CN116657067A - 一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控 δ 相含量的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控δ相含量的热处理方法。其方法包括以下步骤：(1)对具有混晶组织的GH4169合金锻件进行δ相时效处理，时效温度控制在890～910℃，时效时间控制在9～24小时；(2)对时效处理后的锻件进行三阶段退火热处理，第一阶段高温恒温退火的退火温度控制在990～1000℃，退火时间控制在3～5分钟，第二阶段连续降温退火的降温时间控制在5～10分钟，终止温度控制在980～950℃，第三阶段低温恒温退火的温度控制在980～950℃，时间控制在20～30分钟。本发明提出的方法可以通过调节三阶段退火热处理中的第三阶段低温恒温退火的温度或者时间，从而协同δ相含量控制和晶粒组织细化来获取所需的微观组织，能有效将混晶组织均匀细化至ASTM11级～ASTM12级，将δ相含量消减到3％～6％区间。
Description
技术领域
本发明涉及一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控δ相含量的热处理方法，属于锻造技术领域。
背景技术
在众多的镍基高温合金牌号中，GH4169高温合金具有良好的高温强度、焊接性能、高温稳定性以及良好的抗疲劳性和耐腐蚀性能，因此通常用于涡轮盘等航空发动机关键零部件的制造。通常，涡轮盘等航空发动机关键零部件通过模锻加工成型。由于GH4169高温合金在室温下的塑性变形抗力大，而在高温下的变形抗力小，这导致这些关键零部件难以在室温下加工成型。因此，其通常需要被加热到再结晶温度以上进行热模锻成型。然而，由于GH4169合金的微观组织对热加工参数的变化敏感性高，且加工参数域窄，这使得热模锻期间极容易形成混晶组织，从而降低零件的性能和服役寿命。因此，如何消除模锻后GH4169合金锻件的混晶组织，是一个亟需解决的问题。
由于热处理过程中存在亚动态再结晶和静态再结晶行为，因此热处理可以作为消除混晶组织的有效方法，且温度越高，晶粒生长速率和δ相溶解速率就越快。此外，在980℃以上的高温进行退火时，在δ相的相界上存在明显的再结晶形核行为。同时，δ相由于与基体非共格，能阻碍晶界的迁徙，对再结晶晶粒的生长具有钉扎作用。然而过高的δ相含量不利于GH4169合金锻件的综合性能。因此，新技术主要考虑到了δ相和温度对再结晶的影响，利用第一阶段高温恒温退火来促进大量再结晶晶粒形核和δ相溶解，利用第二阶段连续降温退火迅速冷却到低温阶段来避免晶粒生长过大，同时让δ相继续溶解部分，而利用第三阶段低温恒温退火来使前期形成的大量再结晶晶粒缓慢生长和使δ相进一步溶解，从而同时协同δ相含量控制和晶粒组织细化，实现锻造混晶组织消除的可控，最终获得高性能的GH4169合金锻件。
专利CN 109252120 B名称为一种均匀细化GH4169合金锻件组织的方法，专利CN111575620 B名称为一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法，这两个专利均公布了细化锻造混晶组织的热处理工艺。但是，上述公开的技术方案仍然存在如下不足：(1)专利CN109252120 B中提出的对锻造混晶组织先进行第一次退火，再进行时效处理，再进行3～6阶段恒温退火，每个阶段退火一定时间后淬火。该工艺虽然能一定程度细化混晶组织，但退火处理后合金的晶粒度只能达到ASTM10级及其以下，且工艺较复杂；(2)专利CN 111575620 B中提出对锻造混晶组织先进行时效处理，再进行连续降温退火处理。该工艺虽然能将锻造混晶组织细化至ASTM12级，但该工艺泛用性低，难以通过调控工艺参数来协同δ相含量控制和晶粒组织细化，不利于所需的高晶粒度和低δ相含量的退火组织的获取。
