CN116752059A - 一种钛合金表面自纳米化的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金表面自纳米化的方法及产品，属于金属表面处理技术领域，包括以下步骤：将钛合金坯料进行置氢处理，然后进行热处理，再经除氢处理除氢后，得到表面自纳米化的钛合金。本发明还公开了上述方法制备得到的表面自纳米化的钛合金。本发明提供的方法适用于处理复杂表面，本发明中表面梯度层深度调控范围更大，梯度深度范围更广。并且，本发明能够可调控梯度层组织结构形态，在表层获得纳米片层或者纳米等轴晶粒。最后，本发明实现了钛合金表面自纳米化高效、低成本的制备。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其涉及一种钛合金表面自纳米化的方法及产品。
背景技术
钛及其合金具有密度小、比强度高、耐高温和耐腐蚀等一系列优良的综合性能，广泛应用于航空航天、石油化工、汽车、海洋和生物医学等领域。随着新一代飞机和高性能航空发动机的发展，严苛的服役环境对钛合金强塑性等综合性能提出了更高的要求。表面自纳米化作为改善钛合金组织结构的重要途径，其通过构筑梯度纳米结构来提高材料的整体性能和使役行为。
表面自纳米化在金属芯部到表面形成晶粒大小、形态等组织结构梯度。能够有效提高金属表面显微硬度和整体强度。强化机制包括表层晶粒细化，表面残余应力及加工硬化。同时，合理的处理工艺下合金整体塑性下降不大，达到了强塑-塑性匹配。增塑机制关键在于梯度纳米结构独特的塑性变形机制。
目前材料表面自纳米化的方法主要包括引入梯度应变和梯度温度，具体包括喷丸、表面超声滚压、激光冲击和表面热处理方法，上述方法均是在材料加工过程中引入了一定的塑性变形梯度或温度梯度，实际应用中，引入的塑性变形梯度和温度梯度需要一定的操作空间，因此不适合具有复杂几何表面的工件，同时，为了均匀合金整体的强塑性，需要精确调控工件表面梯度纳米层深度、晶粒大小和形态。但在现有技术中，喷丸，超声滚压和激光冲击手段在表面引入塑性变形梯度的深度有限，因此生成表面梯度结构层深度小，通常小于1mm。而表面热处理方法在引入温度梯度过程中所需装备复杂，同时加热时间控制精度须达到0.1s，操作难度大且晶粒细化效果有限。
因此，如何提供一种能够应用于复杂几何表面，操作简便，利于进行工业化推广的钛合金表面自纳米化的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种钛合金表面自纳米化的方法及产品。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种实现钛合金表面自纳米化的方法，主要包括以下步骤：
将钛合金坯料进行置氢处理，然后进行热处理，再经除氢处理除氢后，得到表面自纳米化的钛合金。
优选的，所述钛合金包括α钛合金、近α钛合金和α+β两相钛合金中的一种或任意几种。
更为优选的，所述钛合金包括TC4合金。
有益效果：以上置氢处理、热处理和除氢处理中，各阶段钛合金相变过程如下所述：对钛合金表面进行梯度置氢，使得距离表面不同距离的钛合金发生不同程度的相变，最外层置氢量高，置氢时相变为；随后的时效过程发生；除氢过程发生/>。过渡层置氢量递减，以上反应不完全，具有部分晶粒细化效果；芯部未置氢，在热循环中不发生相变，组织结构不变。
有益效果：本发明是以钛-氢相图为基础，在选择参数的过程中均因遵循相图中的数据。置氢阶段，将坯料加热至500-650℃，该温度范围是钛合金能够发生置氢行为的较低温度范围，选择该温度的原因是为了使钛合金在发生置氢的同时，防止温度过高导致晶粒长大，同时较低的温度能够降低氢元素在合金中的扩散速率，从而使实验更容易调控。以确定的充氢流速根据不同的充氢时间实现30KPa-100KPa的压力，通过控制压力来控制氢元素进入表层的速率从而控制表层氢浓度大小而氢浓度直接关系到表层自纳米化程度。同时，表层氢浓度不能过高，否则氢化物会大量析出造成式样破裂。最后进行保温，通过控制保温时间，控制氢元素进入合金及扩散的时间，从而可以控制自纳米层深度。该阶段所采用的工艺参数均有着较大范围，也说明本发明具有表面梯度层深度调控范围更大，梯度深度范围更广的优点。
