CN113528906B - 一种变形铝合金及其热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及变形铝合金热处理技术领域，具体涉及一种变形铝合金及其热处理方法。本发明提供的变形铝合金的热处理方法为，对铸棒或扁锭先进行高温时效，后进行低温时效。该方法可有效抑制晶粒长大，充分提高了溶质元素的过饱和程度，基体中析出的η′相和Al3(Y,Er,Zr,Ti)相弥散、细小，大幅提升本体性能的同时也避免了晶界粗大析出的产生；因而所得变形铝合金组织各向异性小，各向力学性能、断裂韧度性能均匀，进一步扩大了变形铝合金的应用范围。同时，该热处理方法生产成本低、周期短，解决了现有变形铝合金存在的力学性能、断裂韧度不足，三向力学性能不均匀，生产周期长而不能满足航空飞机快速维修、低成本要求的问题。

Description

一种变形铝合金及其热处理方法
技术领域
本发明涉及变形铝合金热处理技术领域，具体涉及一种变形铝合金及其热处理方法。
背景技术
7xxx系铝合金是一类可热处理强化的高强变形铝合金，其强度高、韧性好且具有良好的抗应力腐蚀性能，已在航空领域广泛应用，如作为飞机机身主承力框梁、飞机接头部件等重要部位。
随着武器装备轻量化和机动性要求逐渐提升，服役过程中的零部件承载情况和服役环境要求越来越苛刻，这要求零部件力学性能越来越高且较均匀，特别是飞机维修部件，要求提供的替换零部件供货周期短且成本更低。
对于7xxx系铝合金而言，半连续铸棒或扁锭通常作为后续轧制、挤压、锻造工序的原材料，通过加工变形而使材料具备较高的力学性能和致密的内部组织；但加工变形处理中难免引入纤维状组织和由于变形不均匀造成的力学性能差异以及各向异性，不能完全满足部分零部件的力学性能及各向均匀性要求。
在以往的零部件维修替换过程中，也常采用铝合金砂型铸造、金属型铸造的方式生产制件，但开具模具需时、生产工序繁琐、造价高且合格率不高，已不作为飞机维修厂的首选方案。
同时，随着零部件力学性能要求越来越高，传统的砂型铸造、金属型铸造也难到达到所需要的断裂韧度要求(如某零部件要求三向本体抗拉强度≥480MPa，三向断裂韧度≥32MPa·m1/2。
目前，部分7xxx铝合金如7A85、7A99合金，虽可通过反复锻打满足零部件性能要求，但带来了较高的制造成本与较长的生产周期。
发明内容
针对现有变形铝合金存在的力学性能、断裂韧度不足，三向力学性能不均匀，生产周期长而不能满足航空飞机快速维修、低成本要求的问题，本发明提出一种不同于传统热处理的新热处理工艺。该热处理工艺得到的变形铝合金的析出相尺寸细小且分布均匀，合金具有良好的拉伸性能和断裂韧性，而且工艺相对简单、生产成本低、周期短。
本发明提供的变形铝合金的热处理方法为：对铸棒或扁锭，先进行高温时效，后进行低温时效。
不同于以往传统热处理工艺的先低温时效、后高温时效的工艺，本发明提出先进行高温时效处理，析出高温相，如此可防止传统的二次相长大情况的发生；同时，高温时效处理有利于铸棒或扁锭的残余应力释放，减小内部残余应力，更有利于后续机械加工的尺寸控制。高温时效结束后再进行低温时效，析出传统的低温相，增强基体。通过高、低温时效协同作用，使变形铝合金的析出相尺寸细小且分布均匀，合金具有良好的拉伸性能和断裂韧性，且各向力学性能、断裂韧度性能均匀。
本发明所述的热处理方法与传统热处理工艺完全相反，改变了本领域技术人员对变形铝合金热处理工艺的传统认知，克服了技术偏见。该热处理为本发明首创，且取得显著的技术进步。
本发明进一步发现，上述先高温时效、后低温时效处理虽一定程度改善了变形铝合金的各向力学性能及断裂韧度性能，但改善程度有限。为此本发明进一步优化高温时效、低温时效的处理条件：
高温时效的条件：400～410℃下时效0.5～1h，空冷；
低温时效的条件：120～140℃下时效15～20h，冷却。
