CN109001200A - 一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法，腐蚀液由水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏组成，水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏的比例为38～42:2～3:4～5:4～5:9～11:5～6，mL：mL：g：mL：mL：mL，所述盐酸的浓度为36～38％(质量)。先将蒸馏水置于烧杯中，加入乙醇，然后不需按固定顺序依次缓慢加入盐酸，苦味酸、四氯化碳和拉芳牌洗发膏，最后搅拌混合均匀即可。本发明的腐蚀液制备方法简单，能够长期保存。

Description

一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法

技术领域

本发明涉及金相组织观察技术领域，具体涉及一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法。

背景技术

钢加热到临界点以上，奥氏体化(此时的奥氏体称原始奥氏体，其晶界为原始奥氏体晶界)虽以不同的速度冷却，得到不同的组织,但原始奥氏体晶界并没有消失。原始奥氏体晶粒的尺寸对钢的力学性能和工艺性能等都有很大的影响，且粗大的原始奥氏体晶粒是导致裂纹沿晶界形成和扩展的重要因素。除此，晶粒的粗大往往降低钢的冲击韧性、疲劳极限及耐腐蚀性能等。由此可见显示钢的奥氏体晶粒的必要性。因此，必须对原始奥氏体晶粒尺寸进行合理控制。

对金相实验人员来说不失真地显示钢的原始奥氏体晶界是一个难点。传统中碳合金钢淬火组织下的原始奥氏体晶界腐蚀方法，都需对试样进行预处理，测出来的是钢的本质晶粒度，结果显然不是经热处理后钢的实际奥氏体晶粒大小。且腐蚀方法都是在加热一定温度的条件下进行，工序比较复杂且耗费时间。另外，传统的腐蚀剂也不能很好的显示原始奥氏体晶界，无法准确测量评定晶粒尺寸，且不能保证长期有效。

《四氯化碳在钢原奥氏体晶界显示中的应用》(彭友根，太原机械学院)公开了一种侵蚀剂，然而这种侵蚀剂，需要限定四氯化碳的添加顺序，否则容易分层或有不溶糊状物，影响显示原始奥氏体晶界的效果，即使按照给定的顺序进行制备，也无法保证长期有效。

发明内容

本发明旨在提供一种能清晰地显示中碳合金钢原始奥氏体晶界的腐蚀方法，用于淬火后原始奥氏体晶粒尺寸的测量评定，为此类钢种热处理工艺的合理制定提供技术依据。从而有效的控制原始奥氏体晶粒大小并获得最优的组织及性能。

为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液，该腐蚀液能够长时间稳定有效，且采用该腐蚀液能够更清晰地显示中碳合金钢原始奥氏体晶界。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液，由水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏组成，水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏的比例为38～42:2～3:4～5:4～5:9～11:5～6，mL：mL：g：mL：mL：mL，所述盐酸的浓度为36～38％(质量)。

本发明中蒸馏水为溶剂，盐酸和四氯化碳为氧化剂。由于奥氏体晶界区域聚集大量的合金元素，提高了晶界的界面能，从而使奥氏体晶界相较于晶内组织更易于腐蚀。而盐酸含量过多易腐蚀出组织，导致奥氏体晶界模糊，盐酸含量过少则腐蚀不出奥氏体晶界，因此通常采用弱酸性的苦味酸进行腐蚀并控制试剂的酸碱平衡，以避免腐蚀组织。乙醇作为一种中间形成物，使四氯化碳和苦味酸能与水互溶，以保证腐蚀液不会出现分层和不溶糊状物现象。利用拉芳牌洗发膏作为缓蚀剂，对基体组织腐蚀起到抑制作用，从而达到只腐蚀晶界，不腐蚀组织的效果。腐蚀时间过长容易腐蚀出组织，导致奥氏体晶界的模糊；腐蚀时间过短腐蚀的奥氏体晶界比较浅不够清晰。

与现有的腐蚀液相比，本发明添加了乙醇，影响了海鸥牌洗涤剂的缓蚀效果，因而重新选择了拉芳牌洗发膏作为缓蚀剂，能够避免添加的乙醇影响缓蚀的效果。

本发明的目的之二是提供一种上述腐蚀液的制备方法，将盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏加入水中混合均匀即可。

本发明的目的之三是提供一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀方法，将蘸有上述腐蚀液的物品擦拭待测样品抛光面，然后清除待测样品抛光面的腐蚀液。

腐蚀时间过长容易腐蚀出组织，导致奥氏体晶界的模糊；腐蚀时间过短腐蚀的奥氏体晶界比较浅不够清晰。本发明通过蘸有上述腐蚀液的物品擦拭待测样品抛光面，控制腐蚀液在待测样品抛光面的腐蚀时间，同时腐蚀液中含有挥发性高的乙醇，能够进一步控制腐蚀液的腐蚀时间，从而使奥氏体晶界的更清晰。