优选的，所述置氢处理包括以下步骤：在真空条件下将钛合金坯料加热至500-650℃，再以0.1-5L/min的流速充入氢气至压力为30KPa-100KPa，保温0.1min-5min，冷却，得到置氢后的钛合金坯料。
优选的，所述保温过程中钛合金坯料表层氢元素浓度为30-40at%。
更为优选的，当所述钛合金坯料为TC4合金时，所述置氢处理过程中在真空条件下将钛合金坯料加热至600-650℃。具体温度设定需要考虑所得自纳米层深度及组织梯度变形程度。
优选的，所述热处理包括以下步骤：
将所述置氢后的钛合金坯料加热至450-550℃保温2-12h，然后随加热炉降温至50-80℃，保温1h，最后将坯料空气冷却至室温，得到热处理坯料。
更为优选的，当所述钛合金坯料为TC4合金时，所述热处理过程中加热温度为450℃。该温度条件下能够使TC4合金在防止氢气析出的情况下组织变化更加充分。
优选的，所述除氢处理包括以下步骤：
真空条件下，将所述热处理坯料升温至500℃-700℃保温2-6h，当真空度满足预定真空度时停止加热并冷却，得到表面自纳米化的钛合金坯料。
更为优选的，当所述钛合金坯料为TC4合金时，所述除氢处理过程中升温至600℃。该温度条件下能够在使氢气能够析出的情况下防止再结晶晶粒长大。
优选的，所述冷却为冷却至室温，且冷却后在氩气气氛，装置内压力与大气压相同条件下将坯料从装置中取出。
优选的，得到表面自纳米化的钛合金后还包括后处理，所述后处理为：依据表层晶粒的结构形态，选择重复置氢处理、热处理及除氢处理的次数。
有益效果：上述后处理过程能够将细化后的细小片层组织从其他方向破碎成等轴组织，其目的是为了进一步细化得到的表面片层组织自纳米层或将得到的表面片层组织自纳米层进一步转变为表面等轴组织自纳米层。原始组织为片层或等轴组织的钛合金在经过一轮置氢、热处理和除氢处理后会得到具有片层组织的表面自纳米层，而后处理是重复一次或多次上述过程（热处理阶段可省略）使一开始得到的具有片层组织的表面自纳米层进一步细化或将其转变为具有等轴组织的表面自纳米层。
本发明首先对钛合金进行置氢处理，通过控制充氢时间，在钛合金表层一定程度地形成由外而内的氢浓度梯度，然后在一定的温度下进行等温热处理，由于氢浓度能够降低相变温度并促进动态再结晶程度的增加，同时生成的氢化物又能够阻止再结晶晶粒的长大，最后通过真空除氢处理，去除组织内的氢，从而通过更多的细小再结晶晶粒将原先的粗大组织破碎成细小组织，使得表层组织充分细化，达到纳米级别。
一种表面自纳米化的钛合金。
本发明公开了一种钛合金表面自纳米方法及产品，本发明提供的方法适用于处理复杂表面，本发明在对钛合金进行处理过程中，加工过程为氢气氛场，且温度场均为均匀场，无需在近表面处布置特殊装置，特别适合航空构件复杂几何表面进行处理的情况。另外，本发明中表面梯度层深度调控范围更大，现有技术中的塑性变形梯度产生的梯度层厚度通常小于1mm，且加热时间控制精度为0.1s，引入梯度温度控制难度较大，而本发明中的置氢扩散速度可以控制到0.1mm/min，梯度深度范围更广。并且，本发明能够调控梯度层组织结构形态，在表层获得纳米片层或者纳米等轴晶粒。最后，本发明采用的设备无需传统自纳米化处理技术中的复杂专用设备，通过置氢、热处理与除氢相结合即可实现钛合金表面自纳米化，是一种实现钛合金表面自纳米化高效，低成本的新方法。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例1所得Ti6Al4V-xH相图；
图2为实施例1中不同氢含量下TC4合金相变原理简图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种钛合金表面自纳米化的方法，包括以下步骤：
（1）置氢阶段，将TC4合金坯料放入管式置氢炉中，抽真空至真空度大于10-2pa后加热至650℃，关闭真空系统，然后以1L/min的流速冲入1.5min的纯度为99.9999%的氢气并保温3min，使钛合金坯料的组织内氢元素浓度由外而内逐渐降低形成梯度浓度，且置氢过程中表层氢元素浓度为30-40at%之间，最后自然冷却至室温，抽出炉中氢气，达到真空度大于10-1pa后再充入99.99%氩气，直至炉内压力与大气压力相同，打开炉门取出置氢后的TC4合金坯料；
