CN114323884B - 一种Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，涉及材料制备技术领域，本发明包括以下步骤：(1)制取带台阶的Super304H片状试样；(2)对片状试样进行3‑6％变形量的预拉伸处理；(3)将预变形试样进行热处理，热处理温度为1100‑1180℃，保温时间为5‑20min，升温速率≤5℃/min，取出试样空冷至室温，得到晶粒尺寸不同的奥氏体不锈钢粗晶。本发明的有益效果在于：采用本发明中的方法能够得到不同晶粒尺寸的奥氏体晶粒，为后续开展力学性能测试，探究晶粒尺寸对力学性能衰减的影响，研究奥氏体晶粒异常长大的机理提供有效手段，为超超临界机组金属监督与管理维护提供借鉴。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法。
背景技术
近年来，随着科技水平的提高和新型材料的研发，同时国家关于节能减排的要求逐步提高，火力发电厂正朝着大容量和高参数方向发展，600MW以上超(超)临界机组因其具有煤耗低、污染排放少等优点，已逐步成为我国电力行业的主流机组。Super304H耐热钢(S30432)是在TP304H钢的基础上，增加C含量，降低Mn含量，加入约3％Cu、0.45％Nb和微量N，特别是Cu元素的添加，可使之在运行过程中析出ε-富Cu相、M23C6、Nb(C，N)和NbCrN相以产生强化作用，使得其组织稳定性和高温性能得到显著提高。
研究表明，Super304H耐热钢在600℃、105h的蠕变断裂强度比TP304H钢高出80MPa；在650℃、105h的蠕变断裂强度比TP304H钢高出50MPa；600-700℃的持久强度比TP347H钢提高了20％以上。Super304H耐热钢因其优异的高温性能成为600MW以上超(超)临界机组末级过热器和末级再热器的首选材料。长期服役于高温、高压环境，Super304H耐热钢的显微组织会发生明显的改变，国内部分电厂对高温受热面割管进行理化检验以及部分爆管事故中均发现Super304H管外壁出现粗大晶粒的现象，管外壁附近粗大的组织异常区(粗晶区)最深处近2mm。基于材料学相关知识，奥氏体晶粒异常长大必然导致晶界宽化，钢管强度、塑性和韧性随之大幅降低；甚至会形成产生微裂纹，在钢管外表面张应力作用下，促使裂纹失稳扩展，导致爆管事故的发生。但限于受热面管本身尺寸较小及外壁粗晶分布区域较窄，针对外壁粗晶组织力学性能的测试手段难以开展，不能深入研究奥氏体晶粒异常长大的机理及其对服役钢管性能的影响，更不能开展Super304H钢管服役寿命预测，并为超超临界机组金属监督与管理维护提供借鉴。
李南(预变形对Super304H不锈钢时效行为及晶间腐蚀性能的影响[D].西安理工大学，2008.)等研究了预变形对Super304H不锈钢700℃时效行为和晶间腐蚀性能的影响，但是并没有涉及Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，得到不同晶粒尺寸的奥氏体晶粒，为后续开展力学性能测试，探究晶粒尺寸对力学性能衰减的影响，研究奥氏体晶粒异常长大的机理提供有效手段，为超超临界机组金属监督与管理维护提供借鉴。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制取带台阶的Super304H片状试样；
(2)对步骤(1)中的片状试样进行3-6％变形量的预拉伸处理；
(3)将步骤(2)中预变形试样进行热处理，热处理温度为1100-1180℃，保温时间为5-20min，升温速率≤5℃/min，取出试样空冷至室温，得到晶粒尺寸不同的奥氏体不锈钢粗晶。
有益效果：本发明通过对片状试样进行拉伸处理，使试样预先变形量达到临界变形度，并对热处理温度、保温时间、升温速率进行筛选，从而得到不同晶粒尺寸的奥氏体晶粒，为后续开展力学性能测试，探究晶粒尺寸对力学性能衰减的影响，研究奥氏体晶粒异常长大的机理提供有效手段，为超超临界机组金属监督与管理维护提供借鉴。
带台阶的Super304H片状试样若不进行拉伸直接加热，难以形成奥氏体不锈钢粗晶，当带台阶的Super304H片状试样拉伸变形量不在上述范围内(即试样预先变形量达到临界变形度)进行热处理时，难以得到不同尺寸的奥氏体不锈钢粗晶。
试样在拉伸过程中，试样整体都变形，通过设置台阶，在拉伸的弹性变形阶段将变形量控制在一定范围，能够在不使用引伸计及应变片的情况下得到精确的预制变形量。
优选地，所述步骤(1)中片状试样包括拉伸试样平行段和拉伸试样平行段两端的夹持头部，夹持头部的宽度大于平行段的宽度，夹持头部与平行段之间设有过渡弧，所述台阶位于片状试样平行段，所述台阶的个数为两个，两个台阶之间形成台阶内部试样平行段。
优选地，所述台阶与拉伸试样平行段之间圆角过渡，圆角半径为0.5mm。
优选地，所述台阶的宽度和高度均为1mm。
