CN111575620B - 一种获得gh4169合金超细晶锻件的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法，该方法的步骤如下:(1)将GH4169锻坯先后进行固溶处理、时效处理，获得含有一定量delta相的均匀组织；(2)将经过固溶、时效处理后的锻坯进行锻造变形，变形温度控制在950℃～1010℃之间，应变速率不小于0.05s^‑1，等效应变不小于0.35；(3)将获得的锻件再次进行时效处理，时效温度控制在880℃～920℃之间，时效时间为9h～24h；(4)以连续降温的方式对锻件进行再结晶热处理，降温起始温度控制在990℃～1030℃之间，降温速率为1℃/min～3℃/min，降温终止温度控制在950℃～990℃之间。本发明提出的方法可以获得GH4169合金超细晶锻件，为制造高品质锻件提供了有效途径。

Description

一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法

技术领域

本发明涉及一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法，属于锻造技术领域。

背景技术

GH4169合金是一种沉淀强化型镍基合金，其在-253℃～650℃内具有良好的综合性能，屈服强度高，抗疲劳、抗氧化、耐腐蚀性能良好，因此被广泛应用于制造涡轮盘等高品质的航空发动机零部件。这些零部件长期服役在高温、高压、高转速和交变负荷的恶劣条件下，故对其性能提出了极高要求。细化晶粒是提升零部件的强度、塑性及成形性能的重要途径。而获得均匀细小的锻件晶粒组织的关键在于提升再结晶形核率的同时降低晶粒长大速率。

通常，涡轮盘等锻件在模锻成形过程中能通过动态再结晶有效消除铸件中的粗大晶粒，使之具有优异的综合力学性能。然而，由于摩擦、坯料形状及模具激冷效应等因素的影响，锻件在锻造过程中存在不可避免的变形不均匀现象，导致其各部位再结晶程度差异极大，大变形区发生完全再结晶，而小变形区域发生不完全再结晶，靠近模具的区域甚至不发生再结晶，导致最终的组织中粗晶和混晶现象严重，严重降低了其力学性能和使用性能。因而，十分有必要开发新技术，实现低成本高效率地生产具有均匀细晶组织的GH4169合金零部件。

除了动态再结晶外，GH4169合金还可通过静态/亚动态再结晶机制细化晶粒，而静态/亚动态再结晶发生所需的临界变形量比动态再结晶要小很多，且温度越高，发生完全再结晶的速度越快。此外，GH4169合金在750℃～1020℃内析出的delta相在晶粒的细化过程中发挥显著作用，其不仅能提供更多的形核位置以促进再结晶形核，而且在晶界处产生的钉扎力可以有效抑制晶粒长大。因此，新技术可以利用高温环境下delta相影响的静态/亚动态再结晶机制来细化晶粒。

专利CN 109457201A名称为一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法，公布了一种通过退火处理细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法。但是，上述公开的技术方案仍然存在如下问题：(1)通过两次退火处理虽然能一定程度均匀细化变形混晶组织，但是组织仍然不够均匀细小。退火处理后合金的晶粒度只能达到ASTM10级，且组织中仍然存在较粗大晶粒，使得组织不均匀；(2)第二次退火处理采用的是恒温退火处理工艺，工艺参数窗口较窄，工艺优化困难。退火温度必须严格控制在980℃左右才能获得较好的晶粒细化效果，且难以通过进一步优化工艺参数提升组织均匀细化程度。若退火温度较高，虽然可以增加再结晶形核率，但是显然也有利于再结晶晶粒长大和促进第二相的快速溶解，导致形成粗晶。而当退火温度较低，再结晶形核率不足，并不能有效改善热变形后合金的混晶状态。综上所述，该方法提及的两次退火处理工艺虽然能一定程度细化晶粒并提高变形混晶组织均匀性，但是由于在第二次退火处理时采用恒温退火工艺，不能有效的通过工艺参数优化进一步提升合金的晶粒度并改善晶粒组织的均匀性，难以获得均匀的超细晶组织。

因此，急需提出新的工艺方法以进一步提升合金的晶粒度并改善晶粒组织的均匀性，获得均匀的超细晶组织。

发明内容

本发明的目的在于开发一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法。该方法首先对锻坯进行固溶处理及delta相时效处理，然后施加锻造变形，最后通过delta相再时效与降温热处理的方式均匀细化锻造混晶组织，最终获得超细晶GH4169合金锻件，有效解决了涡轮盘等锻件的组织均匀细化仅依靠模锻成形难以实现的难题，实现低成本、高效率地生产涡轮盘等高性能零部件的目标。

