CN117181973A - 一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金自由锻件制备方法，该制备方法是将均匀化处理后的Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金铸锭依次进行变温锻造、固溶处理、深冷处理、冷压缩处理和时效处理，即得。该制备方法通过在锻造过程中引入变温锻造技术并结合深冷处理，可改善高强铝合金自由锻件横向、纵向和高向三向性能上的差异，具有操作简单、适用性广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，属于铝合金锻造技术领域。
背景技术
铝合金中的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金具有密度小、比强度高和良好的加工性能等特点，在航空、航天、兵器、电子、舰船等领域作为关键性结构材料被广泛应用。
随着我国对大型结构件的需求与日俱增，对Al-Zn-Mg-Cu系铝合金大厚度材料的应用更加突出，对大厚度材料的性能均匀性提出了更高的要求。目前，Al-Zn-Mg-Cu系列铝合金大厚度锻件的组织和性能沿厚度方向存在着明显的不均匀性，严重影响材料的整体性能，在工程设计上，往往以性能较低的方向作为设计的依据，这就给设计带来了困难。现有技术中主要通过多向锻造、等温锻造、添加稀土元素、热处理等工艺来提高铝合金的综合性能。这些方法虽然对某些铝合金自由锻件可以获得初步的效果，但终因工艺繁琐及生产效率低而未在生产中被大量推广，同时对于厚度较大的材料，这些工艺对于材料的各向异性的改善微乎其微，如中国专利CN 115747592 A公开了一种各向同性高强度变形铝合金及其制备方法，该方法通过添加稀土元素Sc，促进塑变时非基面滑移的开动，通过伸长应变与压缩应变结合的等温往复挤压，极大弱化塑变基面强织构，从而消除织构引起的力学性能各向异性，该方法可一定程度的改善铝合金材料的各向异性，但需要加入稀土元素，成本高，适用性差。
发明内容
针对现有技术中Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的横向(LT)、纵向(L)和高向(ST)三向性能差异较大的缺陷，本发明的目的是提供一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，该方法具有工艺简单易实施等优点，通过该方法可以在保持铝合金高强度和高延伸率的同时降低Al-Zn-Mg-Cu系铝合金锻件的各向异性。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，该方法是将均匀化处理后的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸锭依次进行变温锻造、固溶处理、深冷处理、冷压缩处理和时效处理，即得。
作为一种优选的方案，所述深冷处理的条件为：采用液氮作为介质，温度为-150℃～-190℃，时间为10～24h。
本发明的关键在于通过变温锻造和深冷处理工序之间的相互协同作用来实现不需要添加稀土元素就能在保证所制备的铝合金锻件具有高强度和高伸长率的同时，显著降低Al-Zn-Mg-Cu系铝合金锻件的各向异性。
首先发明人通过对Al-Zn-Mg-Cu铝合金铸锭的锻造工艺进行了优化，锻造采用变温锻造技术，一方面通过高温锻造可以使铸锭的原始晶粒组织充分碎化，改变了铝合金锻件的再结晶程度，增加心部变形量；另一方面，中温锻造能向铝合金中引入足够的变形储能。充分碎化的晶粒组织可以结合固溶处理提高所制备铝合金的强度。同时，在常规固溶处理的基础上引入深冷处理使得Al-Zn-Mg-Cu铝合金较普通的固溶处理有更大的过冷度，在后续的人工时效时增加形核率，有利于基体中第二相的析出，在适当的时效温度下，析出物呈弥散分布，改善组织的均匀性，也能进一步提高Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强度、硬度、延伸率等性能，显著降低Al-Zn-Mg-Cu铝合金中的各向异性。与此同时Al-Zn-Mg-Cu铝合金在深冷过程中产生体积收缩，使材料内部的空位和微孔得到弥合，增加了材料的致密性，而且深冷处理还可以降低或消除加工过程中的残余应力或内应力、提高尺寸的稳定性，并具有操作简单、无污染及成本低等特点。
进一步优选，深冷处理的温度为-170℃～-190℃，保温时间为15～24h。本发明中通过控制深冷处理的温度和保温时间可以调控时效过程中Al-Zn-Mg-Cu铝合金中第二相的析出，从而控制Al-Zn-Mg-Cu铝合金的综合性能。若深冷处理的温度或时间不在本发明范围内均不能达到改善Al-Zn-Mg-Cu铝合金中各向异性的效果。
