CN113512690B - 一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种均质细晶Al‑Mg‑Si合金镜面材料的制备方法：将均匀化后的Al‑Mg‑Si合金铸锭随炉升温至500～540℃，采用多向镦拔工艺制备得到均质坯料；将均质坯料进行高温固溶处理；将高温固溶处理后的坯料加工成长方体结构，置于液氮中浸泡降温至液氮温度，然后进行多向压缩；最后进行热处理，完成均质细晶Al‑Mg‑Si高温合金镜面材料的制备。本发明提出的工艺方法，可使得Al‑Mg‑Si合金铸锭中的粗大第二相细化、均匀弥散分布，同时获得均匀、细小、等轴的再结晶组织，可提高Al‑Mg‑Si合金的镜面加工性能，为反射镜提供高品质铝合金材料，满足国防领域对国产高品质铝合金镜面材料的亟需。

Description

一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料热处理技术领域，尤其涉及一种超细晶、均质Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法。

背景技术

反射镜是激光雷达系统、天基侦察监视系统、天文望远镜的关键部件，随着空间技术的发展，反射镜对反射率、轻量化、大型化提出了更高要求。铝合金是反射镜的常用材料，这是由于：①铝合金从红外到紫外光的较宽波长范围都具有非常高的反射率，可实现多光谱成像；②反射镜和安装支撑结构可采用同种铝合金材料，避免材料膨胀系数不一致造成镜面畸变，保证光学系统成像质量；③铝合金具有密度低、可加工性好等特点，有利于实现结构轻量化、缩短制造周期。已有研究表明，经过T6热处理的Al-Mg-Si合金具有易加工、形状长期稳定性等优势，国内外铝合金反射镜大都采用了Al-Mg-Si合金。

铝合金材料的晶粒、第二相等组织状态对镜面加工质量有重要影响。2005年德国Jena Optronik公司发现Al-Mg-Si合金晶粒粗大时，加工后不足以获得超光滑光学镜面。国防科技大学彭小强等人研究发现，当Al-Mg-Si合金中存在大块杂质相时，制成的反射镜表面质量相对较低，且缺陷明显。由此可见，细化Al-Mg-Si合金的晶粒和粗大第二相是提高表面加工质量，获得超光滑镜面的基础和前提。

随着现代光学系统的发展，反射镜的反射率指标不断提升，为此，制备反射镜的原材料品质需相应提高，对原材料的晶粒和第二相组织提出了超细小、超均匀、各项同性的要求。而且由于反射镜对加工精度有极高的要求，为防止加工变形，要求镜面材料的残余应力小。常规低温大变形工艺虽可以细化部分Al-Mg-Si合金的晶粒组织，但材料内部残余应力过大，无法满足镜面合金的使用要求。为制备高品质铝合金反射镜材料，国外Newswander等人提出了采用“铸锭凝固成形+热等静压”工艺制备反射镜铝材，通过后续锻造/挤压工艺实现镜坯成形，但该工艺存在流程复杂、易形成氧化膜等局限性。

而国内关于Al-Mg-Si合金反射镜材料的制备技术尚无报道，高品质反射镜用铝材主要依赖进口，相关技术亟待突破。因此，开发一种Al-Mg-Si合金反射镜材料的制备方法，实现Al-Mg-Si合金晶粒细化、第二相细小均匀分布，提升Al-Mg-Si合金的镜面加工性能，为我国国防领域光学系统用反射镜的制备提供高品质坯料，具有很强的军事、经济和社会价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)高温多向镦拔：将均匀化后(均匀化采用工业常规的均匀化工艺，主要改善铸锭塑性、提高成分均匀性)的Al-Mg-Si合金铸锭随炉升温至500～540℃，采用多向镦拔工艺制备得到均质坯料；

(2)高温固溶：将步骤(1)得到的均质坯料进行高温固溶处理；

(3)深冷多向压缩：将步骤(2)高温固溶处理后的坯料加工成长方体结构，置于液氮中浸泡降温，然后进行多向压缩；

(4)热处理：将步骤(3)后的试样进行热处理，完成均质细晶Al-Mg-Si高温合金镜面材料的制备。

本申请人的发明人团队在研究过程中发现，Al-Mg-Si合金常规温度热变形易形成不均匀的再结晶组织，因此，本发明创新性地选择深冷变形抑制动态回复，积累高密度存储能，结合后续固溶热处理，可实现Al-Mg-Si合金晶粒细化、等轴化，使得材料各向同性。

