CN111057975A

CN111057975A - 一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法

Info

Publication number: CN111057975A
Application number: CN201911334753.5A
Authority: CN
Inventors: 马晓光; 徐严谨; 韩宝帅; 侯红亮
Original assignee: AVIC Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute
Current assignee: AVIC Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute; AVIC Manufacturing Technology Institute
Priority date: 2019-12-23
Filing date: 2019-12-23
Publication date: 2020-04-24
Anticipated expiration: 2039-12-23
Also published as: CN111057975B

Abstract

一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，所述制备方法包括：将工艺塑性改善后的板坯放入轧制设备中进行高温轧制变形以形成热轧板；从轧制设备取出热轧板进行固溶淬火处理；将重新固溶淬火处理后的热轧板放入轧制设备中进行室温轧制变形以形成板材；从轧制设备取出室温轧制后的板材进行过时效处理；将过时效处理铝锂合金板材放入轧制设备中进行低温轧制；从轧制设备取出低温轧制后的板材进行再结晶退火处理后，进行空冷以制备铝锂合金超塑细晶板材。本发明通过锻压方式开坯改善铝锂合金板坯的工艺塑性，然后通过高温轧制、固溶淬火、室温轧制、过时效处理、低温轧制、再结晶退火等工艺，制备出晶粒细小(6～10μm)、尺寸分布均匀的铝锂合金超塑细晶板材。

Description

一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法

技术领域

本发明涉及铝合金热加工技术领域，特别是涉及一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法。

背景技术

第三代铝锂合金作为一种新型的铝锂合金，不仅具有传统铝锂合金低密度、高弹性模量等性能，同时具有超高强度、优良的可锻性、可焊性等，在航空航天工业中具有广泛的应用前景。超塑性成形技术具有良好的成形精度，是一种低成本、高效的特种成形方法，将超塑性成形技术应用于铝锂合金复杂构件的整体精确成型，可以进一步减重，提高整体刚度，减少装配时间和难度，对拓展铝锂合金的应用领域、提高产品性能和经济效益具有重要意义，是推动现代航空航天发展的重要技术。

对于铝锂合金的超塑性成形技术而言，超塑细晶板材的制备是影响铝锂合金超塑性成形的关键因素之一。传统细化晶粒的方法主要有强塑性变形法和形变热处理法，其中强塑性变形法主要包括高压扭转、等通道角挤压、多向锻造和摩擦搅拌等，通过这类方法可将材料晶粒细化至亚微米级甚至纳米级，但是通过这类方法无法制备出大尺寸部件，同时成本较高，无法应用于实际工业生产；然而，形变热处理法则突破了这些限制，利用粒子激发再结晶形核机制来细化晶粒，即首先将材料进行高温过时效，析出大量的大尺寸第二相，在随后的轧制过程中，这些大尺寸第二相的周围形成强烈的变形区，为随后的再结晶退火提供大量的形核位置，达到细化晶粒的目的。然而，国内采用形变热处理方法制备的铝锂合金超塑细晶板材存在晶粒尺寸不够细小、尺寸分布不均匀等问题，超塑细晶板材成形性能与国外存在一定的差距。

国内铝合金超塑细晶板材制备通常采用传统熔铸铝锂合金锭坯进行开坯轧制，并通过形变热处理方法制备铝合金超塑细晶板材。然而，传统熔铸铝锂合金晶粒尺寸较大、宏观偏析严重，室温塑性加工性能差，而使其在低温变形时很容易开裂，采用传统冷轧或温轧的形变热处理法很难细化铝锂合金晶粒。传统熔铸铝锂合金铸锭组织存在显著的宏观偏析、晶粒粗大、尺寸分布不均匀，使得后续组织变形不均匀，不同晶粒变形过程中储存能差异较大，这不利于后续的均匀再结晶晶粒细化。此外，轧制预热温度和中间退火温度对板材轧制开裂和晶粒细化具有显著影响。初始开轧温度较低时容易产生轧制开裂，开轧温度提高并增加中间退火工艺尽管可以改善板材的轧制开裂问题，但合金会发生明显的部分再结晶，位错密度大大降低，随后的退火再结晶晶粒较为粗大，晶粒细化效果下降。