作为一个优选的方案，将Al-Zn-Mg-Cu系铝合金先加热至温度为350～500℃，待材料达到设定温度后，保温2～10h，并在350～500℃出炉进行第一次锻造厚度方向预留10～35％的变形量；待材料冷却至230～310℃或材料冷却至室温然后加热至230～310℃，并保温2～10h，进行第二次锻造，第二次锻造时厚度方向的变形量控制为10～35％。本发明的技术方案中，通过变形量改变了铝合金锻件的再结晶程度，碎化了晶界粗大的第二相。当变形量较小时，变形储能较小，合金的再结晶程度较低，保留了高温锻造部分得到的变形组织；变形量较大时，变形储能变大，变形的均匀性较好，有利于再结晶的进行，提高了再结晶的程度。进一步优选为15～25％。
作为一个优选的方案，所述固溶处理的条件为：温度为400～500℃，保温时间为2～10h。进一步优选温度为450～500℃，保温时间为2～10h。在本发明的温度范围内进行固溶处理有利于结合变温锻造提高铝合金的强度。
作为一个优选的方案，所述冷压缩处理的条件为：压缩量为1.5～3.0％，温度小于35℃。
作为一个优选的方案，所述时效处理为单级时效处理或双级时效处理。
作为一个优选的方案，所述单级时效处理的温度为110～160℃。
作为一个优选的方案，所述双级时效处理的条件为：一级时效温度为110～130℃，二级时效温度为140～170℃。
作为一个优选的方案，所述固溶处理和深冷处理的时间间隔小于等于30s。转移时间对材料的性能影响很大，因为材料一出炉就和冷空气接触，温度迅速降低，为了防止过饱和固溶体发生局部的分解和析出，使得深冷的效果降低，转移时间应越短越好。
与现有技术相比，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明提出一种具有近各向同性的铝合金自由锻件制备方法，通过在锻造过程中引入变温锻造技术和深冷处理工序之间的相互协同作用来实现不需要添加稀土元素就能在保证所制备的铝合金锻件具有高强度和高伸长率的同时，显著降低Al-Zn-Mg-Cu系铝合金锻件的各向异性。
2)本发明通过变温锻造可以改变铝合金锻件的再结晶程度，充分碎化晶界粗大的第二相。
3)本发明通过变温锻造后的深冷处理使得Al-Zn-Mg-Cu铝合金比普通的固溶处理有更大的过冷度，在后续的人工时效时增加形核率，在适当的时效温度下，析出物呈弥散分布，改善组织的均匀性，也能进一步提高Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强度、硬度、延伸率等性能，显著降低Al-Zn-Mg-Cu铝合金中的各向异性。消除铝合金中的内应力，显著降低铝合金中的各向异性，也能进一步提高铝合金的强度。
4)本发明所述的方法工艺简单易实施，对人员和设备的要求均较低，在工程应用中很有使用价值，应用前景广阔。
具体实施方式
以下实施例仅就本发明的优选实施方案进行具体描述，并非对本发明的实施范围进行限定，对于技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，所作出的改进应当视为本发明的保护范围内。
实施例1
一种铝合金自由锻件制备方法，由以下步骤组成：
(1)将符合GB3190的7A85铝合金原材料铸锭进行均匀化和加工处理得到φ390×160mm的7A85铝合金锻造用毛坯；
(2)将处理好的7A85锻造用毛坯放到加热炉中进行第一阶段加热到420℃，保温时间为7h，然后出炉进行第一次锻造，第一次锻造厚度方向预留25％的变形量，锻造完成后待料温冷却至270℃时，对坯料进行第二阶段加热，加热温度为270℃，保温时间为5h，出炉进行第二次锻造，厚度方向的变形量为25％，得到尺寸为225×215×125mm的锻坯；
(3)对锻坯进行固溶处理，固溶处理温度为475℃，保温6h；
(4)对固溶处理后的锻件进行深冷处理，处理方法是将固溶的锻件放入温度为-170℃的液氮中进行深冷处理，处理时间为20h，转移时间为20s；
(5)对深冷处理后的锻件进行冷压缩，压缩量为2.0％，温度为室温；
(6)对锻件进行双级时效处理，一级时效处理温度为120℃，处理时间为8h，二级时效处理温度为157℃，处理时间为11h，得到近各向同性的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金最终锻件。
实施例2
(1)原材料为符合GJB3539的7A09-O1态铝合金挤压棒材，棒材直径为φ300mm，将棒材加工成φ300mm×235mm的7A09铝合金锻造用毛坯；
(2)将处理好的7A09锻造用毛坯放到加热炉中进行第一阶段加热到380℃，保温时间为6h，然后出炉进行常规锻造，且厚度方向预留23％的变形量，锻造完成后待料温冷却至285℃时，对坯料进行第二阶段加热，加热温度为285℃，保温时间为5h，出炉进行第二次锻造，锻造时厚度方向的变形量为23％，得到尺寸为532mm×215mm×118mm的锻坯。