研究表明，在此高温时效条件下，η′相的回溶速度大于析出速度，此时基体中仅析出弥散纳米Al3(Y,Er,Zr,Ti)相，其尺寸相对固溶处理析出尺寸略大，但与基体保持共格状态。而在此低温长时效处理，基体中重新弥散析出大量η′相和少量的纳米Al3(Y,Er,Zr,Ti)相，与高温时效大量弥散析出的Al3(Y,Er,Zr,Ti)相协同作用，有效增强基体的拉伸性能和断裂韧性。
进一步地，所述热处理方法还包括：在高温时效处理前，对铸棒或扁锭进行固溶处理，所述固溶处理为多级固溶处理；
所述多级固溶处理，包括：
在430～440℃下固溶处理4～6h；
继续升温至460～470℃固溶处理4～6h；
继续升温至530～536℃固溶处理1～2h；水淬。
在430～440℃固溶处理阶段，合金中细小的η′相全部回溶至基体，粗大的η相开始球化并部分回溶；
在460～470℃固溶处理阶段，合金中粗大η相全部回溶至基体；并且在前两级固溶过程中，纳米Al3(Y,Er,Zr,Ti)相也会粗化长大，但由于其热稳定性较好，长大后的析出相仍然会有效的钉扎位错、晶界和亚晶界，抑制晶粒长大，减轻长时高温固溶带来的晶粒粗化现象。
在530～536℃固溶处理阶段进行短时保温，纳米Al3(Y,Er,Zr,Ti)相开始回溶至基体。需要说明的是，由于前两级固溶处理阶段将η相和η′相全部回溶至基体，确保了后续高温固溶时不发生过烧。
作为一种优选的实施方案，固溶处理结束后控制淬火转移时间≤6s。加快固溶后的淬火转移时间，可减少固溶处理后转移过程中的余温加热时间，最大程度的保留固溶时的组织状态，保留最大溶质原子过饱和度，避免析出相在高温加时的脱溶。
作为一种优选的实施方案，炉体加热温精度控制在±3℃。为降低高温固溶的最高处理温度，根据工程用固溶炉实际情况，选择炉温精度为±3℃的固溶炉对合金进行固溶处理，可在不提高最高处理温的前提下，尽可能的使用高的温度进行固溶处理，减轻高温引起的晶粒长大现象。
进一步地，本发明所述热处理方法还包括：在所述多级固溶处理前，对铸棒或扁锭进行低温短时时效处理；
所述低温短时时效处理的条件为：
120～140℃下，时效处理1～2h；
继续升温至230～250℃，时效处理1～2h；室温冷却。
研究表明，在120～140℃的低温短时时效处理时，基体中的溶质元素析出动力较强，Zn、Mg元素从基体中大量脱溶，形成弥散的η′；Y、Sc、Er、Ti元素激活能较大，在该温度下析出速度较慢，仅形成均匀、弥散的Al3(Y,Er,Zr,Ti)质点或溶质原子聚集。
而在230～250℃的低温短时时效处理时，基体中的Y、Sc、Er、Ti开始以低温短时时效阶段析出的弥散质点和聚集位置大量脱溶析出，此时Al3(Y,Er,Zr,Ti)相体积分数急剧增大，伴随η′开始长大形成η相。
作为本发明的具体实施方式之一，所述热处理方法包括：
1)低温短时时效处理：
在120～140℃下，时效处理1～2h，继续升温至230～250℃下，时效处理1～2h，室温冷却；
2)多级固溶处理：
在430～440℃下固溶处理1～2h，继续升温至460～470℃固溶处理1～2h，继续升温至530～536℃固溶处理1～2h，水淬，淬火转移时间≤6s；
3)高温时效：
在400～410℃下时效0.5～1h，空冷；
4)低温时效：
在120～140℃时效15～20h，炉冷或空冷。
采用上述热处理方法获得的变形铝合金的析出相尺寸细小且分布均匀，合金具有良好的拉伸性能和断裂韧性。
本发明所述的热处理方法中，所述铸棒或扁锭的成分包括如下：
Zn：5.5～7.0％、Mg：1.4～1.8％；
Y：0.2～0.4％，Er：0.02～0.06％；Zr：0.04～0.08％；Ti：0.06～0.10％；B：0.015～0.06％；
杂质总含量不超过0.1％；
余量为铝。
本发明在对变形铝合金成分研究后发现，在热处理过程中，特定比例的钇、铒、锆、钛元素通过协同作用，在基体中析出弥散细小的纳米Al3(Y,Er,Zr,Ti)析出相；该析出相为核壳结构，以富Y相为形核核心，Er、Zr、Ti元素置换表层Y原子，形成富Er、Zr、Ti的外壳结构。