将TC4自纳米层由表面到中心按照置氢量划分成表层、过渡层和芯部。如图1中（A）、（B）、（C）三部分所示，该阶段TC4坯料芯部→过渡层→表层的组织变化为：。如图2中（C）部分所示，将炉温加热至650℃后，α相和β相逐渐向β单相转变，由于芯部温度未到达该层的相变温度，β相只是相对增粗并向两边衍生出细小的β相片层。如图2中（B）部分所示，随着置氢浓度的增加，过渡层的相变温度更加接近于炉温，β相进一步增粗，衍生出的β相片层增多增粗，初生α相中由于共析反应析出大量α2相片层。如图2中（A）部分所示，由于置氢量在表层到达峰值，表层组织的相变温度低于炉温，α+β两相向β单相转变过程基本完成，β相继续增粗增多，组织内部α相几乎全部转化为β相，β相间隙全部由α2相填满；
（2）热处理阶段：将置氢后的TC4合金坯料放入空气电阻炉中进行热处理，重新将炉温加热至450℃并保温10h，之后将试样随炉降温至70℃，保温1h，该过程能够使TC4合金组织发生充分转变，最后将坯料空气冷却至室温，取出热处理后的TC4坯料。
结合图1中（D）、（E）、（F）三部分，由图2中（F）部分看出，该阶段TC4坯料芯部、过渡层和表层的组织变化为：，由于温度降低，芯部原先的初生α相中逐渐析出少量的α2相。如图2（E）所示，随着氢元素的增多，动态再结晶程度增加，过渡层组织中开始析出氢化物δ，氢化物的析出直接碎化了β晶粒，同时产生许多界面位错，为再结晶形核提供场所，β相中开始生长出少量次生α再结晶晶粒。如图2中（D）部分所示，随着氢含量达到表层浓度，两相析出体积达到顶点，组织中产生大量的δ氢化物，为再结晶晶粒的成形提供了更多的条件，更多的再结晶晶粒在β相中生长，同时氢化物又能阻止再结晶晶粒的长大，二者共同作用使粗大的β片层产生逐渐破碎的趋势。
（3）除氢阶段，将表面处理后的TC4合金坯料放入真空热处理炉中，进行真空热处理，热处理温度600℃，保温2h，当满足真空度＞10-2Pa时，停止加热，将TC4坯料空气冷却至室温，充入纯度为99.99%氩气，当炉内压力与大气压相同时，打开炉门取出试样，获得具有表面自纳米化的TC4坯料。
此阶段钛合金坯料微观组织发生的变化如图2中（G）（H）（I）部分所示，该阶段TC4坯料芯部、过渡层和表层的组织变化为：。如图2中（I）部分所示，随着氢元素的去除，钛合金的相转变温度也随之提升，由于芯部除氢前氢元素浓度不大，原先的β片层组织细化并不充分，边界处长出少量的细小β片层，初生α相内生长出一些细小的β相片层组织和极少量的α2相。如图2中（H）部分所示，随着纳米层深度不断减小，过渡层开始有氢化物逐渐分解，固溶在TC4合金基体中的氢原子逃逸，阻碍再结晶晶粒生长的作用减弱，β相中的再结晶晶粒增多，边界处生长出更多的β片层簇，且组织更加细长，β相细化更加充分，初生α相内生长出更多的β相和α2相。如图2中（G）部分所示，当达到表层时，分解的氢化物体积和逃逸出的氢原子浓度达到最大，次生α相再结晶晶粒进一步增多，α2相体积分数少量增加，大量的再结晶晶粒导致原先的β相粗大片层破碎成单一细小片层，单一晶粒尺寸达到纳米级别，表层组织达到纳米化程度。
实施例2
一种钛合金表面自纳米化的方法，使用近α钛合金，具体包括以下步骤：
（1）置氢阶段，将Ti-600合金坯料放入管式置氢炉中，抽真空至真空度大于10-2pa后加热至600℃，关闭真空系统，然后以1L/min的流速冲入1.5min的纯度为99.9999%的氢气并保温3min，使钛合金坯料的组织内氢元素浓度由外而内逐渐降低形成梯度浓度，且置氢过程中表层氢元素浓度为30-40at%之间，最后自然冷却至室温，抽出炉中氢气，达到真空度大于10-1pa后再充入99.99%氩气，直至炉内压力与大气压力相同，打开炉门取出置氢后的钛合金坯料；
（2）热处理阶段：将置氢后的Ti-600合金坯料放入空气电阻炉中进行热处理，重新将炉温加热至450℃并保温10h，之后将试样随炉降温至70℃，保温1h，该过程能够使Ti-600合金组织发生充分转变，最后将坯料空气冷却至室温，取出热处理后的钛合金坯料；
（3）除氢阶段，将表面处理后的Ti-600钛合金坯料放入真空热处理炉中，进行真空热处理，热处理温度600℃，保温2h，当满足真空度＞10-2Pa时，停止加热，将Ti-600合金坯料空气冷却至室温，充入纯度为99.99%氩气，当炉内压力与大气压相同时，打开炉门取出试样，获得具有表面自纳米化的Ti-600合金坯料。