因此，急需提出一种经济高效、操作简单和泛用性好的新退火方法，实现δ相含量控制和晶粒组织细化的协同，从而将GH4169合金锻件的混晶组织调控消除成高晶粒度和低δ相含量的组织。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控δ相含量的热处理方法。该方法利用第一阶段高温恒温退火来促进大量再结晶晶粒形核和δ相溶解，利用第二阶段连续降温退火迅速冷却到低温阶段来避免晶粒生长过大，同时让δ相继续溶解部分，而利用第三阶段低温恒温退火来使前期形成的大量再结晶晶粒缓慢生长和使δ相进一步溶解，且其主要通过调节第三阶段低温恒温退火的温度和时间，从而使混晶组织消除相对可控，进而得到高晶粒度和低δ相含量的退火组织，解决了现有热处理工艺泛用性低且难以同时获取高晶粒度组织和低δ相含量组织的难题。
本发明解决上述难题的方案是：
步骤1：对具有混晶组织的GH4169合金锻件进行δ相时效处理，时效处理工艺参数为：时效温度在890～910℃之间，时效时间在9～24小时之间；
步骤2：对时效处理后的锻件进行三阶段再结晶退火处理，三个阶段分别为：第一阶段高温恒温退火、第二阶段连续降温退火、第三阶段低温恒温退火；三阶段再结晶退火处理的工艺参数为：第一阶段高温恒温退火的温度为990～1000℃之间，退火时间为3～5分钟之间；第二阶段连续降温退火的终止温度在980～950℃之间，降温时间在5～10分钟之间；第三阶段低温恒温退火的退火温度在980～950℃之间，退火时间在20～30分钟之间。
本发明的有益效果为：该方法充分考虑了δ相、热处理温度和时间对亚动态和静态再结晶的影响，通过第一阶段高温恒温退火来促进大量再结晶晶粒形核和δ相溶解，通过第二阶段连续降温退火迅速冷却到低温阶段来避免晶粒生长过大，同时让δ相继续溶解部分，通过第三阶段低温恒温退火来使前期形成的大量再结晶晶粒缓慢生长和使δ相进一步溶解，且其可以通过调节第三阶段低温恒温退火的温度和时间来实现δ相含量控制和晶粒组织细化的协同，进而获取所需的微观组织。譬如，当第三阶段低温恒温退火的温度设置到较低时(如950℃)，这时可以将第三阶段退火的时间延长(如30分钟)，最终能将混晶组织细化到高的程度(ASTM12级)，而退火组织中δ相含量残余较高(5.69％)；当第三阶段低温恒温退火的温度设置到较高时(如980℃)，这时可以将第三阶段低温恒温退火的时间缩短(如20分钟)，δ相含量能被消减到较低的程度(3.28％)，混晶组织仍然能被均匀细化(ASTM11级)。
附图说明
图1GH4169锻件的制备工艺曲线；
图2GH4169坯料锻造后的变形组织；
图3实施例1中GH4169锻件的热处理工艺路线；
图4实施例1中GH4169锻件经热处理后的微观组织；
图5实施例2中GH4169锻件的热处理工艺路线；
图6实施例2中GH4169锻件经热处理后的微观组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施案例对本发明进行详细说明。
本发明是一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控δ相含量的热处理方法，下面所有实施例中锻件的坯料均来源于典型的工业用GH4169合金锻坯，锻件的锻造工艺路线如图1所示，锻件的初始组织如图2所示。
实施例1
步骤1：对GH4169合金锻件进行δ相时效处理，时效温度为900±5℃，时效时间为12小时；
步骤2：对步骤1获得的锻件进行三阶段退火热处理，三阶段退火热处理的工艺为：第一阶段高温恒温退火的温度控制在1000±5℃，退火时间为3分钟；第二阶段连续降温退火的终止温度控制在950±5℃，降温时间为5分钟；第三阶段低温恒温退火的温度控制在950±5℃，时间为30分钟。
对GH4169锻件实施步骤1、2的工艺路线如图3所示，经过热处理后的组织如图4所示。
