CN113278901A - 钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，通过对钛合金板材进行循环置氢处理，即对钛合金板材进行多次循环的吸氢处理和除氢处理，直至钛合金板材晶粒细化至1μm以下的超细晶。本发明通过对钛合金板材进行多次循环置氢处理，可获得晶粒尺寸为1μm以下的超细晶钛合金板材。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种超塑成形领域的技术，具体是一种钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法。
，对钛合金板材进行多次循环置氢处理，即对钛合金板材进行第一次吸氢和除氢处理后，然后进行第二次置氢和除氢处理，如此重复以上处理工艺，直至钛合金板材晶粒大小细化至1μm以下的超细晶。
本发明多次循环置氢处理方法有效细化钛合金板材的晶粒大小，解决钛合金板材无法采用剧烈塑性变形等方法细化晶粒的难题。
背景技术
钛合金的超塑成形技术已经在工业上得到了广泛的应用，然而绝大多数钛合金的超塑成形温度较高，钛合金的高温力学性能很大程度上就取决于晶粒大小。钛合金的晶粒细化可以显著提高其超塑性能，大幅降低超塑变形所需的温度。
现有针对钛合金的组织细化方法主要有循环热处理技术以及剧烈塑性变形技术。循环热处理技术是通过对材料进行多次循环加热冷却，达到改善组织的一种技术，要求升温和冷却的速度都要快，如果达不到要求，则晶粒细化不明显，对工艺控制要求很高。剧烈塑性变形法是在相对较高温度和高压条件下对块体材料施加较大塑性变形，在此过程中使块体组织优化获得超细晶。但是，剧烈塑性变形工艺较为复杂，重复性差，且对钛合金薄板无法采用此方法。
现有的改进技术也有通过钛合金进行吸氢与除氢处理以有效细化钛合金板材的晶粒大小、降低超塑性成形的温度。但仅通过单次吸氢与除氢处理工艺，很难达到超细晶的要求，因而难以实现钛合金超塑变形温度的大幅降低。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，通过对钛合金板材进行多次循环置氢处理，可获得晶粒尺寸为1μm以下的超细晶钛合金板材。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，通过对钛合金板材进行循环置氢处理，即对钛合金板材进行多次循环的吸氢处理和除氢处理，直至钛合金板材晶粒细化至1μm以下的超细晶。
所述的吸氢处理，具体为：对清洗后的钛合金板材置于处理炉中，炉内真空度抽至1×10-3Pa以下，然后加热使炉温升温至750℃；再引入流速为1L/min的纯氢气，通过调节炉内氢分压来调节钛合金钛合金板材的吸氢含量，并保温2h～4h以保证氢在试样中的均匀分布；保温结束后随炉冷却至室温。
所述的清洗是指：用砂纸打磨钛合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液内超声清洗；
所述的吸氢处理后的钛合金板材中的实际氢含量通过精确度为0.01毫克的分析天平称重钛合金钛合金板材吸氢前后的重量，从而计算准确的吸氢含量。
所述的除氢处理，具体为：对清洗后的钛合金板材放入高真空石英管式炉内，抽真空使石英管内真空度低于1×10-4Pa；加热升温至700℃，保温2～4h后结束，最后随炉冷却至室温后取出试样；在除氢处理整个过程中，分子泵持续工作，真空度维持在1×10-4Pa以下。
所述的清洗是指：用砂纸打磨完成吸氢的钛合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液里超声清洗。
所述的钛合金板材晶粒细化至1μm以下的超细晶，通过以下方式进行测定：对除氢后的钛合金钛合金板材进行EBSD观察，使用Channel5软件统计试样的平均晶粒尺寸，判断是否达到细化要求，平均晶粒大小是否细化至1μm以下；当晶粒尺寸尚未达到细化要求，则重复吸氢和除氢处理；当晶粒尺寸已达到细化要求，则停止循环置氢处理工艺。
技术效果
本发明整体解决了现有技术无法有效细化钛合金薄板微观组织的不足。与现有技术相比，本发明利用吸氢/除氢方法实现钛合金板材微观组织的有效细化，通过多次循环处理保证钛合金板平均晶粒大小细化至1μm以下。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本实施例涉及一种实现Ti-55钛合金板材的多次循环置氢处理工艺，包括以下步骤：
步骤1)第一次吸氢处理：用砂纸打磨Ti-55钛合金板材表面，去除其表面氧化皮后进行丙酮溶液里超声震荡清洗；将钛合金板材放入管式氢处理炉中，将炉内真空度抽至1×10-3Pa以下，然后加热使炉温升温至750℃；再引入流速为1L/min的纯氢气，通过调节炉内氢分压来调节钛合金钛合金板材的吸氢含量，并保温2h以保证氢在试样中的均匀分布；保温结束后随炉冷却至室温，取出完成吸氢的试样；吸氢后试样中的实际氢含量可通过精确度为0.01毫克的分析天平称重Ti55钛合金钛合金板材吸氢前后的重量，Ti-55钛合金板材吸氢含量为0.4wt％。
