CN113218736A - 一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经970‑1120℃保温30min后油淬，再进行粗磨、细磨、抛光、超声波清洗并用吹风机吹干，得到检测面光亮无划痕的金相试样；将盛有金相腐蚀剂的容器置于室温下的恒温水浴锅中，将试样的检测面朝上置于金相腐蚀剂中，将试样随水浴锅一起加热至70‑80℃后恒温保持30‑35min；草酸水溶液去除表面腐蚀污垢；冲洗、吹干。本发明通过上述方法可以清晰显示2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界，既能够克服其他腐蚀剂对马氏体不锈钢基体和原奥氏体晶粒的同时腐蚀使得原奥氏体晶粒难以清晰显示的不足，且腐蚀时间减少至35min左右，操作简单省时。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，更具体地说，关于一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法。
背景技术
随着汽轮机火力发电机组蒸汽参数的不断提高，对用于连接汽缸法兰和阀门法兰的汽轮机高温螺栓性能要求越来越高。2Cr11Mo1NiWVNbN是在12％Cr型钢的基础上发展起来的一种新型马氏体耐热钢，由于钢中加入了Nb、V、N等元素，增强了钢的沉淀强化效应，具有较高的强度和良好的高温性能，目前广泛用于高参数汽轮机组的法兰连接。
2Cr11Mo1NiWVNbN作为一种新型的汽轮机高温螺栓用的马氏体不锈钢，对其组织及性能研究的相关资料较少，亟需开发适宜的金相腐蚀剂及腐蚀方法以便开展后续的组织分析的工作。该螺栓材料的碳元素的质量分数在0.13％和0.18％之间，既不属于碳元素含量在0.02％到0.07％之间的低碳超级马氏体不锈钢，也不属于碳元素含量高于0.6％的高碳马氏体不锈钢，现有的金相腐蚀剂及腐蚀方法均不能很好的显示2Cr11Mo1NiWVNbN马氏体不锈钢的原奥氏体晶界。
专利CN111638113A公开了一种沉淀强化马氏体不锈钢原奥氏体晶界腐蚀方法，其中严格要求马氏体不锈钢的碳元素质量分数为≤0.07％，且其步骤中要求试样静置23-25h，既耗时也无法适用于本汽轮机螺栓用马氏体不锈钢。专利CN110926912A公开了一种显示低碳超级马氏体不锈钢晶界的侵蚀剂制作及侵蚀方法，要求马氏体不锈钢的碳元素质量分数为0.01-0.04％，同样适用的是低碳钢。专利CN111811912A公开了一种高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，该专利要求马氏体不锈钢的碳元素质量分数＞0.6％，不能为2Cr11Mo1NiWVNbN马氏体不锈钢原奥氏体晶界的腐蚀带来参考。尤其值得指出的是，该专利的腐蚀剂成分中包括苦味酸，而苦味酸如今作为管制药品，已不适于将其作为普遍适用的金相腐蚀剂成分用于推广。专利CN103983502A公开了一种清晰显示9-12％Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，该方法适用的材料与本材料接近，但在尝试后发现所述方法完全不能达到显示本材料原奥氏体晶界的目的。专利CN107014661A公开了一种显示高氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶界的腐蚀方法，但是其要求钢中N的含量在0.25-0.5％之间，而本材料的N元素含量在0.035-0.065％之间，与该专利要求相去甚远因而也不适用。
可见，现有技术中对于汽轮机螺栓用马氏体不锈钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法十分匮乏，亟需开发出适用于该材料的金相腐蚀剂，以便为研究该材料的组织性能及热处理工艺的制订提供参考。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种实用性强、可操作性高，且可有效改善合金材料的力学性能的基于热力学模拟的消除R26合金中变形孪晶组织的热处理方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)金相试样的制备：将2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经970-1120℃保温30min后油淬，将经油淬后的2Cr11Mo1NiWVNbN金相试样依次进行粗磨、细磨、抛光、超声波清洗并用吹风机吹干，得到检测面光亮无划痕的金相试样；
(2)配制金相腐蚀剂；
(3)腐蚀剂腐蚀试样：将盛有金相腐蚀剂的容器置于室温下的恒温水浴锅中，将步骤(1)中制得的试样的检测面朝上置于金相腐蚀剂中，将试样随水浴锅一起加热至70-80℃后恒温保持30-35min；
(4)草酸水溶液去除表面腐蚀污垢：取出试样，将试样检测面朝上静置于10％草酸水溶液中以去除表面污垢；用棉签蘸取10％草酸水溶液，对试样表面残留的腐蚀污垢进行擦拭直到将污垢去除干净；