本发明的目的之四是提供一种中碳钢原始奥氏体晶界的观测方法，采用上述腐蚀方法处理待测样品，采用金相显微镜观测处理后的待测样品。

本发明的有益效果为：

1.本发明在室温下即可进行腐蚀，不需要加热，操作比较简单，腐蚀时间大大缩短且好掌握。不仅提高了效率，还节省了能耗、原材料。且腐蚀液的配置简捷，各材料的用量、精度更容易控制。

2.本发明的腐蚀液不会出现分层或有不溶糊状物，效果极佳且本腐蚀液长时间有效。

3.本发明能够清晰地观察到原始奥氏体晶粒，且完全不显示晶内组织即不受组织影响。因此，能够准确的对原始奥氏体晶粒尺寸进行测量，以有效控制原始奥氏体晶粒的大小。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为实施例1的腐蚀液处理850℃的原始奥氏体晶粒的金相照片；

图2为实施例1的腐蚀液处理880℃的原始奥氏体晶粒的金相照片；

图3为实施例1的腐蚀液处理910℃的原始奥氏体晶粒的金相照片；

图4为实施例2的腐蚀液处理850℃的原始奥氏体晶粒的金相照片；

图5为实施例2的腐蚀液处理880℃的原始奥氏体晶粒的金相照片；

图6为实施例2的腐蚀液处理910℃的原始奥氏体晶粒的金相照片；

图7为对比例1的腐蚀液处理850℃的原始奥氏体晶粒的金相照片。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，现有技术中存在腐蚀液的制备方法复杂、无法保证长期有效的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法。

本申请的一种实施方式，提供了一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液，由水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏组成，水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏的比例为38～42:2～3:4～5:4～5:9～11:5～6，mL：mL：g：mL：mL：mL，所述盐酸的浓度为36～38％(质量)。

本申请中蒸馏水为溶剂，盐酸和四氯化碳为氧化剂。由于奥氏体晶界区域聚集大量的合金元素，提高了晶界的界面能，从而使奥氏体晶界相较于晶内组织更易于腐蚀。而盐酸含量过多易腐蚀出组织，导致奥氏体晶界模糊，盐酸含量过少则腐蚀不出奥氏体晶界，因此通常采用弱酸性的苦味酸进行腐蚀并控制试剂的酸碱平衡，以避免腐蚀组织。乙醇作为一种中间形成物，使四氯化碳和苦味酸能与水互溶，以保证腐蚀液不会出现分层和不溶糊状物现象。利用拉芳牌洗发膏作为缓蚀剂，对基体组织腐蚀起到抑制作用，从而达到只腐蚀晶界，不腐蚀组织的效果。腐蚀时间过长容易腐蚀出组织，导致奥氏体晶界的模糊；腐蚀时间过短腐蚀的奥氏体晶界比较浅不够清晰。

与现有的腐蚀液相比，本申请添加了乙醇，影响了海鸥牌洗涤剂的缓蚀效果，因而重新选择了拉芳牌洗发膏作为缓蚀剂，能够避免添加的乙醇影响缓蚀的效果。

优选的，水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏的比例为40:3:5:5:10:6，mL：mL：g：mL：mL：mL。该腐蚀液能够进一步保证腐蚀奥氏体晶界的清晰程度，提高腐蚀效率。

本申请的另一种实施方式，提供了一种上述腐蚀液的制备方法，将盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏加入水中混合均匀即可。

本申请的第三种实施方式，提供了一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀方法，将蘸有上述腐蚀液的物品擦拭待测样品抛光面，然后清除待测样品抛光面的腐蚀液。

优选的，对待测样品的检测面依次进行粗磨、细磨、抛光，再进行洗涤并吹干，获得待测样品抛光面。

本申请所述的物品为能够吸取腐蚀液的物品，例如棉花棒、纸巾、布等。为了提供擦拭的效果，优选的，所述物品为棉花棒。方便蘸取腐蚀液，并擦拭待测样品。

优选的，擦拭时间为3～4min。该擦拭时间能够保证腐蚀液显示碳合金钢原始奥氏体晶界的效果。进一步优选的，擦拭时间为4min。该时间的效果最佳。

优选的，清除待测样品抛光面的腐蚀液的方法为水洗。由于腐蚀液中含有乙醇，能够方便四氯化碳的去除。

进一步优选的，水洗后进行干燥。防止水分影响奥氏体晶界的观测。所述干燥的方式为吹风机吹干。

本申请的第四种实施方式，提供了一种中碳钢原始奥氏体晶界的观测方法，采用上述腐蚀方法处理待测样品，采用金相显微镜观测处理后的待测样品。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本申请的技术方案。

实施例和对比例中采用的中碳合金钢51CrV4钢试样的化学成分如表1所示。

表1试验用51CrV4钢试样的化学成分(wt％)

实施例1

(1)金相试样制备：

对51CrV4钢试样切取10×10×8mm的待测试样，在不同温度下加热并油冷(淬火温度分别为850℃、880℃、910℃，保温1小时)，经超声波清洗后，对其检测面用常规方法粗磨、细磨、抛光，随后用无水乙醇冲洗并吹干。

(2)腐蚀液配制

腐蚀液原料为蒸馏水、37％(质量)盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏。其中各组分比例为：H₂O：40mL，37％(质量)盐酸：2mL，苦味酸：4g，CCl₄:4mL，乙醇：10mL，拉芳牌洗发膏：5mL。