发明内容

本发明实施例提供了一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，采用喷射成形技术形成铝锂合金锭坯，通过锻压方式开坯改善铝锂合金锭坯的工艺塑性，然后通过高温轧制、固溶淬火、室温轧制、过时效处理、低温轧制、再结晶退火等工艺，最终制备出晶粒细小(6～10μm)、尺寸分布均匀的铝锂合金超塑细晶板材。

一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，所述制备方法包括：

将通过锻压开坯进行工艺塑性改善后的板坯放入轧制设备中进行高温轧制变形以形成热轧板；

从轧制设备取出热轧板进行固溶淬火处理；

将重新固溶淬火处理后的热轧板放入轧制设备中进行室温轧制变形以形成板材；

从轧制设备取出室温轧制后的板材进行过时效处理；

将过时效处理铝锂合金板材放入轧制设备中进行低温轧制；

从轧制设备取出低温轧制后的板材进行再结晶退火处理后，进行空冷以制备铝锂合金超塑细晶板材。

进一步地，所述将工艺塑性改善后的板坯放入轧制设备中进行高温轧制变形以形成热轧板的步骤之前，所述制备方法还包括：

将喷射成形的铝锂合金锭坯放入挤压筒和挤压模具中进行挤压致密化处理；

从挤压模具取出挤压致密化处理后的铝锂合金锭坯进行均匀化处理；

将进行均匀化处理后的铝锂合金锭坯放入锻压设备中进行锻压开坯以形成方坯；

从方坯上切取所需规格的板坯进行固溶淬火处理以形成工艺塑性改善后的板坯。

进一步地，所述将喷射成形的铝锂合金锭坯放入挤压筒和挤压模具中进行挤压致密化处理的步骤具体包括：

通过喷射成形技术制备铝锂合金坯料；

去除铝锂合金坯料表面的氧化皮，并将铝锂合金坯料切割形成铝锂合金短棒；

将铝锂合金短棒放入挤压筒和挤压模具中进行挤压致密化处理。

进一步地，所述铝锂合金短棒的合金型号为2195，直径为550mm、长度为800～1200mm。

进一步地，挤压筒的温度为420～450℃，挤压模具的温度为380～420℃，制品速度为0.15～0.25m/min，挤压比为8～10；

均匀化处理的温度为450～490℃，保温时间为8～10h；

锻造温度为420℃～480℃；

固溶温度为450～520℃，固溶时间为1～4h，淬火水温为55-70℃。

进一步地，高温轧制的开轧温度为400～480℃，轧制变形量为30％～40％；

固溶温度为450～510℃，固溶时间为1～3h；

室温轧制的总轧制变形量为50％～70％；

过时效处理的过时效温度为250～350℃，时效时间为24～72h；

低温轧制的保温温度为150～250℃，保温时间为2～4h，开轧温度为150～250℃，总变形量为75～95％；

退火再结晶的退火温度为400～500℃，退火时间为10～90min。

进一步地，所述工艺塑性改善后的板坯的金相显微组织中，晶粒形态均为等轴晶，尺寸范围为30～60μm，为标准中最细晶粒尺寸的1/5～1/3。

进一步地，所述铝锂合金坯料的EDS面扫描图中，主合金元素Cu、Mg在整个合金基体中分布均匀。

进一步地，当退火再结晶的退火温度为450℃、退火时间为20min时，铝锂合金超塑细晶板材发生了部分再结晶，再结晶晶粒尺寸为6-10μm。

进一步地，当对铝锂合金超塑细晶板材进行热处理后，抗拉强度为662MPa，规定非比例延伸强度为647MPa，断后伸长率为9.5％，其中，热处理工艺具体为：

固溶温度为510℃，固溶时间为2h；

预拉伸变形量为3％；

时效温度为155℃，时效时间为28h。