本发明解决上述难题的方案是：

步骤1：将GH4169锻坯先后进行固溶处理与时效处理，固溶温度为1040℃～1100℃，时间为40min～60min，固溶处理后进行delta相时效处理，时效温度为880℃～920℃，时间为9h～24h；

步骤2：将步骤1获得的锻坯进行锻造变形，锻造变形工艺要求为：变形温度在950℃～1010℃之间，应变速率不小于0.05s^-1，等效应变不小于0.35；

步骤3：将步骤2获得的锻件再次进行delta相时效处理，delta相时效处理的工艺为：时效温度在880℃～920℃之间，时间为9h～24h；

步骤4：对依据步骤3获得的锻件进行连续降温热处理，降温热处理的工艺为：降温起始温度控制在990℃～1030℃之间，降温速率为1℃/min～3℃/min，降温终止温度控制在950℃～990℃之间，降温至终止温度后，迅速将锻件空冷或者水冷至室温。

本发明的有益效果为：该方法充分利用了静态/亚动态再结晶机制对锻造过程形成的粗晶/混晶组织的再次细化作用，热处理过程析出的delta相对晶粒形核的促进作用与对晶粒长大的钉扎作用，以及高温对再结晶形核的促进作用，使得最终的锻件组织细小且均匀。

其原理为：经过固溶、时效处理后，组织中析出了大量的长针状delta相。在锻造过程中，这些delta相提供了更多的形核点，促进了动态再结晶的进行。然而，delta相不断溶解，对晶界的钉扎作用减弱，部分晶粒变得粗大。锻件再次经过delta相时效处理后，基体中重新析出了大量针状delta相，这些相在之后的退火处理过程中为静态/亚动态再结晶提供了大量形核位点，且其密集分布的形貌也能有效阻止锻造变形过程中产生的动态再结晶晶粒的过快长大。此外，在高温环境下，原子扩散速度加快，再结晶核的孕育期缩短，但由于delta相的快速溶解，晶粒长大速度也明显加快。故为了协同控制delta相溶解速率、再结晶形核速率以及晶粒长大速率，采用连续降温的方式对时效处理后的锻件进行再结晶热处理，从而达到细化GH4169合金锻件晶粒并提高组织均匀性的目的。

附图说明

图1 GH4169锻件的制备工艺曲线；

图2 GH4169坯料锻造后的变形组织；

图3实施例1中GH4169锻件的再结晶热处理工艺路线；

图4实施例1中GH4169锻件经再结晶热处理后的晶粒组织；

图5实施例2中GH4169锻件的再结晶热处理工艺路线；

图6实施例2中GH4169锻件经再结晶热处理后的晶粒组织。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施案例对本发明进行详细说明。

本发明是一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法,下面所有实施例中均选用典型的工业用GH4169合金锻坯为对象。

实施例1

步骤1：将GH4169合金锻坯先后进行固溶处理和时效处理，固溶温度为1040±5℃，固溶时间45min，时效温度900±5℃，时效时间为12h。锻坯经固溶、时效处理之后分别进行水淬；

步骤2：将经过步骤1处理后的GH4169合金锻坯加热至变形温度后保温5min，然后进行镦粗热变形，变形温度为950±5℃，应变速率为0.1s^-1，变形量为50％(等效应变为0.69)，变形结束后立即对锻件进行水淬。GH4169合金锻坯经步骤1、2处理的工艺路线如图1所示，锻造后的变形组织如图2所示；

步骤3：将步骤2获得的锻件再进行delta相时效处理，时效温度为900±5℃，时效时间为12h，然后水淬；

步骤4：对步骤3获得的GH4169锻件进行连续降温退火处理，退火起始温度为990±5℃，以1℃/min的速率匀速降温至970±5℃，用时20min，然后水淬。对GH4169锻件实施步骤3、4的工艺路线如图3所示，经过热处理后的组织如图4所示；

