焼鈍処理におけ
る再結晶において、微細でかつ等軸的な組織が得られる
。

本発明は上記知見に基づいてなされたものであって、そ
の要旨とするところは１、水素を０．０２〜２重量％含有させたチタンあるい
はα型チタン合金材を、４５０〜９５０℃の温度範囲で
あってチタンの場合は比較的低温側、α型チタン合金の
場合は比較的高温側で、加工率６０％超の加工を行ない
、その後真空中で水素除去ならびに再結晶の処理をする
ことを特徴とする微細かつ等軸的組織を有するチタンあ
るいはα型チタン合金の製造方法２、水素を０．０２〜２重量％含有させたチタンあるい
はα型チタン合金材を、β変態点以上の温度に加熱し冷
却する熱処理をした後、４５０〜９５０℃の温度範囲で
あって、チタンの場合は比較的低温側、α型チタン合金
の場合は比較的高温側で、加工を行ない、その後真空中
で水素除去ならびに再結晶の処理をすることを特徴とす
る微細かつ等軸的組織を有するチタンあるいはα型チタ
ン合金の製造方法にあり、上記１及び２の本発明要旨において、その熱間
加工温度は、チタンの場合は低温側の４５０〜８００℃
の範囲、α型チタン合金の場合は高温側の６００〜９５
０℃の範囲にする。

尚、本発明においては、前記熱間加工後時効処理を行う
ことを妨げるものではなく、この時効処理は常温以上７
００℃以下、好ましくは５３０℃以下の温度に加熱保持
して行うのであるが、これにより、材料中にさらに水素
化物が析出し、それは−層微細であり、その析出物の周
囲に高密度の転位が導入され、引続く真空中での再結晶
脱水素焼鈍でより微細かつ等軸的組織を得ることができ
る。

以下に本発明の詳細な説明する。

本発明の対象材は、ＪＩＳ規格チタン等の商用純チタン
及びＴｌ−５ＡＩ！−２，５Ｓ１１等のα型チタン合金
である。素材としては、インゴット等の鋳造材、鍛造１
分塊圧延、熱間圧延、熱間押出等を行った熱間加工材、
あるいは冷間加工材、さらには粉末のプレス成形材等を
用いることができる。

本発明は、対象とする材料に０．０２〜２重量％（以下
単に％とする）の水素を含有させる。０．０２％より少
ないと、加工後の焼鈍で目的とする微細でかつ等軸的な
組織が得られない。水素は多い程低温域まで加工が容易
となり、組織の微細効果も大きい。しかし、２％を越え
ると、材料そのものが脆くなる傾向にあり、真空中での
焼鈍ができなくなる等、材料の取り扱い上の問題が生じ
る。

従って、水素含有量を０．０２〜２％とした。

尚、水素を含有させる方法は、溶解時の添加、水素雰囲
気中での熱処理などによるが、その方法及び条件は特に
限定されるものではない。また、水素を含有させた後、
材料中に水素が均一に置市していない場合は、適当な温
度で均一化のための熱処理を行えばよい。

次に本発明の熱間加工条件を限定した理由を説明する。

前述したように材料中に水素を含有させると、低温域で
の加工が容易となり、水素量が多い程その傾向は大きい
。しかし、この低温熱間加工も適正温度領域があり４５
０℃より低くなると熱間加工割れが発生し、９５０℃以
上になると粒成長が著しく、組織の微細化効果があまり
認められない。

従って加工温度は４５０℃以上９５０℃以下を適正範囲
とする。

ただし、対象材のチタンとα型チタン合金では加工性が
若干穴なり、後者の方かや＼劣るので、チタンの場合は
低温側の４５０〜８００℃の範囲で、α型チタン合金の
場合は高温側の６００〜９５０℃の範囲で加工する。

この適正加工温度領域での加工率は、加工前のβ熱処理
の有無によって異る。β熱処理を行わない工程（請求項
１の場合）では、６０％を超える加工をすることによっ
て、再結晶焼鈍において微細かつ等軸的な再結晶粒を得
ることができる。

しかし、β熱処理をあらかじめ行う場合（請求項２の場
合）には、このような加工率の制限は必要ない。すなわ
ち、水素を添加した素材をβ変態点以上の温度に加熱し
冷却することによって、素材自体も微細な組織となるの
で、これを加工する場合の加工率は６０％以下でも、そ
の後の真空中での再結晶焼鈍で微細再結晶粒を得ること
ができる。

その効果は加工率２０％以上において顕著である。

ここでいう加工率とは、１回あるいはそれ以上の回数で
行われる加工の全加工率を表す。

本発明におけるβ熱処理は、微細組織を得るためβ変態
点以上に加熱後冷却するが、加熱温度はβ域でできるだ
け低くするのが望ましい。冷却速度は炉冷、空冷、水冷
のいずれでもよいが、早い方が望ましい。また、冷却終
了温度はβ変態点より３００℃程度低い温度であれば、
微細な組織が得られる。β変態点以上に加熱し冷却した
後は、そのまま、または所望温度に加熱しあるいは冷却
してから前記熱間加工を行い、冷却する。

最後に真空中で再結晶温度に加熱することにより、水素
を除去するとともに再結晶させる。この加熱条件は特に
限定されるものではなく、通常加工後の再結晶のための
条件でよいが、できるだけ低温が望ましい。また、もし
一定量以上の水素が残存すると、再結晶させて微細でか
つ等軸的な組織としても脆化の原因となり製品特性とし
て良くないので、真空中で行う。なお、本発明における
真空の程度は圧力Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ程度以下の
減圧下であればよく、高真空程処理時間は短くなり、実
用上Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ程度で残存ガスはＡ「等
の不活性ガスであることが望ましい。