相比传统的Al3Sc、Al3Er、Al3Zr和Al3Ti相，该纳米Al3(Y,Er,Zr,Ti)析出相与α-Al的晶格错配度更小，其热稳定性更好，可在高温下保持球形形貌与尺寸且在基体中弥散分布，有效钉扎、晶界和亚晶界，起到明显的抑制晶粒长大和析出强化效果。
同时，B元素与Ti元素可复合形成TiB2相，其可作为α-Al的形核核心，有效细化晶粒组织，提高合金的综合性能。
进一步地，本发明对变形铝合金的成分含量比例进行优化调整。所述变形铝合金中，所述Y、Er、Zr和Ti元素的重量百分含量满足：WY/(WEr+WZr+WTi)≤2.14；优选地，1.53≤WY/(WEr+WZr+WTi)≤2.14；进一步优选地1.70≤WY/(WEr+WZr+WTi)≤2.14；其中：
WY为Y元素的重量百分含量；
WEr为Er元素的重量百分含量；
WZr为Zr元素的重量百分含量；
WTi为Ti元素的重量百分含量。
本发明控制Y与Er、Zr和Ti元素之间的含量关系，可避免基体中形成D022型Al3(Y,Er,Zr,Ti)相；由于该相为大尺寸的长条状析出相，且不能通过常规热处理方式回溶，在材料变形过程中易割裂基体，且不利于材料整体均匀性；同时，该相的析出消耗了有效的Y与Er、Zr和Ti元素含量，降低了整个合金的综合性能。
更进一步地，研究表明，减少甚至不含Cu，可提高合金的晶间腐蚀能力。而且，在7XXX系铝合金中，当铜、铁含量较高时，铜元素、铁元素易与铝形成粗大难溶的Al-Cu-Fe相；当铁、硅含量较高时，铁元素、硅元素易与铝形成粗大难溶的Al-Fe-Si相，两种相都会割裂基体降低合金的强度和延伸率降低，杂质含量越少越好。为此，本发明还提出控制所述变形铝合金中杂质的含量：
控制Cu的含量≤0.05％；
控制Fe的含量≤0.03％；
控制Si的含量≤0.02％。
本发明所述的铸棒或扁锭为半连续铸棒或扁锭。铸棒或扁锭在均匀喷水下凝固，除最表层超细晶激冷层外，外部、心部均为均匀的等轴晶组织，组织各向差异小；可根据所需零件尺寸，选择铸棒或扁锭为基材，经热处理后直接进行成品加工，工艺简单。
本发明还提供了通过上述热处理方法得到的变形铝合金。其具有组织各向异性小，各向力学性能、断裂韧度性能均匀的特点；经测试，其三向力学性能为491-503MPa，三向断裂韧度为32.6-34.9MPa·m1/2，进一步扩大了变形铝合金的应用范围，可广泛用于航空、航天、兵器以及高铁等领域。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明首次提出先高温短时时效、后低温长时时效的热处理工艺，可有效抑制晶粒长大；在此基础上配合低温短时时效处理及多级固溶处理，充分提高了溶质元素的过饱和程度，基体中析出的η′相和Al3(Y,Er,Zr,Ti)相弥散、细小，大幅提升本体性能的同时也避免了晶界粗大析出的产生。
(2)本发明所述的热处理方法具有生产成本低、周期短的优点，可在航天、高铁、兵器等领域推广应用。
(3)相对于传统Al-Zn-Mg-Cu变形铝合金，本发明所得变形铝合金中不含Cu，提高了合金的晶间腐蚀能力；同时，在合金中引入Y、Er、Zr、Ti元素，结合本发明热处理工艺，在基体中形成大量、细小的纳米级析出相，该析出相热稳定性好，可有效抑制加热过程中的再结晶与晶粒粗化，有效钉扎晶界、位错，阻碍位错移动，大幅增加本体的力学性能。
(4)本发明所得变形铝合金为半连续铸棒或扁锭，组织各向异性小，各向力学性能、断裂韧度性能均匀，三向力学性能为491-503MPa，三向断裂韧度为32.6-34.9MPa·m1/2，进一步扩大了变形铝合金的应用范围，可广泛用于航空、航天、兵器以及高铁等领域。
附图说明
图1为本发明所述的热处理方法的工艺示意图。
图2为本发明变形铝合金WY/(WEr+WZr+WTi)过大(≥2.14)时，基体中析出的粗大D022析出相。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下具体实施方式中涉及的测试方法如下：
GB/T 228金属材料室温拉伸试验方法。