上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述高温固溶处理是将均质坯料随炉升温至540-570℃，保温4-6h后，立即水淬。

上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述多向压缩是指冷却后的坯料在压机上沿X、Y、Z三个正交方向依次压缩，三个方向各压一次为1道次，共压缩3～9个道次，单道次压缩变形量为20～30％。

上述的制备方法，优选的，每压缩1-2道次将坯料返回液氮中浸泡降温至液氮温度，保证变形温度≤-50℃。

上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，多向镦拔工艺是将Al-Mg-Si合金铸锭沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长。

上述的制备方法，优选的，所述镦拔过程中镦拔次数为3次或6次，单次变形量50～60％，终锻温度≥400℃，多向镦拔后将坯料在空气中冷却至室温。

上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，所述热处理是将步骤(3)处理后的试样加热至520～540℃，固溶保温2～4h后立即水淬；随后进行冷变形(变形量为1％～5％，起到消减残余应力，促进时效析出的作用，变形量太大，会导致残余应力大，变形量过小不能很好消减残余应力)；最后在172～182℃下保温8-12h进行时效处理。通过高温固溶处理使得深冷变形过程中形成的较大残余应力得到释放，通过后续冷压变形消减淬火残余应力，最终获得低残余应力镜面铝材，抑制反射镜机加工过程中产生变形。

上述的制备方法，优选的，步骤(4)的热处理完成后不再进行塑性变形处理。

上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，多向镦拔过程中，与合金铸锭接触的工模具温度为350～450℃；

步骤(3)中，多向压缩过程中，与试样接触的工模具温度为室温～-196℃。

上述的制备方法，所述Al-Mg-Si合金优选为6061铝合金。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明采用高温多向镦拔与高温固溶协同进行制坯为制备均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料提供了根本保证，高温多向镦拔工艺对铸锭进行大塑性变形，改善坯料的成形性、提高变形均匀性，同时大塑性变形充分破碎铸锭中的粗大第二相、使其细化并均匀分布；随后进行高温固溶工艺，将破碎细化的粗大第二相充分溶解、扩散，进一步减少粗大第二相、提高成分均匀性，高温固溶后立即水淬，抑制第二相析出，提高材料在后续变形过程中的塑性。

(2)本发明对中间高温固溶后坯料进行深冷多向压缩，一方面，深冷变形抑制动态回复，积累高密度存储能，结合后续固溶热处理，实现Al-Mg-Si合金晶粒细化、等轴化，使得材料各向同性；另一方面，材料在深冷条件下塑性提高，提高变形均匀性，抑制成形缺陷的产生，从而获得组织超细小、均匀的镜面铝合金材料。

(3)本发明的制备工艺过程中，深冷多向压缩置于塑性变形的最终阶段，固溶热处理后不再进行塑性变形，防止Al-Mg-Si合金晶粒出现再结晶长大，保证细小、均匀的晶粒组织稳定保留。

(4)本发明在深冷多向压缩后，进行了高温固溶热处理，使得低温变形过程中形成的高密度位错发生回复和再结晶，大幅降低材料在低温变形过程中形成的残余应力，结合后续冷压缩变形进一步消减残余应力，有效防止镜面铝后续机加工过程中产生变形。

(5)本发明的制备方法可在自由锻压机上完成，仅需配备高温固熔炉和深冷炉，可根据需要成形各种形状尺寸的产品，无需其它大型设备和复杂工模具，具有实施简单、工艺周期短、稳定可靠等优点。

综上，采用本发明提出的工艺方法，可使得Al-Mg-Si合金铸锭中的粗大第二相细化、均匀弥散分布，同时获得均匀、细小、等轴的再结晶组织，可提高Al-Mg-Si合金的镜面加工性能，为反射镜提供高品质铝合金材料，满足国防领域对国产高品质铝合金镜面材料的亟需。

附图说明

图1为本发明镜面Al-Mg-Si合金材料的制造工艺流程图；

图2为本发明实施例1采用的高温多向镦拔工艺示意图；

图3为本发明实施例1深冷多向压缩工艺示意图

图4为本发明实施例1制备的Al-Mg-Si合金镜面材料和初始铸锭的晶粒组织对比图；

图5为本发明实施例1制备的Al-Mg-Si合金镜面材料和初始铸锭的第二相扫描组织对比图；

图6为本发明对比例1未采用中间固溶工艺制备的Al-Mg-Si合金镜面材料的晶粒组织图；

图7为本发明对比例2中温压缩温度为200℃时的Al-Mg-Si合金镜面材料的晶粒组织图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1：

