CN116698614A - 一种评估金属材料蠕变性能的实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，属于金属材料加速蠕变性能测试技术领域，包括以下步骤：1）制备蠕变试样，对其表面进行预处理；2）根据蠕变试样材料与加速蠕变实验温度选择合适的热电偶，在其表面中心部位焊捞电偶；3）基于受力分析方法确定蠕变试样的加载载荷与应力状态，在热模拟机Quiksim界面上编制二次开发的加速蠕变实验程序，设置加速蠕变实验参数；4）将蠕变试样装夹在热模拟机中，依次进行抽真空、升温、加载卸载循环工序进行加速蠕变实验；5）加速蠕变实验完成后，对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征。本发明的实验方法能够缩短蠕变实验时间，提高评估合金服役性能的效率。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加速蠕变性能测试技术领域，尤其是一种评估金属材料蠕变性能的实验方法。
背景技术
合金因其优异的力学性能，已经成为材料领域不可或缺的明星材料。各合金由于其成分和含量的不同，应用领域也存在差异，但是合金制件普遍存在结构形状复杂的特点。利用合金材料制成重要的承力构件，其性能优化是材料领域研究的热点，国内外对合金力学性质的研究仍多数停留在泊松比、弹性模量、屈服强度、抗拉强度、延展率、热膨胀系数等参数随温度变化而引起的热弹塑性分析上。众所周知，蠕变是材料本身所固有的一种特性，是金属材料在恒定荷载和温度作用下，变形随时间的延续而不断累积的不平衡过程，它主要受温度和应力因素的影响。部分合金制件在极为恶劣的环境中运行，尤其是高温、高腐蚀等条件下，会使合金制件表现出强烈的应力蠕变性质。近年来许多研究人员对各类合金进行了大量的蠕变试验，研究表明，应力蠕变是合金构件的重要变形特征，是产生损伤甚至断裂的潜在因素。
同时为了评估各类合金的蠕变性能，提高合金蠕变寿命，通常需要进行大量长期的蠕变实验，严重制约了各类合金的设计与应用。传统的蠕变实验方法耗时长，也限制了材料服役性能的评估效率。
因此对于各类金属合金而言，亟需提供一种科学可靠的加速蠕变实验方法来高效评估合金蠕变性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，该方法蠕变实验耗时短，评估合金服役性能的效率高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，包括以下步骤：1)制备蠕变试样，对蠕变试样表面进行预处理；2)根据蠕变试样材料与加速蠕变实验温度选择合适的热电偶，使用热电偶焊机在蠕变试样表面中心部位焊捞电偶；3)基于受力分析方法确定蠕变试样的加载载荷与应力状态，在热模拟机Quiksim界面上编制二次开发的加速蠕变实验程序，设置加速蠕变实验参数；4)将蠕变试样装夹在热模拟机中，依次进行抽真空、升温、加载卸载循环工序，进行加速蠕变实验；5)加速蠕变实验完成后，对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征，评估金属材料蠕变性能。
优选的，预处理方式为：先用平面磨床对蠕变试样进行初打磨，然后依次用200目、600目、800目和1000目的砂纸打磨蠕变试样表面。
优选的，热电偶为K型热电偶，热电偶丝直径为0.025mm、响应时间为0.02s、材料为铂铑。
优选的，加速蠕变实验参数包括真空度、温度、升温速率、循环应变εa、每次应力松弛时间tb、每次循环应变速率与每次卸载加载时间t0。
优选的，真空度为1×10-3～1×10-4pa、温度为550℃～750℃、升温速率为6～10℃/s、循环应变εa为0.08～0.18、应力松弛时间tb均为100s、每次循环应变速率均为1s-1，每次卸载到加载时间t0小于1s。
优选的，对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征，具体包括：