优选地，所述步骤(2)中拉伸前量取台阶内部试样平行段尺寸，记为a，先对其中一个片状试样进行预拉伸，设置拉伸位移为b，拉伸后台阶内部试样平行段的变形量小于b，量取台阶内部试样平行段对应变形量，记为c，对另一个片状试样重新拉伸，设置拉伸位移为b+(b-c)，拉伸后获得台阶内部试样平行段变形量为b的拉伸试样。
有益效果：由于金属试样在变形前先发生弹性变形而后是不可逆的塑性变形，每次拉伸后变形量会偏小，通过上述方法可以获得精确的预制变形量。
优选地，所述步骤(3)中采用电阻炉对试样进行热处理。
优选地，所述步骤(3)中设置热处理温度为1100-1800℃，以≤5℃/min升温速率升温至1000℃时将预变形试样放入，升温至1100-1800℃后保温5-20min。
优选地，将冷却至室温的试样的台阶内变形区域进行切割，然后用砂纸进行打磨，用金刚石研磨膏进行抛光，最后用王水进行腐蚀。
有益效果：获得可拍照的金相试样。
优选地，分别使用400、600、800、1000、1500目砂纸依次打磨。
优选地，用2.5目金刚石研磨膏进行抛光。
本发明的优点在于：采用本发明中的方法能够得到不同晶粒尺寸的奥氏体晶粒，为后续开展力学性能测试，探究晶粒尺寸对力学性能衰减的影响，研究奥氏体晶粒异常长大的机理提供有效手段，为超超临界机组金属监督与管理维护提供借鉴。
试样在拉伸过程中，试样整体都变形，通过设置台阶，在拉伸的弹性变形阶段将变形量控制在一定范围，能够在不使用引伸计及应变片的情况下得到精确的预制变形量。
由于金属试样在变形前先发生弹性变形而后是不可逆的塑性变形，每次拉伸后变形量会偏小，通过上述方法可以获得精确的预制变形量。
附图说明
图1为本发明实施例中带台阶拉伸试样示意图；
图2为本发明实施例1中预变形和热处理后试样的金相图片；
图3为本发明实施例2中预变形和热处理后试样的金相图片；
图4为本发明实施例3中预变形和热处理后试样的金相图片；
图5为本发明实施例4中预变形和热处理后试样的金相图片；
图6为本发明实施例5中预变形和热处理后试样的金相图片；
图7为本发明实施例6中预变形和热处理后试样的金相图片；
图8为本发明实施例7中预变形和热处理后试样的金相图片；
图9为本发明实施例8中预变形和热处理后试样的金相图片；
图10为本发明实施例9中预变形和热处理后试样的金相图片；
图11为本发明实施例中供货态试样的金相图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
(1)取样：利用线切割在供货态管材切取片状试样，如图1所示，片状试样包括拉伸试样平行段和拉伸试样平行段两端的夹持头部，夹持头部的宽度大于平行段的宽度，夹持头部与拉伸试样平行段之间设有过渡弧，台阶位于片状试样平行段，台阶的个数为两个，两个台阶之间形成台阶内部试样平行段，本实施例中两个台阶宽度和高度均为1mm，台阶的厚度与片状试样的厚度相同，台阶的头部和颈部之间圆角过渡，圆角半径为0.5mm，通过设置圆角过渡减少应力集中，防止拉伸过程试样断在台阶位置，设置台阶的目的是将变形量控制在一定范围，片状试样尺寸参照GB/T 228.1-2010(ISO 6892-1:2009，MOD)《金属试样拉伸试验第1部分：室温试验方法》附录B进行加工。
(2)拉伸：金属试样在变形时先发生弹性变形而后是不可逆的塑性变形。为了获得精确的预制变形量，先取一个拉伸试样，拉伸前量取台阶内部试样平行段尺寸a，在拉伸试样位移控制程序中设置3％变形量(对应数值b)，拉完后台阶内部试样平行段的变形量会小于3％，此时量取台阶内部试样平行段对应变形量c，换一个新试样重新拉伸，将程序位移设置为b+(b-c)，拉伸后即可获得台阶内部试样平行段变形量为3％的拉伸试样。
(3)热处理：电阻炉温度设置为1100℃，以≤5℃/min的速率升温至1000℃时将拉伸后试样放入，升温至1100℃后开始计时保温5min，保温结束后取出试样空冷至室温。
(4)金相：使用线切割设备，将台阶内变形区域切割为合适大小制备金相，使用400，600，800，1000，1500目砂纸依次打磨样品，随后使用2.5目金刚石研磨膏进行抛光，最后使用王水进行腐蚀，获得可拍照的金相试样。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(3)中热处理温度为1150℃，保温时间为10min，其它工艺过程及参数不变。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(3)中热处理温度为1180℃，保温时间为20min，其它工艺过程及参数不变。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中台阶内部试样平行段变形量为5％，步骤(3)中热处理温度为1100℃，保温时间为10min，其它工艺过程及参数不变。