对GH4169锻件再结晶热处理前后的晶粒组织进行EBSD观察，结果分别如图2、图4所示。从图2可以看出，经过变形后锻件组织状态为原始大晶粒与再结晶小晶粒组成的混晶，细长状的变形晶粒大量存在，少量细小的再结晶晶粒则分布在原始大晶界周围。经过统计，锻件的晶粒尺寸为48.92μm，晶粒度只达到了ASTM5.5级。而经过再结晶热处理后，锻件中的晶粒组织已经由项链结构转变为均匀的等轴组织，大部分变形大晶粒已被再结晶晶粒吞噬消除，剩余变形晶粒的尺寸也已大大减少，而再结晶晶粒在delta相的钉扎作用下缓慢生长，最终得到细小且均匀的晶粒组织。经统计，经过热处理后晶粒尺寸为7.05μm(晶粒度达到了ASTM11级)。与专利CN 109457201A相比，合金的晶粒组织得到了进一步细化，晶粒度得到了显著的提升。上述实验说明在高温环境下利用delta相影响的静态/亚动态再结晶机制可以有效消除锻件中的粗晶与混晶现象，达到细化晶粒的目的。同时，本方法仅仅是在锻件变形结束后添加两道退火热处理工序，利用热处理过程中的再结晶和delta相的钉扎力之间的协同作用来细化晶粒并提高其均匀性，相比其它通过将合金坯料在高温下多次锻造来提升锻件组织均匀性的方法，具有操作简便，效率高，成本低，易于实施，且可极大降低对锻造工艺的要求等优势。

实施例2

步骤1：将GH4169合金锻坯先后进行固溶处理和时效处理，固溶温度为1040±5℃，固溶时间45min，时效温度900±5℃，时效时间为12h。锻坯经固溶、时效处理之后分别进行水淬；

步骤2：将经过步骤1处理后的GH4169合金锻坯加热至变形温度后保温5min，然后进行镦粗热变形，变形温度为950℃，应变速率为0.1s^-1，变形量为50％(等效应变为0.69)，变形结束后立即对锻件进行水淬；

步骤3：将步骤2获得的锻件进行时效处理，时效温度为900±5℃，时效时间为12h，然后水淬；

步骤4：对步骤3获得的GH4169锻件进行连续降温退火处理，退火起始温度为1010±5℃，以2℃/min的速率匀速降温至970±5℃，用时20min，然后水淬。对GH4169锻件实施步骤3、4的工艺路线如图5所示，经过热处理后的组织如图6所示；

对GH4169锻件再结晶热处理前后的晶粒组织进行EBSD观察，结果分别如图2、图6所示。从图6可以看出，经过再结晶热处理后，锻件中的微观组织已经由项链结构转变为均匀的等轴组织，大变形晶粒已完全被再结晶晶粒吞噬消除，而再结晶晶粒在delta相的钉扎作用下缓慢生长，晶粒组织整体上细小且均匀。经统计，经过热处理后晶粒尺寸为5.82μm(晶粒度达到了ASTM11.5级)。与专利CN 109457201A相比，合金的晶粒组织不仅得到了进一步细化，晶粒度得到了显著的提升，并且晶粒组织更加均匀。上述实验说明在高温环境下利用delta相影响的静态/亚动态再结晶机制可以有效消除锻件中的混晶现象，且对比图4和图6可以发现，选取合适的热处理参数，可以进一步细化晶粒。同时，本方法仅仅是在锻件变形结束后添加两道退火热处理工序，利用热处理过程中的再结晶和delta相的钉扎力之间的协同作用来细化晶粒并提高其均匀性，相比其他将合金坯料在高温下多次锻造来提升锻件组织均匀性的方法，具有操作简便，效率高，成本低，易于实施，且可极大的降低对锻造工艺的要求等优势。

上面结合附图对本发明的实例进行了描述，但本发明不局限于上述具体的实施方式，上述的具体实施方式仅是示例性的，不是局限性的，任何不超过本发明权利要求的发明创造，均在本发明的保护之内。

Claims (1)

1.一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法，其特征在于该方法通过首先对锻坯进行delta相时效处理，然后施加锻造变形，最后通过delta相再时效与降温热处理的方式均匀细化锻造混晶组织，最终获得超细晶GH4169合金锻件，该方法包括如下步骤：

步骤1：将GH4169锻坯先后进行固溶处理与时效处理，固溶温度为1040℃～1100℃，时间为40min～60min，固溶处理后进行delta相时效处理，时效温度为880℃～920℃，时间为9h～24h；

步骤2：将步骤1获得的锻坯进行锻造变形，锻造变形工艺要求为：变形温度在950℃～1010℃之间，应变速率不小于0.05s^-1，等效应变不小于0.35；

步骤3：将步骤2获得的锻件再次进行delta相时效处理，delta相时效处理的工艺为：时效温度在880℃～920℃之间，时间为9h～24h；

步骤4：对依据步骤3获得的锻件进行连续降温热处理，降温热处理的工艺为：降温起始温度控制在990℃～1030℃之间，降温速率为1℃/min～3℃/min，降温终止温度控制在950℃～990℃之间，降温至终止温度后，迅速将锻件空冷或者水冷至室温。

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