实施例3
一种钛合金表面自纳米化的方法，使用α钛合金，具体包括以下步骤：
（1）置氢阶段，将纯钛坯料放入管式置氢炉中，抽真空至真空度大于10-2pa后加热至530℃，关闭真空系统，然后以1L/min的流速冲入 1.5min的纯度为99.9999%的氢气并保温3min，使纯钛坯料的组织内氢元素浓度由外而内逐渐降低形成梯度浓度，且置氢过程中表层氢元素浓度为30-40at%之间，最后自然冷却至室温，抽出炉中氢气，达到真空度大于10-1pa后再充入99.99%氩气，直至炉内压力与大气压力相同，打开炉门取出置氢后的纯钛坯料；
（2）热处理阶段：将置氢后的纯钛坯料放入空气电阻炉中进行热处理，重新将炉温加热至450℃并保温10h，之后将试样随炉降温至70℃，保温1h，该过程能够使纯钛组织发生充分转变，最后将坯料空气冷却至室温，取出热处理后的纯钛坯料；
（3）除氢阶段，将表面处理后的纯钛坯料放入真空热处理炉中，进行真空热处理，热处理温度600℃，保温2h，当满足真空度＞10-2Pa时，停止加热，将纯钛坯料空气冷却至室温，充入纯度为99.99%氩气，当炉内压力与大气压相同时，打开炉门取出试样，获得具有表面自纳米化的纯钛坯料。
对比例1
一种钛合金表面自纳米化的方法，与实施例1的不同之处在于：
步骤（1）中以1L/min的流速冲入1min的纯度为99.9999%的氢气并保温3min，此时TC4合金坯料距表层1mm处的氢浓度为1.37×10-9g/mm3。
对比例2
一种钛合金表面自纳米化的方法，与实施例1的不同之处在于：
步骤（1）中以1L/min的流速冲入2min的纯度为99.9999%的氢气并保温3min，此时TC4合金坯料距表层1mm处的氢浓度为4.11×10-9g/mm3。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛合金坯料进行置氢处理，然后进行热处理，再经除氢处理除氢后，得到表面自纳米化的钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，所述钛合金包括α钛合金、近α钛合金和α+β两相钛合金中的一种或任意几种。
3.根据权利要求2所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，所述置氢处理包括以下步骤：在真空条件下将钛合金坯料加热至500-650℃，再以0.1-5L/min的流速充入氢气至压力为30KPa-100KPa，保温0.1min-5min，冷却，得到置氢后的钛合金坯料。
4.根据权利要求3所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，所述保温过程中钛合金坯料表层氢元素浓度为30-40at%。
5.根据权利要求4所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，所述热处理包括以下步骤：
将所述置氢后的钛合金坯料加热至450-550℃保温2-12h，然后随加热炉降温至50-80℃，保温1h，最后将坯料空气冷却至室温后，得到热处理坯料。
6.根据权利要求5所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，所述除氢处理包括以下步骤：
真空条件下，将所述热处理坯料升温至500℃-700℃保温2-6h，当真空度满足预定真空度时停止加热并冷却，得到表面自纳米化的钛合金坯料。
7.根据权利要求3或6所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，所述冷却为冷却至室温；
所述冷却之后在氩气气氛、且装置内压力与大气压相同的条件下将坯料从装置中取出。
8.根据权利要求1所述的一种实现钛合金表面自纳米化的方法，其特征在于，得到表面自纳米化的钛合金后还包括后处理过程，所述后处理为：依据表层晶粒的结构形态，选择重复置氢处理、热处理及除氢处理的次数。
9.如权利要求1-6和8任一项所述的一种表面自纳米化的钛合金。
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