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中台阶内部试样平行段变形量为5％，步骤(3)中热处理温度为1150℃，保温时间为20min，其它工艺过程及参数不变。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中台阶内部试样平行段变形量为5％，步骤(3)中热处理温度为1180℃，保温时间为5min，其它工艺过程及参数不变。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中台阶内部试样平行段变形量为6％，步骤(3)中热处理温度为1100℃，保温时间为20min，其它工艺过程及参数不变。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中台阶内部试样平行段变形量为6％，步骤(3)中热处理温度为1150℃，保温时间为5min，其它工艺过程及参数不变。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(2)中台阶内部试样平行段变形量为6％，步骤(3)中热处理温度为1180℃，保温时间为10min，其它工艺过程及参数不变。
对比各实施例的室温力学性能，如表1、图2-图11所示，结果表明晶粒尺寸越大，抗拉强度和屈服强度都较供货态下降越明显。可见，本发明创造提供的Super304H奥氏体不锈钢粗晶制备方法，可以得到不同晶粒尺寸的奥氏体晶粒，可以开展不同晶粒度Super304H奥氏体不锈钢的力学性能测试，探究晶粒尺寸对力学性能衰减的影响，为研究奥氏体晶粒异常长大的机理提供有效手段，为超超临界机组金属监督与管理维护提供借鉴。
表1各实施例获得样品晶粒和室温力学性能统计表
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制取带台阶的Super304H片状试样；所述片状试样包括拉伸试样平行段和拉伸试样平行段两端的夹持头部，夹持头部的宽度大于平行段的宽度，夹持头部与平行段之间设有过渡弧，所述台阶位于片状试样平行段，所述台阶的个数为两个，两个台阶之间形成台阶内部试样平行段；
(2)对步骤(1)中的片状试样进行3-6％变形量的预拉伸处理；所述拉伸前量取台阶内部试样平行段尺寸，记为a，先对其中一个片状试样进行预拉伸，设置拉伸位移为b，拉伸后台阶内部试样平行段的变形量小于b，量取台阶内部试样平行段对应变形量，记为c，对另一个片状试样重新拉伸，设置拉伸位移为b+(b-c)，拉伸后获得台阶内部试样平行段变形量为b的拉伸试样；
(3)将步骤(2)中预变形试样进行热处理，热处理温度为1100-1180℃，保温时间为5-20min，升温速率≤5℃/min，取出试样空冷至室温，得到晶粒尺寸不同的奥氏体不锈钢粗晶。
2.根据权利要求1所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：所述台阶与拉伸试样平行段之间圆角过渡，圆角半径为0.5mm。
3.根据权利要求2所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：所述台阶的宽度和高度均为1mm。
4.根据权利要求1所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用电阻炉对试样进行热处理。
5.根据权利要求1所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中设置热处理温度为1100-1800℃，以≤5℃/min升温速率升温至1000℃时将预变形试样放入，升温至1100-1800℃后保温5-20min。
6.根据权利要求1所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：对冷却至室温的试样台阶内变形区域进行切割，然后用砂纸进行打磨，用金刚石研磨膏进行抛光，最后用王水进行腐蚀。
7.根据权利要求6所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：分别使用400、600、800、1000、1500目砂纸依次打磨。
8.根据权利要求7所述的Super304H奥氏体不锈钢粗晶的制备方法，其特征在于：用2.5目金刚石研磨膏进行抛光。
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|---|
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| CN114323884A (zh) | 2022-04-12 |
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