GB/T 4161金属材料平面应变断裂韧度K1C试验方法。
实施例1
本实施例提供一种变形铝合金的热处理方法，如图1所示。
热处理对象为半连续铸棒或扁锭，以质量百分数计，该半连续铸棒或扁锭的成分具体如下：
Zn：6.0％、Mg：1.5％；
Y：0.3％，Er：0.04％；Zr：0.06％；Ti：0.07％；B：0.018％；
杂质总含量不超过0.1％；其中Cu：0.04％；Fe：0.01％；Si：0.02％；
余量为铝。
其中，WY/(WEr+WZr+WTi)＝1.76。
所述热处理方法包括如下步骤：
1)低温短时时效处理：
在120℃下，时效处理2h，继续升温至240℃下，时效处理1h，室温冷却；
2)多级固溶处理：
在430℃下固溶处理6h，继续升温至460℃固溶处理5h，继续升温至530℃固溶处理2h，水淬，淬火转移时间6s；
3)高温时效：
在400℃下时效0.8h，空冷；
4)低温时效：
在120℃时效15h，炉冷或空冷。
经测试：所得变形铝合金的三向力学性能为491MPa、493MPa、495MPa，三向断裂韧度为32.6MPa·m1/2、32.9MPa·m1/2、33.0MPa·m1/2。
实施例2
本实施例提供一种变形铝合金的热处理方法。
热处理对象与实施例1的半连续铸棒或扁锭成分相同，区别仅在于热处理工艺中步骤3)、步骤4)的具体操作条件不同。
所述热处理方法包括如下步骤：
1)低温短时时效处理：
在130℃下，时效处理1.5h，继续升温至235℃下，时效处理1h，室温冷却；
2)多级固溶处理：
在440℃下固溶处理4h，继续升温至470℃固溶处理4h，继续升温至531℃固溶处理1h，水淬，淬火转移时间5s；
3)高温时效：
在405℃下时效0.6h，空冷；
4)低温时效：
在130℃时效15h，炉冷或空冷。
经测试：所得变形铝合金的三向力学性能为491MPa、495MPa、502MPa，三向断裂韧度为33.6MPa·m1/2、34.8MPa·m1/2、32.8MPa·m1/2。
与实施例1所得变形铝合金相比，由于高温时效、低温时效处理参数不同，实施例2所得变形铝合金的力学性能、断裂韧度虽得到提高，但较实施例1较差，且均匀性也不如实施例1。
实施例3
本实施例提供一种变形铝合金的热处理方法。
热处理工艺与实施例1相同，但热处理对象半连续铸棒或扁锭的成分具体如下(质量百分数)：
Zn：6.8％、Mg：1.7％；
Y：0.25％，Er：0.03％；Zr：0.05％；Ti：0.07％；B：0.03％；
杂质总含量不超过0.1％；其中Cu：0.04％；Fe：0.03％；Si：0.01％；
余量为铝。
其中，WY/(WEr+WZr+WTi)＝1.66。
所述热处理方法包括如下步骤：
1)低温短时时效处理：
在120℃下，时效处理2h，继续升温至240℃下，时效处理1h，室温冷却；
2)多级固溶处理：
在430℃下固溶处理6h，继续升温至460℃固溶处理5h，继续升温至530℃固溶处理2h，水淬，淬火转移时间6s；
3)高温时效：
在400℃下时效0.8h，空冷；
4)低温时效：
在120℃时效15h，炉冷或空冷。
经测试：所得变形铝合金的三向力学性能为498MPa、502MPa、491MPa，三向断裂韧度为34.9MPa·m1/2、32.9MPa·m1/2、33.7MPa·m1/2。
与实施例1所得变形铝合金相比，由于合金成分不同，实施例3所得变形铝合金的力学性能、断裂韧度虽得到提高，但低于实施例1，且均匀性不如实施例1。
对比例1
采用传统热处理工艺处理半连续铸棒或扁锭，该半连续铸棒或扁锭与实施例1成分相同。
传统热处理工艺为先低温时效后高温时效，其操作步骤为：
1)低温短时时效处理：
在120℃下，时效处理2h，继续升温至240℃下，时效处理1h，室温冷却；
2)多级固溶处理：
在430℃下固溶处理6h，继续升温至460℃固溶处理5h，继续升温至530℃固溶处理2h，水淬，淬火转移时间6s；
3)低温时效：
在120℃时效15h，炉冷或空冷。
4)高温时效：