综上，本发明采用喷射成形的铝锂合金锭坯作为原材料，克服了传统熔铸铝锂合金锭坯宏观偏析严重、晶粒粗大、尺寸分布不均匀等缺点，通过铝锂合金锭坯挤压致密化、均匀化处理、锻压开坯、固溶处理进行工艺塑性改善，再进行高温轧制、固溶淬火、室温轧制、过时效处理、低温轧制、再结晶退火等工艺，借助大变形量室温轧制预变形，并将过时效与中间退火工艺相结合，在低温塑性差的铝锂合金中实现了总变形大于90％的低温轧制变形，充分保留了铝锂合金变形储能的同时有效抑制板材开裂，实现晶粒细化，制备的铝锂合金超塑细晶板材晶粒细小(6～10μm)、尺寸分布均匀。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明中铝锂合金超塑细晶板材的制备方法的流程图。

图2(a)是本发明中铝锂合金坯料喷射态的金相显微组织图。

图2(b)是本发明中工艺塑性改善后的板坯的金相显微组织图。

图3(a)是本发明中铝锂合金坯料的SEM图。

图3(b)是本发明中铝锂合金坯料的EDS面扫描中Al的分布图。

图3(c)是本发明中铝锂合金坯料的EDS面扫描中Mg的分布图。

图3(d)是本发明中铝锂合金坯料的EDS面扫描中Cu的分布图。

图4(a)是本发明中铝锂合金超塑细晶板材的EBSD取向成像图。

图4(b)是本发明中铝锂合金超塑细晶板材的EBSD界面成像图。

图5是本发明中铝锂合金超塑细晶板材T83热处理状态的2次拉伸力学性能曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。

请参阅图1，本发明提供了一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，该方法包括以下步骤S110～步骤S160：

步骤S110，将通过锻压开坯进行工艺塑性改善后的板坯放入轧制设备中进行高温轧制变形以形成热轧板。本步骤中，高温轧制的开轧温度为400～480℃，轧制变形量为30％～40％。

步骤S120，从轧制设备取出热轧板进行固溶淬火处理。本步骤中，固溶温度为450～510℃，固溶时间为1～3h。

步骤S130，将重新固溶淬火处理后的热轧板放入轧制设备中进行室温轧制变形以形成板材。本步骤中，室温轧制的总轧制变形量为50％～70％。

步骤S140，从轧制设备取出室温轧制后的板材进行过时效处理。本步骤中，过时效处理的过时效温度为250～350℃，时效时间为24～72h。

步骤S150，将过时效处理铝锂合金板材放入轧制设备中进行低温轧制。本步骤中，低温轧制的保温温度为150～250℃，保温时间为2～4h，开轧温度为150～250℃，总变形量为75～95％。

步骤S160，从轧制设备取出低温轧制后的板材进行再结晶退火处理后，进行空冷以制备铝锂合金超塑细晶板材。本步骤中，退火再结晶的退火温度为400～500℃，退火时间为10～90min。

需要说明的是，在步骤S110之前，所述制备方法还包括：

步骤S1101，将喷射成形的铝锂合金锭坯放入挤压筒和挤压模具中进行挤压致密化处理。本步骤中，挤压筒的温度为420～450℃，挤压模具的温度为380～420℃，制品速度为0.15～0.25m/min，挤压比为8～10。

步骤S1102，从挤压模具取出挤压致密化处理后的铝锂合金锭坯进行均匀化处理。本步骤中，均匀化处理的温度为450～490℃，保温时间为8～10h。

步骤S1103，将进行均匀化处理后的铝锂合金锭坯放入锻压设备中进行锻压开坯以形成方坯。本步骤中，锻造温度为420℃～480℃。

步骤S1104，从方坯上切取所需规格的板坯进行固溶淬火处理以形成工艺塑性改善后的板坯。本步骤中，固溶温度为450～520℃，固溶时间为1～4h，淬火水温为55-70℃。