步骤2)第一次除氢处理：用砂纸打磨完成第一次吸氢的Ti-55钛合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液里超声震荡清洗；将试样放入高真空石英管式炉内，抽真空使石英管内真空度低于1×10-4Pa；加热升温至700℃，保温4h后结束，最后随炉冷却至室温后取出试样；在除氢处理整个过程中，分子泵持续工作，真空度维持在1×10-4Pa以下。除氢后采用分析天平称重，氢含量为0.0081wt％。
步骤3)第二次吸氢处理：采用步骤1)吸氢的方法对一次除氢后的Ti-55钛合金板材进行第二次吸氢处理，获得吸氢的Ti-55钛合金板材。
步骤4)第二次除氢处理：采用步骤1)除氢的方法对二次置氢的Ti-55钛合金板材进行第二次除氢处理，以获得晶粒细化的钛合金板材。
步骤5)钛合金板材的晶粒大小测定：对二次除氢后的Ti-55钛合金钛合金板材进行EBSD观察，使用Channel5软件统计试样的平均晶粒尺寸，细化至0.5μm～1μm，停止循环置氢处理工艺。
经过具体实际实验，采用上述吸氢/除氢处理方法两次循环后，Ti-55钛合金钛合金板材晶粒尺寸细化至0.5μm～1μm。
与现有技术相比，本方法解决了钛合金薄板无法通过剧烈塑性变形等方法细化晶粒的难题，本发明利用吸氢/除氢处理方法细化钛合金板晶粒大小，并通过多次循环处理获得钛合金薄板的超细晶微观组织，其与现有常规技术手段相比具有显著改进的技术细节具体为：对Ti-55薄板进行了二次吸氢/除氢处理，实现了钛合金薄板的晶粒尺寸小于1μm。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (7)
1.一种钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征在于，通过对钛合金板材进行循环置氢处理，即对钛合金板材进行多次循环的吸氢处理和除氢处理，直至钛合金板材晶粒细化至1μm以下的超细晶。
2.根据权利要求1所述的钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征是，所述的吸氢处理，具体为：对清洗后的钛合金板材置于处理炉中，炉内真空度抽至1×10-3Pa以下，然后加热使炉温升温至750℃；再引入流速为1L/min的纯氢气，通过调节炉内氢分压来调节钛合金钛合金板材的吸氢含量，并保温2h～4h以保证氢在试样中的均匀分布；保温结束后随炉冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征是，所述的清洗是指：用砂纸打磨钛合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液内超声清洗。
4.根据权利要求1所述的钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征是，所述的吸氢处理后的钛合金板材中的实际氢含量通过精确度为0.01毫克的分析天平称重钛合金钛合金板材吸氢前后的重量，从而计算准确的吸氢含量。
5.根据权利要求1所述的钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征是，所述的除氢处理，具体为：对清洗后的钛合金板材放入高真空石英管式炉内，抽真空使石英管内真空度低于1×10-4Pa；加热升温至700℃，保温2～4h后结束，最后随炉冷却至室温后取出试样；在除氢处理整个过程中，分子泵持续工作，真空度维持在1×10-4Pa以下。
6.根据权利要求5所述的钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征是，所述的清洗是指：用砂纸打磨完成吸氢的钛合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液里超声清洗。
7.根据权利要求1所述的钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法，其特征是，所述的钛合金板材晶粒细化至1μm以下的超细晶，通过以下方式进行测定：对除氢后的钛合金钛合金板材进行EBSD观察，使用Channel5软件统计试样的平均晶粒尺寸，判断是否达到细化要求，平均晶粒大小是否细化至1μm以下；当晶粒尺寸尚未达到细化要求，则重复吸氢和除氢处理；当晶粒尺寸已达到细化要求，则停止循环置氢处理工艺。
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