CN113857250B - 一种多级轧制-退火sima法制备金属半固态浆料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多级轧制‑退火SIMA法制备金属半固态浆料的方法，属于金属半固态成形领域。本发明所述方法为：采用二辊轧机对金属坯料进行单向多道次轧制变形，一级多道次轧制到极限变形量以后进行低温退火处理，然后再进行二级多道次轧制，到极限变形量以后进行低温退火处理，以此类推，重复多次轧制‑退火处理使金属坯料累积变形量为90%以上停止轧制，且最后一级轧制变形后不再进行退火处理；将坯料加热至半固态温度区间进行等温处理得到半固态浆料。本发明所述方法工艺条件要求低、设备成本低、易实现工业化和自动化，能够制备组织均匀、晶粒极其细小且圆整度高、性能优异的金属半固态浆料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多级轧制-退火SIMA法制备金属半固态浆料的方法，属于半固态成形领域。
背景技术
半固态成形技术是指金属凝固过程中通过剧烈搅拌或对凝固过程的干预控制，从而获得一种液态金属母液中均匀悬浮着近球状固相组分的固-液混合浆料，再采用传统成形方法进行构件成形的一种金属成形技术；半固态成形过程中半固态浆料流动性好、变形性好、可实现近净成形、材料利用率高，获得的制件致密性好、缺陷少、模具寿命长。制备半固态浆料是半固态成形过程中最为重要的一个部分，半固态浆料直接决定了半固态制件的组织和性能，所以制备组织均匀、晶粒细小圆整、性能优异的半固态浆料显得极其重要。
晶粒尺寸和形状、组织均匀性是决定半固态浆料性能最直接的因素；SIMA法制备半固态浆料过程中对其组织影响最大的工序是重熔前的预先变形，通常情况下，变形量越大、大晶粒破碎程度越大、细小破碎晶粒越多、储存的变形能越大，重熔后获得的半固态浆料组织更均匀、晶粒更细小圆整。但铸态坯料塑性较差，无法进行较大的塑性变形，而去应力退火可以释放变形过程中的应力，减少轧制位错缠积，使金属坯料可以进行大塑性变形。铸态金属材料多级轧制-退火处理可以获得较大的轧制变形量，其组织中枝晶破碎程度较大，在半固态等温处理后可以获得组织性能优异的半固态浆料。
发明内容
本发明的目的是针对现有SIMA法制备半固态浆料存在组织不均匀、晶粒尺寸粗大且圆整度不高、固液偏聚等问题，提供一种多级轧制-退火SIMA法制备金属半固态浆料方法，解决传统SIMA法存在的不足，该方法操作简单、易实现机械化和自动化、对设备条件要求低、降低生产成本；具体包括以下步骤：
（1）采用二辊轧机对金属坯料进行单向多道次轧制变形，一级多道次轧制到极限变形量以后进行低温退火处理，然后再进行二级多道次轧制，到极限变形量以后进行低温退火处理，以此类推，重复多次轧制-退火处理使金属坯料累积变形量为90%以上停止轧制，且最后一级轧制变形后不再进行退火处理；
（2）将坯料加热至半固态温度区间进行等温处理得到半固态浆料。
优选的，本发明步骤（1）中轧制变形方式为室温冷轧，获得坯料极限变形量。
优选的，本发明步骤（1）中初级退火温度为0.1-0.2Ts，次级退火温度围殴0.2-0.3Ts，多级退火温度均为0.3-0.4Ts，Ts为该金属材料固相线温度，热处理时间：2-6h，冷却方式：随炉冷却。
优选的，本发明步骤（2）中等温处理温度为固相线以上10-30℃，保温时间为5-15min。
本发明可以根据实际需要制备的高温半固态浆料直接进行半固态成形获得半固态制件，也可通过半固态浆料水淬处理获得室温半固态坯料。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用多级轧制-退火SIMA法制备金属半固态浆料对设备条件要求较低，工艺简单，易于实现机械化和自动化生产。通过轧制后退火处理可以减弱金属坯料变形开裂倾向，且通过多级轧制-退火处理在消除变形后内应力的同时改善破碎枝晶的均匀性，保证金属坯料在变形过程中不会失效，节省材料、节约成本。
（2）通过多级轧制-退火处理工艺可以改善难变形合金材料的塑性，获得累积变形量达到90%以上的大变形金属坯料，且金属坯料组织均匀，为重熔等温处理奠定了优良前提条件。
（3）多级轧制-退火处理工艺中一级低温去应力退火改善应力集中，为后续轧制变形提供前提条件；次级退火处理可改善组织均匀性及再次改善应力集中；多级退火处理为回复温度，改善组织均匀性和内应力的同时使破碎晶粒发生回复，提高晶粒圆整度和均匀性；多级轧制后低温去应力退火处理改善组织中的应力集中以及组织均匀性，且最后一级轧制变形后不再进行退火处理，以储存大的变形能。
（4）多级轧制退火处理获得大累积变形量和大变形能，在此过程中退火温度为再结晶以下，破碎的晶粒仅发生回复不发生再结晶形核及长大过程；多级轧制退火处理后组织均匀细小，为高质量重熔坯料；通过多级轧制-退火工艺制备的轧制坯料枝晶破碎程度大，均为细小规则等轴晶粒，使得重熔等温处理后制备的半固态浆料与采用传统SIMA法制备的半固态浆料相比，其组织均匀、晶粒细小圆整、固液偏聚倾向小。