一种本发明的均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法，其工艺流程图如图1所示，具体步骤如下：

(1)高温多向镦拔：

取一件均匀化后的6061铝合金铸锭

在40MN数控压机上进行多向镦拔，锻造前将合金铸锭随炉升温至510℃±10℃(接热电偶测温)，合金铸锭达到炉温后保温4h，同时将模具均匀热透至400～450℃。待合金铸锭和模具加热好，先将模具吊装至自由锻压机并通过螺栓连接，随后取出合金铸锭在压机上按图2进行多向镦拔。本次实验用合金铸锭为圆柱形，第1步先将铸锭整形至长方体，随后沿X、Z、Y三个正交方向各进行一次镦粗和拔长，镦拔过程中拔长件尺寸为124×124×297mm，镦粗件尺寸为192×192×124mm，试样单次变形量为58％。为保证试样充分均匀变形，本次试验将按图2进行三镦三拔工艺重复2次。实验最后将试样整形至214×214×100mm(获得所需形状试样)，试样的终锻温度约400℃，多向镦拔后将试样空冷至室温。

(2)高温固溶：

将步骤(1)高温多向镦拔后的试样随炉升温至550℃±10℃，接热电偶测温，坯料到达炉温后保温4h，最后取出试样并立即水淬。

(3)深冷多向压缩：

实验前先将步骤(2)后的坯料分割为4件，通过机加工和自由锻压机压缩，获得初始尺寸为113×104×92mm的坯料。深冷多向压缩时，先将坯料置于液氮中浸泡，待坯料冷却至液氮温度(-196℃)时取出并在压机上按图3进行多向压缩(在大型压机上开展本试验时，模具温度为室温)，首先沿尺寸为113mm方向(Z方向)将坯料压缩至92mm，压缩后试样104mm方向的尺寸增大至113mm，92mm方向增大至104mm，即和初始坯料的尺寸一致；经2次翻转，继续将另一尺寸为113mm的方向(Y方向)压缩至92mm；如此往复循环，实现3个正交方向的多向反复压缩，三个方向各压缩一次为1道次，本次共对试样进行了6道次压缩。为保证试样处于低温条件下变形，每压缩2次后，将坯料重新置于液氮中浸泡降温至液氮温度，保证终锻变形温度≤-50℃。为保证试样每次压缩后回到相同尺寸，单次压缩应变为0.2时，试样各方向上的尺寸比例需满足1:1.13:1.227的要求。

深冷压缩后将试样置于空气中升温至室温。

(4)热处理：

将深冷多向压缩试样随炉升温至525℃，试样到达炉温后保温4h，随后取出试样并立即水淬。在压机上进行冷压缩变形，变形量在3％左右，以消除残余应力，最后在时效炉内在177℃下保温10h进行时效处理，完成均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料。

热处理后对试样的第二相、晶粒组织进行测试，如图4所示，为本实施例制备的Al-Mg-Si合金镜面材料的晶粒组织和初始铸锭晶粒组织对比(左侧为初始铸锭，即步骤(1)中均匀化后6061铝合金铸锭，右侧为本实施例制备的合金镜面材料)，由图可知，采用本发明工艺方法，可显著细化铸锭中的粗大晶粒组织，获得超均匀、细小、等轴的再结晶组织，平均晶粒尺寸由75μm细化至10.1μm。

图5为本实施例制备的Al-Mg-Si合金镜面铝材和初始铸锭的第二相组织对比(左侧为初始铸锭，右侧为本实施例制备的合金镜面材料)，初始铸锭中的第二相沿晶界分布，呈连续状，长度达50μm，经本发明处理后Al-Mg-Si合金中的第二相显著细化，转变为点状、均匀弥散分布，第二相例子的最大尺寸仅为3μm。

对比例1：(高温多向镦拔+深冷多向压缩+热处理，无中间高温固溶)