对GH4169锻件热处理前后的晶粒组织进行EBSD和SEM观察，结果分别如图2、图4所示。从图2可以看出，锻造组织中包含很多大的变形晶粒和许多细小的再结晶晶粒，呈现混晶组织状态，这会极大降低锻件的性能。而经过三阶段退火后的组织中扁长的变形晶粒明显减少，混晶组织几乎被消除，组织明显均匀细化。经统计，经过热处理后晶粒尺寸为4.92μm(晶粒度达到了ASTM 12级),同时δ相含量被削减到5.69％。与专利CN 111575620 B相比，合金的晶粒组织被进一步细化。上述实验说明在三阶段退火的工艺中，利用δ相、热处理温度和时间对亚动态和静态再结晶的影响，可以实现δ相含量控制和晶粒组织细化的协同，进而使混晶组织均匀细化。相比于其它退火方法，三阶段退火的工艺在考虑到高温促进形核、低温抑制再结晶晶粒生长的同时，分别将高温阶段和低温阶段用热处理参数量化，且其可以通过调节第三阶段低温恒温退火的温度/时间来获取所需的退火组织，混晶组消除相对可控，具有操作简便，容错率高，成本低，易于实施，且可极大降低对锻造工艺的要求等优势。
实施例2
步骤1：对GH4169合金锻件进行δ相时效处理，时效温度为900±5℃，时效时间为12小时；
步骤2：对步骤1获得的锻件进行三阶段退火热处理，三阶段退火热处理的工艺为：第一阶段高温恒温退火的温度控制在1000±5℃，退火时间为3分钟；第二阶段连续降温退火的终止温度控制在980±5℃，降温时间为5分钟；第三阶段低温恒温退火的温度控制在980±5℃，时间为20分钟。
对GH4169合金锻件实施步骤1、2的工艺路线如图5所示，经过热处理后的组织如图6所示。
对GH4169锻件再结晶热处理前后的晶粒组织进行EBSD和SEM观察，结果分别如图2、图6所示。从图6可以看出，经过三阶段退火热处理后的组织中的大部分变形大晶粒已被再结晶晶粒吞噬消除，组织均匀细化程度明显增加。经统计，经过热处理后晶粒尺寸为7.02μm(晶粒度达到了ASTM 11级)，同时δ相含量被削减到3.28％。与专利CN 109252120 B相比，δ相含量被极大减少的同时，晶粒组织被细化到ASTM 10级以上。上述实验说明在三阶段退火的工艺中，利用δ相、热处理温度和时间对亚动态和静态再结晶的影响，可以实现δ相含量控制和晶粒组织细化的协同，进而使混晶组织均匀细化，且通过对比图4和图6可以发现，当第三阶段退火的温度和时间选择合适时，可以获得晶粒度较高且δ相含量较低的组织。相比于其它退火方法，三阶段退火的工艺在考虑到高温促进形核、低温抑制再结晶晶粒生长的同时，分别将高温阶段和低温阶段用热处理参数量化，可以实现晶粒组织细化和δ相含量控制的协同，且其可以通过调节第三阶段低温恒温退火的温度/时间来获取所需的退火组织，混晶组消除相对可控，具有操作简便，容错率高，成本低，易于实施，且可极大降低对锻造工艺的要求等优势。
上面结合附图对本发明的实例进行了描述，但本发明不局限于上述具体的实施方式，上述的具体实施方式仅是示例性的，不是局限性的，任何不超过本发明权利要求的发明创造，均在本发明的保护之内。
Claims (1)
1.一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控δ相含量的热处理方法，其特征在于该方法可通过δ相时效处理与三阶段再结晶退火处理的联合工艺，在均匀细化GH4169合金锻件混晶组织的同时调控δ相含量，该方法包括如下步骤：
步骤1：对具有混晶组织的GH4169合金锻件进行δ相时效处理；
步骤2：对时效处理后的锻件进行三阶段再结晶退火处理，所述的三个阶段分别为：第一阶段高温恒温退火、第二阶段连续降温退火、第三阶段低温恒温退火；
所述步骤1的时效处理工艺参数为：时效温度在890～910℃之间，时效时间在9～24小时之间；
所述步骤2的三阶段再结晶退火处理的工艺参数为：第一阶段高温恒温退火的温度为990～1000℃之间，退火时间为3～5分钟之间；第二阶段连续降温退火的终止温度在980～950℃之间，降温时间在5～10分钟之间；第三阶段低温恒温退火的退火温度在980～950℃之间，退火时间在20～30分钟之间。
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