（5）本发明制备的半固态浆料可直接通过传统金属成形技术进行构件成形，也可通过水淬处理制备半固态坯料获得性能优异的半固态材料；该方法灵活多变，与工业生产契合，适合于工业大批量生产半固态材料或制备半固态制件。
（6）该半固态浆料制备方法操作简单、流程合理，可实现连续化批量生产，节约成本、提高生产效率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是半固态铜合金坯料显微组织图，a-传统SIMA法制备的半固态铜合金显微组织；b-多级轧制-重熔SIMA法制备的半固态铜合金显微组织。
图3是预热处理SIMA法、改进SIMA法、循环轧制退火处理法制备的半固态铜合金显微组织，其中，a-预热处理SIMA法制备金属半固态浆料方法制备的半固态浆料显微组织；b-改进SIMA法制备半固态坯料方法制备的半固态浆料显微组织；c-循环轧制退火法制备的半固态钛合金显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种多级轧制-退火SIMA法制备铜合金半固态浆料方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为ZCuSn10P1铜合金，测得ZCuSn10P1铜合金固相线温度为876.3℃，液相线温度为1024.4℃。
（2）将铸态ZCuSn10P1铜合金进行一级室温多道次轧制变形获得变形量为20.1%，将一级轧制后ZCuSn10P1铜合金在135℃进行4h一级退火热处理。
（3）将一级退火处理后的ZCuSn10P1铜合金进行二级室温多道次轧制变形获得累积变形量58.3%，将二级轧制后ZCuSn10P1铜合金在250℃进行4h二级退火热处理。
（4）将二级退火后ZCuSn10P1铜合金进行三级室温多道次轧制变形获得累积变形量70.3%，将三级轧制后的ZCuSn10P1铜合金在350℃进行4h三级退火热处理。
（5）将三级退火后ZCuSn10P1铜合金进行四级室温轧制变形获得累积变形量90%。
（6）将轧制变形结束后的ZCuSn10P1铜合金在900℃等温处理10min获得半固态铜合金浆料，并进行快速水淬处理获得半固态铜合金坯料。
本实施例成功制备了半固态ZCuSn10P1铜合金坯料，图2(b)为本实施例制备的半固态ZCuSn10P1铜合金坯料显微组织，由图可知与传统SIMA法制备的半固态铜合金显微组织相比，多级轧制-重熔制备的半固态铜合金组织非常均匀，组织由液相均匀包裹着近球形半固态晶粒组成；半固态组织中平均晶粒尺寸为36μm，布氏硬度为162HBW，晶粒细小且圆整度很高，该半固态坯料组织性能优异，说明该方法可制备高质量半固态浆料，将该浆料用于半固态成形可获得综合性能优异的半固态制件。
实施例2
一种多级轧制-退火SIMA法制备铝合金半固态浆料方法，制备工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为7075铝合金，测得7075铝合金固液相线温度区间为540.3℃~638.1℃。
（2）将7075铝合金进行一级室温轧制变形获得变形量为21%，将一级轧制变形后的7075铝合金在100℃进行2h一级退火处理。
（3）将一级退火处理后的7075铝合金进行二级室温轧制获得累积变形量为52%，将二级轧制后的7075铝合金在150℃进行2h二级退火处理。
（4）将二级退火处理后的7075铝合金进行三级室温轧制获得累积变形量为70%，将三级轧制后的7075铝合金在220℃进行2h三级退火处理。
（5）将三级退火处理后的7075铝合金进行四级室温轧制获得累积变形量为90%。
（6）将轧制变形结束后的7075铝合金在550℃等温处理2h获得半固态铝合金浆料，并进行快速水淬处理获得半固态铝合金坯料，本实施例成功制备了半固态铝合金坯料。本实施例制备的半固态铝合金组织非常均匀，组织由液相均匀包裹着近球形半固态晶粒组成；晶粒细小且圆整度很高，该半固态坯料组织性能优异。
实施例3
一种多级轧制-退火SIMA法制备钛合金半固态浆料方法，制备工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为Ti14钛合金，测得Ti14钛合金的固液相线温度区间为903.8~990.5℃。
（2）将Ti14钛合金进行一级室温轧制变形获得变形量为18%，将一级轧制变形后的Ti14钛合金在150℃进行6h一级退火处理。
（3）将一级退火处理后的Ti14钛合金进行二级室温轧制变形获得变形量为48%，将二级轧制变形后的Ti14钛合金在250℃进行6h二级退火处理。