本对比例的制备工艺中未采用步骤(2)的高温固溶，其它工艺条件与实施例1保持一致。热处理后测试试样的晶粒组织。

图6为本对比例热处理后的晶粒组织图。由图可知，本对比例中Al-Mg-Si合金的晶粒组织发生了显著长大，平均晶粒尺寸达17.0μm，较实施例1增大了70％。由此可见，本发明创造性的在高温多向镦拔后引入了中间高温固溶处理，固溶后立即水淬，不仅能充分溶解Al-Mg-Si合金中的第二相，提高材料的塑性，同时还能显著细化晶粒。这是由于固溶态试样处于过饱和状态，随后的固溶升温过程中第二相有较大的析出动力，伴随着第二相析出并钉扎晶粒长大效应，从而实现了晶粒的显著细化。而传统的高品质铝材通常都需要经过塑性变形以消除铸造缺陷，提高产品的综合性能，常规锻造产品的成形工艺通常采用高温锻造/高温轧制，或在变形间引入高温退火以提高塑性。

对比例2：(高温多向镦拔+高温固溶+200℃多向压缩+热处理)

常规锻件成形制造的变形温度通常在再结晶温度以上，为取得晶粒细化效果，也有文献报道采用中温变形(温度200℃左右)。因此，本对比例在成形最终阶段采用了200℃中温多向压缩。

本对比例与实施例1的区别在于步骤(3)中采用200℃中温多向压缩，其它工艺条件与实施例1相同。热处理后测试试样的晶粒组织。

图7为本对比例热处理后测试试样的晶粒组织图。由图可知，中温多向压缩+热处理后试样发生充分再结晶，晶粒尺寸较初始铸锭显著细化，但相较于本发明实施例1，本对比例的晶粒还是显著长大，平均晶粒尺寸达28.7μm，增大了184％。因此，本发明创造性地在Al-Mg-Si合金镜面材料制备的最终阶段引入深冷多向压缩，可增大存储能，增大热处理过程中的再结晶形核率，实现晶粒组织的显著细化。

综上所述，本发明在成形的初始阶段，通过高温多向镦拔消除铸锭中的组织缺陷、改善材料的成形性和均匀性，使得铸锭中的粗大第二相充分细化并弥散分布；随后进行高温固溶处理并水淬，充分溶解粗大第二相并使其均匀扩散，进一步改善成分均匀性和塑性；最后进行深冷多向压缩和热处理，利用深冷条件下材料塑性增强、动态回复被抑制的特性，改善材料的变形均匀性、增大变形存储能，从而增大随后热处理过程中的再结晶形核率，实现晶粒组织的显著细化。本发明中各工艺环节相互配合，最终实现Al-Mg-Si合金粗大第二相的细化、溶解和均匀分布，晶粒组织细化和等轴化，提高Al-Mg-Si合金的镜面加工性能，为反射镜提供高品质铝合金材料，满足国防领域对国产高品质铝合金镜面材料的亟需。

Claims (6)

1.一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将均匀化后的Al-Mg-Si合金铸锭随炉升温至500～540℃，采用多向镦拔工艺制备得到均质坯料；其中，所述Al-Mg-Si合金为6061铝合金；

（2）将步骤（1）得到的均质坯料进行高温固溶处理；所述高温固溶处理是将均质坯料随炉升温至540-570℃，保温4-6h后，立即水淬；

（3）将步骤（2）高温固溶处理后的坯料加工成长方体结构，置于液氮中浸泡降温至液氮温度，然后进行多向压缩；所述多向压缩是指冷却后的坯料在压机上沿X、Y、Z三个正交方向依次压缩，三个方向各压一次为1道次，共压缩3~9个道次，单道次压缩变形量为20~30%；

（4）将步骤（3）后的试样进行热处理，完成均质细晶Al-Mg-Si高温合金镜面材料的制备，所述热处理是将步骤（3）处理后的试样加热至520～525℃，固溶保温2～4h后立即水淬，随后进行冷变形，最后在172～182℃下保温8-12h进行时效处理。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每压缩1-2道次将坯料返回液氮中浸泡降温至液氮温度以保证变形温度≤ -50℃。

3.如权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，多向镦拔工艺是将Al-Mg-Si合金铸锭沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镦拔过程中镦拔次数为3次或6次，单次变形量50~60%，终锻温度≥400℃，多向镦拔后将坯料在空气中冷却至室温。

5.如权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）的热处理完成后不再进行塑性变形处理。

6.如权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，多向镦拔过程中，与合金铸锭接触的工模具温度为350～450℃；

步骤（3）中，多向压缩过程中，与试样接触的工模具温度为室温～ -196℃。

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