进一步需要说明的是，步骤S1101具体包括：

步骤S11011，通过喷射成形技术制备铝锂合金坯料；

步骤S11012，去除铝锂合金坯料表面的氧化皮，并将铝锂合金坯料切割形成铝锂合金短棒；

步骤S11013，将铝锂合金短棒放入挤压筒和挤压模具中进行挤压致密化处理。

下面以具体的实施例进行说明：

实施例1：

试验材料：喷射成形2195铝锂合金锭坯。

实验过程：对喷射成形2195铝锂合金锭坯进行挤压致密化、锻压开坯、固溶处理、高温热轧、固溶处理、室温轧制、固溶处理、过时效、低温轧制、再结晶退火相结合的工艺制备2195铝锂合金超塑细晶板材，具体实施步骤如下：

步骤一、去除喷射成形铝锂合金锭坯的氧化皮，得到表面光洁的喷射成形铝锂合金坯料，并将坯料切成直径550、长度为800～1200mm铝锂合金短棒；

步骤二、对喷射成形2195铝锂合金锭坯进行挤压致密化处理，挤压筒温度430℃，模具温度400℃，制品速度：0.2m/min，挤压比为9；

步骤三、对喷射成形铝锂合金挤压坯料进行均匀化处理：均匀化处理温度470℃，保温时间8h；

步骤四、对均匀化处理后的铝锂合金锭坯立即进行锻压开坯：锻造温度440℃；

步骤五、从锻造试样上切取所需规格的板坯进行固溶淬火处理：固溶温度为490℃，固溶时间1h，淬火水温60℃；

步骤六、对固溶淬火处理后铝锂合金板坯进行高温轧制变形：开轧温度450℃，轧制变形量35％；

步骤七、对热轧板进行重新固溶和淬火处理：固溶温度为490℃，固溶时间1h；

步骤八、对固溶淬火后铝锂合金板材进行室温轧制变形：总轧制变形量60％；

步骤九、对铝锂合金室温轧制后的板材进行过时效处理：过时效温度为300℃，250～350℃，时效时间为36h，24～72h；

步骤十、对过时效处理铝锂合金板材进行保温处理，随后进行低温轧制：保温温度200℃，保温时间3h，随后进行轧制变形，开轧温度200℃，总变形量为90％；

步骤十一、对低温轧制后的板材进行退火再结晶处理：退火温度450℃，退火时间20min，空冷。

实施例2：

步骤二中，挤压筒温度420～450℃，模具温度380℃～420℃，制品速度0.15～0.25m/min，挤压比为8～10，其余的与实施例1相同。

实施例3：

步骤三中，均匀化处理温度450℃～490℃，保温时间8h～10h，其余的与实施例1相同。

实施例4：

步骤四中，锻造温度420℃～480℃，其余的与实施例1相同。

实施例5：

步骤五中，固溶温度为450～520℃，固溶时间1～4h，淬火水温55℃-70℃，其余的与实施例1相同。

实施例6：

步骤六中，开轧温度400℃～480℃，轧制变形量30％～40％，其余的与实施例1相同。

实施例7：

步骤七中，固溶温度为450～510℃，固溶时间1～3h，其余的与实施例1相同。

实施例8：

步骤八中，总轧制变形量50％～70％，其余的与实施例1相同。

实施例9：

步骤九中，过时效温度为300℃，时效时间为36h，其余的与实施例1相同。

实施例10：

步骤十中，保温温度150～250℃，保温时间2～4h，开轧温度150～250℃，总变形量为75～95％，其余的与实施例1相同。

实施例11：

步骤十一中，退火温度400～500℃，退火时间10～90min，空冷，其余的与实施例1相同。

需要说明的是，本发明中，通过喷射成形的2195铝锂合金的低倍组织图像中，锭坯表面光亮、无明显缺陷。

请参阅图2，由图中可以看出组织致密，无显微疏松、无发达的树枝晶，晶界上的共晶相呈断续分布，结晶相均匀分布在晶粒内部。经过固溶后晶界上和晶内的第二相基本全部回溶到基体中，晶界清晰明锐。晶粒形态均为等轴晶，尺寸在30～60μm范围。根据《GBT3246.2-2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法》对铝合金变形铝合金晶粒度的定义，一级晶粒度最细(晶粒平均面积0.026mm²)，尺寸为161.2μm，即喷射态2195晶粒尺寸仅为标准中最细晶粒尺寸的1/5～1/3。