51)在蠕变试样断口附近或中间位置切取半圆柱形试样和0.5mm厚的薄片试样；
52)将半圆柱试样进行研磨与抛光，并采用草酸电解腐蚀，操作电压为3V，腐蚀后的半圆柱试样采用DM-2500M型光学显微镜进行金相观察，并利用JSM-7001F型场发射扫描电子显微镜及其附带的能谱进行组织观察和元素分析；
53)将薄片试样进行研磨，表面研磨精度为50μm，并在-20℃的环境下利用电解减薄液进行减薄穿孔，电流为30mA，减薄后的薄片试样采用JEM-2100型透射电子显微镜与JEM-2100F型高分辨透射电镜进行微观组织观察，加速电压均为200kV。
优选的，在对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征前，对蠕变试样进行分段淬火。
优选的，电解减薄液为HClO4与C2H6O按一定比例制成的混合液，其中HClO4与C2H6O的比列为1:9。
综上所述，本发明提供的加速蠕变实验方法操作简单，通过二次开发的加速蠕变实验程序在蠕变试样上施加弹塑性拉伸和压缩应变产生损伤累积，引入应力松弛循环，模拟常规蠕变实验合金微观结构的加速变化，可以有效减少蠕变断裂时间，降低合金中第二相的形核驱动力，缩短蠕变实验时间，效果科学可靠，揭示各类合金加速蠕变变形机理，为材料设计与应用提供理论参考，适合工业化推广，可有效节约成本，提高评估合金服役性能的效率。
附图说明
图1为本发明加速蠕变实验载荷曲线图；
图2为本发明的蠕变试样结构示意图；
图3为本发明在650℃和循环应变为0.120条件下的加速蠕变应力-时间曲线图；
图4为本发明在650℃和循环应变为0.135条件下的加速蠕变应力-时间曲线图；
图5为本发明在650℃和循环应变为0.150条件下的加速蠕变应力-时间曲线图；
图6为本发明在650℃和循环应变为0.120条件下加速蠕变实验后AFA不锈钢微观组织的TEM图像；
图7为本发明在650℃和循环应变为0.135条件下加速蠕变实验后AFA不锈钢微观组织的TEM图像；
图8为本发明在650℃和循环应变为0.150条件下加速蠕变实验后AFA不锈钢微观组织的TEM图像。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施1
选取AFA不锈钢最为研究对象，如图2所示，蠕变试样总长度为120mm、直径为12mm，在蠕变试样中心选取位置并标记出相应标记区，标距区长度为12mm、直径为6mm，标记区用于形成均匀加热区域，选用Gleeble-3500热模拟机进行加速蠕变实验。
(1)先用平面磨床对蠕变试样进行初打磨，然后依次用200目、600目、800目和1000目的砂纸打磨蠕变试样表面，蠕变试样表面粗糙度优于0.8um；
(2)根据蠕变试样材料与加速蠕变实验温度选择合适的热电偶，选用K型热电偶，热电偶丝直径为0.025mm、响应时间为0.02s、材料为铂铑，使用热电偶焊机在蠕变试样表面中心部位焊捞电偶；
(3)基于受力分析方法确定蠕变试样的加载载荷与应力状态，在Gleeble-3500热模拟机Quiksim界面上编制二次开发的加速蠕变实验程序，设置加速蠕变实验参数：真空度为1×10-4pa、温度为650℃、升温速率为10℃/s、循环应变εa为0.135、应力松弛时间tb均为100s、每次循环应变速率均为1s-1，每次卸载到加载时间t0小于1s；
(4)将蠕变试样装夹在Gleeble-3500热模拟机中，依次进行抽真空、升温、加载卸载循环工序，进行加速蠕变实验，加速蠕变实验载荷曲线如图1所示；
(5)加速蠕变实验完成后，对蠕变试样进行分段淬火，以保留其高温组织；
(6)在蠕变试样断口附近或中间位置切取半圆柱形试样和0.5mm厚的薄片试样；
(7)将半圆柱试样进行研磨与抛光，并采用草酸电解腐蚀，操作电压为3V，腐蚀后的半圆柱试样采用DM-2500M型光学显微镜进行金相观察，并利用JSM-7001F型场发射扫描电子显微镜及其附带的能谱进行组织观察和元素分析；