(3)对锻坯进行固溶处理，固溶处理温度为470℃，保温6h；
(4)对固溶处理后的锻件进行深冷处理，处理方法是将固溶的锻件放入温度为-190℃的液氮中进行深冷处理，深冷处理为18h，固溶处理和深冷处理之间的时间间隔为25s；
(5)对淬火后的锻件进行冷压缩，压缩量为3.0％，温度为室温；
(6)对锻件进行时效处理，时效温度为120℃，处理时间为16h，得到近各向同性的7A09铝合金最终锻件。
对比例1
该对比例与实施例1的区别仅在于将变温锻造处理替换为420℃，保温12h的等温锻造处理，其余条件一致。
由表1的数据可知，当仅进行高温锻造时，其L和LT方向的抗拉强度和屈服强度并无明显下降，ST方向上的抗拉强度、屈服强度和延伸率明显下降，所制备的铝合金的各向异性明显。
对比例2
该对比例与实施例1的区别仅在于未进行深冷处理，其余条件一致。
由表1可知，当未进行深冷处理时，使得晶粒较粗大，较深冷处理相比不利于第二相析出，因此，该对比例所制备的铝合金中LT和ST方向的屈服强度和抗拉强度均有所下降，同时三个方向的延伸率均有所下降，尤其是ST方向，造成各向异性明显。
对比例3
该对比例与实施例2的区别仅在于将变温锻造处理替换为285℃，保温11h，其余条件一致。
由表1可知，当仅进行中温锻造时，不能使铸锭的原始晶粒组织充分碎化，改变铝合金锻件中的再结晶程度，因此所制备的铝合金中强度和延伸率均会大幅下降。
对比例4
该对比例与实施例2的区别仅未加入深冷处理，其余条件一致。
对比例5
该对比例与实施例1的区别仅在于变温锻造处理第二次锻造时厚度方向的变形量为8％，其余条件一致。
由表1可知，当变温锻造处理第二次锻造时厚度方向的变形量过小时，所制备的铝合金的强度和延伸率均会下降，尤其是ST方向，造成各向异性明显。
对比例6
该对比例与实施例1的区别仅在于变温锻造处理的第一次锻造温度为600℃，其余条件一致。
由于第一次锻造温度过高，工艺过程中，由于加热温度过高，铝合金发生过烧且铝合金表面产生多处裂纹，材料报废。
将以上实施例以及对比例所制备的铝合金最终锻件进行性能测试，测试方法参照标准：GB/T 228.1，并将结果汇总于表1。
表1实施例1～2以及对比例1～5所制备的铝合金拉伸性能测试结果
Claims (8)
1.一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：将均匀化处理后的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸锭依次进行变温锻造、固溶处理、深冷处理、冷压缩处理和时效处理，即得；
所述深冷处理的条件为：采用液氮作为介质，温度为-150℃～-190℃，时间为10～24h。
2.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述变温锻造的条件为：将Al-Zn-Mg-Cu系铝合金先加热至温度为350～500℃，待材料达到设定温度后，保温2～10h，并在350～500℃出炉进行第一次锻造厚度方向预留10～35％的变形量；待材料冷却至230～310℃或材料冷却至室温然后加热至230～310℃，并保温2～10h，进行第二次锻造，第二次锻造时厚度方向的变形量控制为10～35％。
3.根据权利要求2所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述固溶处理的条件为：温度为400～500℃，保温时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述冷压缩处理的条件为：压缩量为1.5～3.0％，温度小于35℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述时效处理为单级时效处理或双级时效处理。
6.根据权利要求5所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述单级时效处理的温度为110～160℃。
7.根据权利要求5所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述双级时效处理的条件为：一级时效温度为110～130℃，二级时效温度为140～170℃。
8.根据权利要求1所述的一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金自由锻件的制备方法，其特征在于：所述固溶处理和深冷处理的时间间隔小于等于30s。
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