（4）将二级退火处理后的Ti14钛合金进行三级室温轧制变形获得变形量为75%，将三级轧制变形后的Ti14钛合金在360℃进行6h三级退火处理。
（5）将三级退火处理后的Ti14钛合金进行四级室温轧制变形获得变形量为91%。
（6）将轧制变形结束后的Ti14钛合金在920℃等温处理12min获得半固态铜合金浆料，并进行快速水淬处理获得半固态铜合金坯料。本实施例制备的半固态Ti14钛合金组织非常均匀，组织由液相均匀包裹着近球形半固态晶粒组成；晶粒细小且圆整度很高，该半固态坯料组织性能优异。
对比实施例1
本实施例所述一种预热处理SIMA法制备金属半固态浆料的方法，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为ZCuSn10P1铜合金，测得ZCuSn10P1铜合金固相线温度为876℃，液相线温度为1024℃。
（2）均匀化退火：在700℃对ZCuSn10P1锡青铜合金进行4h预热处理。
（3）冷轧处理：将退火后的的坯料切成30mm×30mm×120mm长方体试样，通过二辊轧机轧制，先以一个基准面为标准轧制20％，再旋转90°继续轧制，轧制2道次，最终累积变形量为40％。
（4）等温处理：将轧制试样放入预热至900℃的中频加热炉中保温15min获得半固态浆料，等温处理后取出试样并快速水淬，图3(a)为本实例制备半固态浆料显微组织，平均晶粒尺寸为56μm，布氏硬度为132HBW。
对比实列2
本实施例所述一种改进SIMA法制备半固态坯料的方法，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为ZCuSn10P1铜合金，测得ZCuSn10P1铜合金固相线温度为876℃，液相线温度为1024℃。
（2）将合金坯料加热至再结晶温度以上，利用轧制工艺，对坯料进行横轧与纵轧的多向交替轧制；将坯料加热至450℃，然后先沿坯料轴向对其进行第一道次轧制，然后将坯料沿其轴向旋转90℃进行第二道次轧制，再沿坯料沿其轴向旋转90℃进行第三道次轧制，最后再沿坯料沿其轴向旋转90℃进行第四道次轧制。累积变形量为13%。
（3）将变形后的坯料加热至900℃并保温20分钟，然后水淬，图3(b)为本实例制备半固态浆料显微组织，平均晶粒尺寸为78μm，布氏硬度为118HBW。
对比实列3
本实施例所述循环轧制退火处理制备铜合金半固态浆料的方法，具体步骤如下：
（1）本实施例材料为ZCuSn10P1铜合金，测得ZCuSn10P1铜合金固相线温度为876℃，液相线温度为1024℃。
（2）将铸态ZCuSn10P1铜合金进行第一次轧制，得到变形量为20.3%的轧板。
（3）将第一次轧制后ZCuSn10P1铜合金在500℃进行15min第一次退火处理。
（4）将第一次退火处理后的ZCuSn10P1铜合金进行第二次轧制，得到轧制累积变形量为62%的轧板。
（5）将第二次轧制后的ZCuSn10P1铜合金在500℃进行15min第二次退火处理。
（6）将第二次退火后的铜合金轧制坯料在900℃等温处理10min获得半固态铜合金浆料，并进行快速水淬获得半固态铜合金坯料。
最终通过该方法获得的铜合金轧制板抗拉强度为452MPa，延伸率为4.2%，布氏硬度为125HBW。
表1
表1是多级轧制-退火SIMA法（实施例1）、传统SIMA法、预热处理SIMA法、改进SIMA法、循环轧制退火法制备的半固态浆料组织及性能数据，通过比较多级轧制-退火SIMA法（本发明）、传统SIMA法、预热处理SIMA法、改进SIMA法、循环轧制退火处理法制备的半固态浆料显微组织和性能数据，可以发现本发明多级轧制退火处理制备的半固态铜合金坯料显微组织中平均晶粒尺寸更小，硬度更高、晶粒圆整度更好且显微组织更加均匀，半固态浆料综合性能最好。
Claims (1)
1.一种多级轧制-退火SIMA法制备金属半固态浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铸态ZCuSn10P1铜合金进行一级室温多道次轧制变形获得变形量为20.1%，将一级轧制后ZCuSn10P1铜合金在135℃进行4h一级退火热处理；
（2）将一级退火处理后的ZCuSn10P1铜合金进行二级室温多道次轧制变形获得累积变形量58.3%，将二级轧制后ZCuSn10P1铜合金在250℃进行4h二级退火热处理；
（3）将二级退火后ZCuSn10P1铜合金进行三级室温多道次轧制变形获得累积变形量70.3%，将三级轧制后的ZCuSn10P1铜合金在350℃进行4h三级退火热处理；
（4）将三级退火后ZCuSn10P1铜合金进行四级室温轧制变形获得累积变形量90%；
（5）将轧制变形结束后的ZCuSn10P1铜合金在900℃等温处理10min获得半固态铜合金浆料，并进行快速水淬处理获得半固态铜合金坯料。
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