(8)将薄片试样进行研磨，表面研磨精度为50μm，并在-20℃的环境下利用电解减薄液进行减薄穿孔，电流为30mA，减薄后的薄片试样采用JEM-2100型透射电子显微镜与JEM-2100F型高分辨透射电镜进行微观组织观察，加速电压均为200kV；
其中，电解减薄液为HClO4与C2H6O按一定比例制成的混合液，其中HClO4与C2H6O的比列为1:9。
实施例2
以与实施例1相同的方法进行实验，区别在于循环应变εa为0.120。
实施例3
以与实施例1相同的方法进行实验，区别在于循环应变εa为0.150。
对实施例1-3实验得到加速蠕变时间-应力曲线进行分析，如图3至图5所示，分析了相同温度下，不同循环应变作用下，AFA不锈钢所受应力与时间的关系，并对AFA不锈钢加速蠕变后断口附近组织进行表征测试研究。
由图3至图5可以发现，650℃时，不同循环应变下的应力-时间曲线中各曲线具有相似的变化规律，曲线宏观上均呈现为上升、平缓和下降三个阶段，与具有三个特征阶段的正常应变控制的蠕变曲线非常相似，首先是应力随循环次数或实验时间增加而增加的上升阶段；第二阶段流变应力基本保持在某一参数水平不变；第三阶段则是随着循环次数或实验时间的增加应力快速下降，最终以合金试样发生断裂或出现裂纹结束，这表明在加速蠕变实验中，AFA不锈钢也出现了加工硬化和回复软化的过程，在实验初期，循环次数较少，AFA不锈钢所表现出的变形抗力还较小，变形所需的应力相对较低，随着循环次数的增加，AFA不锈钢在反复应变后开始出现加工硬化现象，变形所需应力开始逐渐上升，随着AFA不锈钢的动态回复速率增加，加工硬化和回复软化程度相互抵消达到动态平衡时，进入流变应力保持动态平衡的第二阶段，而实验后期，AFA不锈钢的组织结构发生变化且AFA不锈钢内部开始出现缺陷，应力集中等因素共同导致了流变应力快速下降的第三阶段，实验温度为650℃时，在三个不同的应变下，三条曲线都具有明显的第二阶段，650℃时，循环应变为0.135的应力-时间曲线虽然波动较大，但其中间段也保持了一段动态平衡的状态。
由图6至图8的组织表征图可以对AFA不锈钢的蠕变性能进行评估，合金高温变形过程中必然有位错与亚结构的变化，也伴随着硬化和软化阶段的发生，在实验温度为650℃，循环应变为0.120时，在AFA不锈钢微观组织中分布着一定数量的位错束，这些位错束的长轴与初级位错的位错线平行，位错束之间的间隔处存在无缺陷的通道区域。位错束通常出现在变形初期，阻碍位错的运动，从而在实验初期表现为硬化趋势，对应着图4中曲线上升的阶段；而在实验循环应变增加至0.135后，晶体内无显著类似位错结构，取而代之的则是位错网格结构，同时也出现了位错胞结构，在位错网格与位错胞的边界处均匀分布有析出相颗粒；当实验循环应变进一步增加至0.150后，AFA不锈钢中出现了大量的等轴位错胞与亚晶粒，且这些亚晶粒附近不存在小尺寸析出相，亚晶粒等亚结构的出现，说明AFA不锈钢已经步入软化阶段，晶体内位错通过交滑移和攀移运动聚集完成回复与再结晶，此时晶体中的第二相粒子已不起强化作用，在循环变形初期，析出相颗粒与位错是相互作用的，尤其是在拉伸保持阶段，实验初期，位错的快速增殖促进了析出相的析出，析出相颗粒能钉扎位错，使位错发生塞积，这种相互作用即表现为硬化，随着时间的推进，位错逐渐克服颗粒的阻碍，则促使了软化的发生。
综上所述，AFA不锈钢在加速蠕变过程中的位错组态演变过程符合常规蠕变的三个阶段，其演变过程和结果与合金常规蠕变的差异较小，但是却可以大大缩短时间，节约成本，因为加速蠕变实验通过累积应变有效加速了基体弱化，可以在几个小时内，获得与常规蠕变实验相似的微观结构演变，以用于评估实际蠕变寿命的材料数据，进而提高评估合金服役性能的效率。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备蠕变试样，对蠕变试样表面进行预处理；2)根据蠕变试样材料与加速蠕变实验温度选择合适的热电偶，使用热电偶焊机在蠕变试样表面中心部位焊捞电偶；3)基于受力分析方法确定蠕变试样的加载载荷与应力状态，在热模拟机Quiksim界面上编制二次开发的加速蠕变实验程序，设置加速蠕变实验参数；4)将蠕变试样装夹在热模拟机中，依次进行抽真空、升温、加载卸载循环工序，进行加速蠕变实验；5)加速蠕变实验完成后，对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征，评估金属材料蠕变性能。