(5)冲洗、吹干：室温下，先用冷水冲洗试样30-40s，再用无水乙醇淋洗试样10-15s，并用吹风机吹干即可。
由于2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢表面钝化膜当被加热至70-80℃之间容易破裂，故该合金在此温度区间耐蚀性较低，将水浴锅的保温温度设置在70-80℃之间，可有效减弱2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的耐蚀性，从而促进腐蚀剂对试样的腐蚀及组织的显露；温度低于70℃钝化膜未破裂，腐蚀剂腐蚀不充分，组织显露效果不明显，温度过高则会引起腐蚀剂的挥发从而降低腐蚀剂的腐蚀作用，也使组织显露效果不明显；适当的保温时间是保证腐蚀效果的必要条件，30-35min的保温腐蚀时间，可保证试样充分腐蚀，但又不至于腐蚀过度的要求，超过这一时间，则会导致腐蚀过度，金相显微镜下各组织对比度低，低于30min的腐蚀时间，组织腐蚀不足，腐蚀后的试样各组织反光能力相近，显微镜下对比度低，难以分辨各组织，显示效果差；本发明通过上述方法处理2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢，可以清晰显示2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界，既能够克服其他腐蚀剂对马氏体不锈钢基体和原奥氏体晶粒的同时腐蚀使得原奥氏体晶粒难以清晰显示的不足，且腐蚀时间减少至35min左右，操作简单省时。
优选地，所述步骤(1)中2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的各成分质量百分比为：0.13-0.18％C、0.20-0.50％Si、0.50-0.90％Mn、10.50-11.50％Cr、0.80-1.10％Mo、0.15-0.25％V、0.35-0.65％Ni、0.15-0.25％W、0.15-0.25％Nb、0.035-0.065％N、P≤0.020％、S≤0.020％、Co≤0.25％、Al≤0.05％、Ti≤0.05％，Sn≤0.05％、其余为Fe。
优选地，所述步骤(1)中2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经970℃、1070℃、1120℃保温30min后油淬。
优选地，所述步骤(1)中抛光时依次使用W3.5、W1.5、W0.5的金刚石抛光膏进行抛光直至试样的检测面光亮且无划痕。
优选地，所述金相腐蚀剂配制包括以下步骤：首先向烧杯中加入蒸馏水，然后按照每100mL蒸馏水加入1.8-2g的比例称取高锰酸钾，加入到烧杯中并搅拌至高锰酸钾充分溶解，随后按照每100mL蒸馏水加入6-8mL浓硫酸的比例将浓硫酸用玻璃棒引流烧杯中搅拌均匀。
优选地，所述浓硫酸的质量分数为≥95％。
优选地，所述步骤(4)中试样在草酸溶液中静置时间为5-10s。
优选地，所述步骤(5)中冷水冲洗的流速为9L/min。
优选地，所述步骤(5)中无水乙醇的浓度≥99.7％。
优选地，所述步骤(5)中无水乙醇冲洗的流速为10-15滴/秒。
本发明具有如下的有益效果：
1、由于2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢表面钝化膜当被加热至70-80℃之间容易破裂，故该合金在此温度区间耐蚀性较低，将水浴锅的保温温度设置在70-80℃之间，可有效减弱2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的耐蚀性，从而促进腐蚀剂对试样的腐蚀及组织的显露；温度低于70℃钝化膜未破裂，腐蚀剂腐蚀不充分，组织显露效果不明显，温度过高则会引起腐蚀剂的挥发从而降低腐蚀剂的腐蚀作用，也使组织显露效果不明显；适当的保温时间是保证腐蚀效果的必要条件，30-35min的保温腐蚀时间，可保证试样充分腐蚀，但又不至于腐蚀过度的要求，超过这一时间，则会导致腐蚀过度，金相显微镜下各组织对比度低，低于30min的腐蚀时间，组织腐蚀不足，腐蚀后的试样各组织反光能力相近，显微镜下对比度低，难以分辨各组织，显示效果差；本发明通过上述方法处理2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢，可以清晰显示2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界，既能够克服其他腐蚀剂对马氏体不锈钢基体和原奥氏体晶粒的同时腐蚀使得原奥氏体晶粒难以清晰显示的不足，且腐蚀时间减少至35min左右，操作简单省时。
2、本发明将试样置于腐蚀剂中随水浴锅从室温加热至70-80℃而不是直接将其放入70-80℃的水浴锅中保温，其目的是为了使试样在腐蚀剂中先初步腐蚀，并随温度升高腐蚀逐渐加深，待保温30-35min后腐蚀结束，防止直接在70-80℃水浴锅中加热保温而导致的腐蚀剂对试样的马氏体基体加速腐蚀。