请参阅图3，由图中可以看出，喷射态铸锭组织均匀，无发达的枝晶，没有沿着晶界分布的粗大网状共晶相。由EDS面扫面可以看出，主合金元素Cu、Mg在整个合金基体中分布均匀。

请参阅图4，图4为低温轧制后的板材进行退火再结晶处理(退火温度450℃，退火时间20min，空冷)EBSD组织照片，从图4中可以看出2195铝锂合金板材发生了部分再结晶，仍有部分变形态组织，再结晶晶粒尺寸约为6-10μm。

请参阅图5，图5为2195铝锂合金超塑细晶板材(晶粒尺寸约在6～10μm)开展形变热处理后的力学性能曲线，热处理工艺为：固溶温度为510℃，固溶时间为2h；预拉伸变形量为3％；时效温度为155℃，时效时间为28h。最终力学性能为抗拉强度约为662MPa，规定非比例延伸强度约为647MPa，断后伸长率约为9.5％。

需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。对于方法的实施例而言，相关之处可参见设备实施例的部分说明。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。

Claims

1.一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将工艺塑性改善后的板坯放入轧制设备中进行高温轧制变形以形成热轧板；

从轧制设备取出热轧板进行固溶淬火处理；

从轧制设备取出室温轧制后的板材进行过时效处理；

将过时效处理铝锂合金板材放入轧制设备中进行低温轧制；

2.根据权利要求1所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，所述将工艺塑性改善后的板坯放入轧制设备中进行高温轧制变形以形成热轧板的步骤之前，所述制备方法还包括：

3.根据权利要求2所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，所述将喷射成形的铝锂合金锭坯放入挤压筒和挤压模具中进行挤压致密化处理的步骤具体包括：

通过喷射成形技术制备铝锂合金坯料；

4.根据权利要求3所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，所述铝锂合金短棒的合金型号为2195，直径为550mm、长度为800～1200mm。

5.根据权利要求4所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，挤压筒的温度为420～450℃，挤压模具的温度为380～420℃，制品速度为0.15～0.25m/min，挤压比为8～10；

均匀化处理的温度为450～490℃，保温时间为8～10h；

锻造温度为420℃～480℃；

6.根据权利要求4所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，高温轧制的开轧温度为400～480℃，轧制变形量为30％～40％；

固溶温度为450～510℃，固溶时间为1～3h；

室温轧制的总轧制变形量为50％～70％；

过时效处理的过时效温度为250～350℃，时效时间为24～72h；

退火再结晶的退火温度为400～500℃，退火时间为10～90min。

7.根据权利要求4所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，所述工艺塑性改善后的板坯的金相显微组织中，晶粒形态均为等轴晶，尺寸范围为30～60μm，为标准中最细晶粒尺寸的1/5～1/3。

8.根据权利要求4所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，所述铝锂合金坯料的EDS面扫描图中，主合金元素Cu、Mg在整个合金基体中分布均匀。

9.根据权利要求6所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，当退火再结晶的退火温度为450℃、退火时间为20min时，铝锂合金超塑细晶板材发生了部分再结晶，再结晶晶粒尺寸为6-10μm。

10.根据权利要求9所述的铝锂合金超塑细晶板材的制备方法，其特征在于，当对铝锂合金超塑细晶板材进行热处理后，抗拉强度为662MPa，规定非比例延伸强度为647MPa，断后伸长率为9.5％，其中，热处理工艺具体为：

固溶温度为510℃，固溶时间为2h；

预拉伸变形量为3％；

时效温度为155℃，时效时间为28h。