在400℃下时效0.8h，空冷；
经测试：所得变形铝合金的三向力学性能为431MPa、416MPa、401MPa，三向断裂韧度为29.7MPa·m1/2、28.3MPa·m1/2、24.5MPa·m1/2。
通过与实施例1所得变形铝合金比较可知，由于高温时效时η′相部分粗化或回溶至基体，导致采用先低温、后高温时效工艺的合金强度、断裂韧度大幅降低。
对比例2
本实施例提供一种变形铝合金的热处理方法。
热处理对象为半连续铸棒或扁锭，该半连续铸棒或扁锭的成分具体如下(质量百分数)：
Zn：6.0％、Mg：1.5％；
Y：0.38％，Er：0.02％；Zr：0.05％；Ti：0.07％；B：0.018％；
杂质总含量不超过0.1％；其中Cu：0.04％；Fe：0.01％；Si：0.02％；
余量为铝。
其中，WY/(WEr+WZr+WTi)＝2.71。
所述热处理与实施例1一致。
经测试：所得变形铝合金的三向力学性能为471MPa、456MPa、443MPa，三向断裂韧度为32.0MPa·m1/2、30.1MPa·m1/2、29.8MPa·m1/2。
可以看出，WY/(WEr+WZr+WTi)过大，基体中形成的粗大D022Al3(Y,Er,Zr,Ti)相(如图2)极大消耗了有效的Y、Er、Zr、Ti元素，对合金力学性能与断裂韧度均造成了不利影响。
以上对比示例表明，实施例1～3中的合金力学性能与断裂韧度优异，其中实施例1所述热处理方法得到的变形铝合金的各向力学性能、断裂韧度性能更均匀。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种变形铝合金的热处理方法，其特征在于，对铸棒或扁锭先进行高温时效，后进行低温时效；
所述高温时效的条件：400～410℃下时效0.5～1h，空冷；
所述低温时效的条件：120～140℃下时效15～20h，冷却；
所述热处理方法还包括：在高温时效处理前，对铸棒或扁锭进行多级固溶处理；所述多级固溶处理，包括：在430～440℃下固溶处理4～6h；继续升温至460～470℃固溶处理4～6h；继续升温至530～536℃固溶处理1～2h；水淬；
所述热处理方法还包括：在所述多级固溶处理前，对铸棒或扁锭进行低温短时时效处理；所述低温短时时效处理的条件为：120～140℃下，时效处理1～2h；继续升温至230～250℃，时效处理1～2h；室温冷却。
2.根据权利要求1所述的变形铝合金的热处理方法，其特征在于，控制所述多级固溶处理结束后的淬火转移时间≤6s。
3.根据权利要求2所述的变形铝合金的热处理方法，其特征在于，所述多级固溶处理所使用的固熔炉的炉温精度控制在±3℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的变形铝合金的热处理方法，其特征在于，所述铸棒或扁锭的成分包括如下：
Zn：5.5～7.0％、Mg：1.4～1.8％；
Y：0.2～0.4％，Er：0.02～0.06％；Zr：0.04～0.08％；Ti：0.06～0.10％；B：0.015～0.06％；
杂质总含量不超过0.1％；
余量为铝。
5.根据权利要求4所述的变形铝合金的热处理方法，其特征在于，所述的铸棒或扁锭为半连续铸棒或扁锭。
6.根据权利要求4所述的变形铝合金的热处理方法，其特征在于，所述变形铝合金中，所述Y、Er、Zr和Ti元素的重量百分含量满足：WY/(WEr+WZr+WTi)≤2.14；其中：
WY为Y元素的重量百分含量；
WEr为Er元素的重量百分含量；
WZr为Zr元素的重量百分含量；
WTi为Ti元素的重量百分含量。
7.根据权利要求6所述的变形铝合金的热处理方法，其特征在于，控制所述变形铝合金中杂质的含量：
控制Cu的含量≤0.05％；
控制Fe的含量≤0.03％；
控制Si的含量≤0.02％。
8.权利要求1-7任一项所述热处理方法得到的变形铝合金。
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