3、本发明采用高锰酸钾水溶液、浓硫酸和水混合也为腐蚀剂，将试样置于该腐蚀剂中随水浴锅加热至70-80℃恒温保持30-35min，期间，高锰酸钾溶液与浓硫酸会产生叠加效应，高锰酸钾溶液使试样表面原奥氏体处组织被腐蚀而使原奥氏体晶界被腐蚀出来，但同时会在试样表面形成氧化膜，从而阻碍腐蚀剂对试样表面的进一步腐蚀，浓硫酸则会将该层氧化膜腐蚀掉，以便于腐蚀剂对试样表面的进一步腐蚀，如此交替进行，使表面上的原奥氏体晶粒被显露出来，完成对试样的腐蚀。
4、金相试样经腐蚀剂腐蚀后，若不经草酸溶液处理而直接冲洗，腐蚀剂对试样腐蚀后残留在试样表面的氧化物等会保留并覆盖在试样表面，从而在金相显微镜下难以观察到清晰的原奥氏体晶界；而将经前步腐蚀步骤的试样置于草酸溶液中数秒后，用蘸有该溶液的棉签擦拭试样表面，草酸溶液不会对试样基体产生腐蚀作用，但能够有效地去除由高锰酸钾和浓硫酸混合溶液引起的试样表面的腐蚀污垢，经后续冲洗和酒精清洗并吹干后，最终得到能观察到清晰的原奥氏体晶界的金相试样。
附图说明
图1为本发明实施例1的经970℃淬火后的2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶粒图；
图2为本发明实施例2的经1070℃淬火后的2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶粒图；
图3为本发明实施例3的经1120℃淬火后的2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶粒图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例和说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)金相试样的制备：将2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经970℃保温30min后油淬，将经油淬后的2Cr11Mo1NiWVNbN金相试样的检测面依次在180#、200#、400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸上由粗到细进行研磨，磨好后依次采用W3.5、W1.5、W0.5号的金刚石抛光膏对试样进行抛光，再将其放入超声波清洗机中清洗并用吹风机吹干，得到检测面光亮无划痕的金相试样；
(2)配制金相腐蚀剂：首先向烧杯中加入蒸馏水，然后按照每100mL蒸馏水加入1.8-2g的比例称取高锰酸钾，加入到烧杯中并搅拌至高锰酸钾充分溶解，随后按照每100mL蒸馏水加入6-8mL浓硫酸的比例将浓硫酸用玻璃棒引流烧杯中搅拌均匀；
(3)将盛有金相腐蚀剂的容器置于室温下的恒温水浴锅中，将步骤(1)中制得的试样的检测面朝上置于金相腐蚀剂中，将试样随水浴锅一起加热至75℃后恒温保持30min；
(4)然后用镊子将试样取出，放入装有10％草酸水溶液的烧杯中静置5-10s后取出，然后用蘸有10％草酸水溶液的棉签对试样的检测面进行擦拭，以去除检测面残留的腐蚀污垢；
(5)完成后先用流速为9L/min的冷水冲洗试样冲洗30-40s，后用浓度≥99.7％的无水乙醇溶液按10-15滴/秒的速度淋洗试样10-15秒，最后用吹风机吹干。
金相观察：在金相显微镜下观察经上述步骤处理后的试样的原奥氏体晶界，结果如图1所示。
实施例2
一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)金相试样的制备：将2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经1070℃保温30min后油淬，将经油淬后的2Cr11Mo1NiWVNbN金相试样的检测面依次在180#、200#、400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸上由粗到细进行研磨，磨好后依次采用W3.5、W1.5、W0.5号的金刚石抛光膏对试样进行抛光，再将其放入超声波清洗机中清洗并用吹风机吹干，得到检测面光亮无划痕的金相试样；
(2)配制金相腐蚀剂：首先向烧杯中加入蒸馏水，然后按照每100mL蒸馏水加入1.8-2g的比例称取高锰酸钾，加入到烧杯中并搅拌至高锰酸钾充分溶解，随后按照每100mL蒸馏水加入6-8mL浓硫酸的比例将浓硫酸用玻璃棒引流烧杯中搅拌均匀；
(3)将盛有金相腐蚀剂的容器置于室温下的恒温水浴锅中，将步骤(1)中制得的试样的检测面朝上置于金相腐蚀剂中，将试样随水浴锅一起加热至75℃后恒温保持30min；
(4)然后用镊子将试样取出，放入装有10％草酸水溶液的烧杯中静置5-10s后取出，然后用蘸有10％草酸水溶液的棉签对试样的检测面进行擦拭，以去除检测面残留的腐蚀污垢；
(5)完成后先用流速为9L/min的冷水冲洗试样冲洗30-40s，后用浓度≥99.7％的无水乙醇溶液按10-15滴/秒的速度淋洗试样10-15秒，最后用吹风机吹干。
金相观察：在金相显微镜下观察经上述步骤处理后的试样的原奥氏体晶界，结果如图2所示。
实施例3