2.根据权利要求1所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，预处理方式为：先用平面磨床对蠕变试样进行初打磨，然后依次用200目、600目、800目和1000目的砂纸打磨蠕变试样表面。
3.根据权利要求1所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，热电偶为K型热电偶，热电偶丝直径为0.025mm、响应时间为0.02s、材料为铂铑。
4.根据权利要求1所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，加速蠕变实验参数包括真空度、温度、升温速率、循环应变εa、每次应力松弛时间tb、每次循环应变速率与每次卸载加载时间t0。
5.根据权利要求4所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，真空度为1×10-3～1×10-4pa、温度为550℃～750℃、升温速率为6～10℃/s、循环应变εa为0.08～0.18、应力松弛时间tb均为100s、每次循环应变速率均为1s-1，每次卸载到加载时间t0小于1s。
6.根据权利要求1所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征，具体包括：
51)在蠕变试样断口附近或中间位置切取半圆柱形试样和0.5mm厚的薄片试样；
52)将半圆柱试样进行研磨与抛光，并采用草酸电解腐蚀，操作电压为3V，腐蚀后的半圆柱试样采用DM-2500M型光学显微镜进行金相观察，并利用JSM-7001F型场发射扫描电子显微镜及其附带的能谱进行组织观察和元素分析；
53)将薄片试样进行研磨，表面研磨精度为50μm，并在-20℃的环境下利用电解减薄液进行减薄穿孔，电流为30mA，减薄后的薄片试样采用JEM-2100型透射电子显微镜与JEM-2100F型高分辨透射电镜进行微观组织观察，加速电压均为200kV。
7.根据权利要求1或6所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，还包括：在对蠕变试样断裂部分进行微观组织表征前，对蠕变试样进行分段淬火。
8.根据权利要求7所述的一种评估金属材料蠕变性能的实验方法，其特征在于，电解减薄液为HClO4与C2H6O按一定比例制成的混合液，其中HClO4与C2H6O的比列为1:9。
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| CN (1) | CN116698614A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117110346A (zh) * | 2023-10-23 | 2023-11-24 | 中国空气动力研究与发展中心设备设计与测试技术研究所 | 一种对激光选区熔化板材微观组织的分析方法 |
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2023
- 2023-06-14 CN CN202310705488.7A patent/CN116698614A/zh active Pending
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| CN117110346A (zh) * | 2023-10-23 | 2023-11-24 | 中国空气动力研究与发展中心设备设计与测试技术研究所 | 一种对激光选区熔化板材微观组织的分析方法 |
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