尚、本発明方法においては、前述のように前記真空中で
の焼鈍に先がけ時効処理を行ってもよい。

この処理温度は、室温以下では水素化物の析出に長時間
を要し、工業的な意味を失う。またあまり高温になると
水素化物の粗大化、更には再固溶が起り、その後の真空
焼鈍で微細でかつ等軸的な組織が得られない。そのため
室温以上７００℃以下、好ましくは５３０℃以下の範囲
内で行うのが望ましい。（実　施　例）以下に本発明の実施例を示す。

実施例　１代表的なα型チタン合金であるＴｌ−５ＡＩＩ−２，５
Ｓｎ合金を供試材とし、水素含有量を種々変化させた１
００ｍｍ厚のスラブを、水素含有量に応じたβ変態点よ
りも高い温度に加熱したのち室温まで空冷するβ熱処理
を行ったもの、及びこのようなβ熱処理を行わなかった
ものについて、種々の加熱温度及び加工率で熱間圧延を
行い、ついでＩ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒの真空中にて７
００℃で５時間加熱し、水素を除去するとともに再結晶
させた。

最終的に得られた材料の組織評価結果を、製造条件とと
もに第１表（β熱処理なし）及び第２表（β熱処理あり
）に示す。組織評価は、全てが微細かつ等軸的組織であ
るものを０１一部が微細かつ等軸的組織であるものをΔ
、粗大または延伸粒組織であるものを×で表示した。な
お、第１表中のＮｃｕ３及び第２表中のＮＯ，１４は、
何れも熱間圧延温度が低いため、割れが発生し圧延でき
なかった。

また、第１表及び第２表中のｋｌＢは、水素含有量が高
いため、熱間圧延後に冷却した状態で極めて脆くその後
の処理ができなかった。

組織の代表例として、第２表Ｎｏ、８の本発明例、第２
表のＮ（Ｌ　１３の比較例、及び水素を含有しない材料
を９８０℃で５０％繰り返し圧延した後７００℃で５時
間加熱して再結晶させた従来例について、金属組織写真
を第１図、第２図及び第３図に示す。

本発明法によれば、微細でかつ等軸的な組織を有するα
型チタン合金が得られることがわかる。

実施例　２Ｊ　１３２種のチタンについて、（ｌ〉と同様にして熱
間圧延までを行い、Ｉ　Ｘ　１０””Ｔｏｒｒの真空中
にて６００℃で１時間加熱し、水素を除去するとともに
再結晶させた。結果は第３表（β熱処理なし）及び第４
表（β熱処理あり）に示すとおりである。

なお、第３表中のＮａ１４及び第４表中のＮｏ、１５は
、何れも熱間圧延温度が低いため、割れが発生し圧延で
きなかった。また、第３表及び第４表中のＮａ１７は、
水素含有量が高いため、熱間圧延後に冷却した状態で極
めて脆くその後の処理ができなかった。

本発明法によれば、微細でかつ等軸的な組織を有するチ
タンが得られることがわかる。

上述の各実施例は、スラブを圧延した板材について行っ
たものであるが、ビレットを圧延した棒材、線材、及び
形材、ビレットを熱間押出加工した各種形状の材料、及
び鍛造材についても同様の効果が認められた。

第１表ＴＩＴｌ−５Ａ、５３ｎ（β熱処理なし）第２表Ｔｌ−５１！ −２，５Ｓｎ（β熱処理あり）第３表ＩＳ２種チタン（β熱処理なし）第４表ＩＳ２種チタン（β熱処理あり）即ち上記実施例は、これによって本発明を限定するもの
ではなく、本発明は、その目的を逸脱しない限り広い範
囲で実施できる。

（発明の効果）以上述べたように、本発明の製造方法により、従来の加
工と熱処理では困難であった微細でかつ等軸的な組織を
有するチタン及びチタン合金材を、水素を利用した加工
と熱処理工程で製造できるようになることから、本発明
の産業上の有用性は極めて顕著である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法により製造したＴｌ−５ＡＰ−２，５
Ｓｎ合金の断面金属組織を示し、第２図は比較法により
製造し、第３図は従来法によって製造した同種合金の断
面金属組織を示すもので、何れも５００倍に拡大した顕
微鏡写真である。

Claims

【特許請求の範囲】１、水素を０．０２〜２重量％含有させたチタンあるい
はα型チタン合金材を、４５０〜９５０℃の温度範囲で
あってチタンの場合は比較的低温側、α型チタン合金の
場合は比較的高温側で、加工率６０％超の加工を行ない
、その後真空中で水素除去ならびに再結晶の処理をする
ことを特徴とする微細かつ等軸的組織を有するチタンあ
るいはα型チタン合金の製造方法。２、水素を０．０２〜２重量％含有させたチタンあるい
はα型チタン合金材を、β変態点以上の温度に加熱し冷
却する熱処理をした後、４５０〜９５０℃の温度範囲で
あって、チタンの場合は比較的低温側、α型チタン合金
の場合は比較的高温側で、加工を行ない、その後真空中
で水素除去ならびに再結晶の処理をすることを特徴とす
る微細かつ等軸的組織を有するチタンあるいはα型チタ
ン合金の製造方法。３、チタンの加工温度が４５０〜８００℃の範囲である
ことを特徴とする請求項１あるいは２記載の微細かつ等
軸的組織を有するチタンの製造方法。４、α型チタン合金の加工温度が６００〜９５０℃の範
囲であることを特徴とする請求項１あるいは２記載の微
細かつ等軸的組織を有するα型チタン合金の製造方法。