一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)金相试样的制备：将2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经1120℃保温30min后油淬，将经油淬后的2Cr11Mo1NiWVNbN金相试样的检测面依次在180#、200#、400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸上由粗到细进行研磨，磨好后依次采用W3.5、W1.5、W0.5号的金刚石抛光膏对试样进行抛光，再将其放入超声波清洗机中清洗并用吹风机吹干，得到检测面光亮无划痕的金相试样；
(2)配制金相腐蚀剂：首先向烧杯中加入蒸馏水，然后按照每100mL蒸馏水加入1.8-2g的比例称取高锰酸钾，加入到烧杯中并搅拌至高锰酸钾充分溶解，随后按照每100mL蒸馏水加入6-8mL浓硫酸的比例将浓硫酸用玻璃棒引流烧杯中搅拌均匀；
(3)将盛有金相腐蚀剂的容器置于室温下的恒温水浴锅中，将步骤(1)中制得的试样的检测面朝上置于金相腐蚀剂中，将试样随水浴锅一起加热至75℃后恒温保持30min；
(4)然后用镊子将试样取出，放入装有10％草酸水溶液的烧杯中静置5-10s后取出，然后用蘸有10％草酸水溶液的棉签对试样的检测面进行擦拭，以去除检测面残留的腐蚀污垢；
(5)完成后先用流速为9L/min的冷水冲洗试样冲洗30-40s，后用浓度≥99.7％的无水乙醇溶液按10-15滴/秒的速度淋洗试样10-15秒，最后用吹风机吹干。
金相观察：在金相显微镜下观察经上述步骤处理后的试样的原奥氏体晶界，结果如图3所示。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)金相试样的制备：将2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经970-1120℃保温30min后油淬，将经油淬后的2Cr11Mo1NiWVNbN金相试样依次进行粗磨、细磨、抛光、超声波清洗并用吹风机吹干，得到检测面光亮无划痕的金相试样；
(2)配制金相腐蚀剂；
(3)腐蚀剂腐蚀试样：将盛有金相腐蚀剂的容器置于室温下的恒温水浴锅中，将步骤(1)中制得的试样的检测面朝上置于金相腐蚀剂中，将试样随水浴锅一起加热至70-80℃后恒温保持30-35min；
(4)草酸水溶液去除表面腐蚀污垢：取出试样，将试样检测面朝上静置于10％草酸水溶液中以去除表面污垢；用棉签蘸取10％草酸水溶液，对试样表面残留的腐蚀污垢进行擦拭直到将污垢去除干净；
(5)冲洗、吹干：室温下，先用冷水冲洗试样30-40s，再用无水乙醇淋洗试样10-15s，并用吹风机吹干即可。
2.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(1)中2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的各成分质量百分比为：0.13-0.18％C、0.20-0.50％Si、0.50-0.90％Mn、10.50-11.50％Cr、0.80-1.10％Mo、0.15-0.25％V、0.35-0.65％Ni、0.15-0.25％W、0.15-0.25％Nb、0.035-0.065％N、P≤0.020％、S≤0.020％、Co≤0.25％、Al≤0.05％、Ti≤0.05％，Sn≤0.05％、其余为Fe。
3.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(1)中2Cr11Mo1NiWVNbN汽轮机螺栓用马氏体不锈钢经970℃、1070℃、1120℃保温30min后油淬。
4.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(1)中抛光时依次使用W3.5、W1.5、W0.5的金刚石抛光膏进行抛光直至试样的检测面光亮且无划痕。
5.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述金相腐蚀剂配制包括以下步骤：首先向烧杯中加入蒸馏水，然后按照每100mL蒸馏水加入1.8-2g的比例称取高锰酸钾，加入到烧杯中并搅拌至高锰酸钾充分溶解，随后按照每100mL蒸馏水加入6-8mL浓硫酸的比例将浓硫酸用玻璃棒引流烧杯中搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量分数为≥95％。
7.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(4)中试样在草酸溶液中静置时间为5-10s。
8.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(5)中冷水冲洗的流速为9L/min。
9.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(5)中无水乙醇的浓度≥99.7％。
10.根据权利要求1所述的一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(5)中无水乙醇冲洗的流速为10-15滴/秒。
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