腐蚀液的制备方法，先将蒸馏水置于烧杯中，加入乙醇，然后不需按固定顺序依次缓慢加入盐酸，苦味酸、四氯化碳和拉芳牌洗发膏，最后搅拌混合均匀即可。

(3)金相腐蚀

用干净的棉花棒蘸取腐蚀液，轻轻擦拭第一步待测样的抛光面3分钟。之后用水清洗，吹风机吹干，最后在金相显微镜下对原始奥氏体晶粒进行观察。

图1、图2和图3分别为中碳合金钢51CrV4经过不同温度加热并油冷后(淬火温度分别为850℃、880℃、910℃，保温1小时)的原始奥氏体晶粒。

实施例2

(1)金相试样制备：

对51CrV4钢试样切取10×10×8mm的待测试样，在不同温度下加热并油冷(淬火温度分别为850℃、880℃、910℃，保温1小时)，经超声波清洗后，对其检测面用常规方法粗磨、细磨、抛光，随后用无水乙醇冲洗并吹干。

(2)腐蚀液配制

腐蚀液的原料包含蒸馏水、37％(质量)盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏。其中各组分比例为：H₂O：40mL，37％(质量)盐酸：3mL，苦味酸：5g，CCl₄:5mL，乙醇：10mL，洗发膏：6mL。

腐蚀液的制备方法，先将蒸馏水置于烧杯中，加入乙醇，然后不需按固定顺序依次缓慢加入盐酸、苦味酸、四氯化碳和拉芳牌洗发膏，最后搅拌混合均匀即可。

(3)金相腐蚀

用干净的棉花棒蘸取腐蚀液，轻轻擦拭第一步待测样的抛光面4分钟。之后用水清洗，吹风机吹干，最后在金相显微镜下对原始奥氏体晶粒进行观察。

图4、图5和图6分别为中碳合金钢51CrV4经过不同温度加热并油冷后(淬火温度分别为850℃、880℃、910℃，保温1小时)的原始奥氏体晶粒。

对比例1

(1)金相试样制备：

对51CrV4钢试样切取10×10×8mm的待测试样，在不同温度下加热并油冷(淬火温度分别为850℃、880℃、910℃，保温1小时)，经超声波清洗后，对其检测面用常规方法粗磨、细磨、抛光，随后用无水乙醇冲洗并吹干。

(2)腐蚀液配制

腐蚀液的原料包含蒸馏水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和海鸥牌洗涤剂。其中各组分比例为：H₂O：40mL，37％(质量)盐酸：3mL，苦味酸：5g，CCl₄:5mL，乙醇：10mL，洗发膏：6mL。

腐蚀液的制备方法，先将蒸馏水置于烧杯中，加入乙醇，然后不需按固定顺序依次缓慢加入盐酸、苦味酸、四氯化碳和海鸥牌洗涤剂，最后搅拌混合均匀即可。

(3)金相腐蚀

用干净的棉花棒蘸取上述腐蚀液，轻轻擦拭第一步待测样的抛光面4分钟。之后用水清洗，吹风机吹干，最后在金相显微镜下对原始奥氏体晶粒进行观察。

图7为中碳合金钢51CrV4经过850℃加热并油冷后的原始奥氏体晶粒。

比较图1～3和图4～5可知，同一中碳合金钢51CrV4在相同淬火条件下，使用浓度稍高的腐蚀液和腐蚀时间为4分钟的情况下，原始奥氏体晶界更加清晰，且可以更加准确地对晶粒度的进行测量评定。实施例2通过腐蚀液精准的配比和腐蚀时间的控制，保证了腐蚀奥氏体晶界的清晰程度，提高腐蚀效率。

通过图4和图7的对比可知，采用本发明的腐蚀液，原始奥氏体晶界更加清晰，且可以更加准确地对晶粒度的进行测量评定。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀液，其特征是，由水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏组成，水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏的比例为38～42:2～3:4～5:4～5:9～11:5～6，mL：mL：g：mL：mL：mL，所述盐酸的浓度为36～38％(质量)。

2.如权利要求1所述的腐蚀液，其特征是，水、盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏的比例为40:3:5:5:10:6，mL：mL：g：mL：mL：mL。

3.一种权利要求1或2所述的腐蚀液的制备方法，其特征是，将盐酸、苦味酸、四氯化碳、乙醇和拉芳牌洗发膏加入水中混合均匀即可。

4.一种中碳钢原始奥氏体晶界的腐蚀方法，其特征是，将蘸有权利要求1或2所述的腐蚀液的物品擦拭待测样品抛光面，然后清除待测样品抛光面的腐蚀液。

5.如权利要求4所述的腐蚀方法，其特征是，对待测样品的检测面依次进行粗磨、细磨、抛光，再进行洗涤并吹干，获得待测样品抛光面。

6.如权利要求4所述的腐蚀方法，其特征是，所述物品为棉花棒。

7.如权利要求4所述的腐蚀方法，其特征是，擦拭时间为3～4min。

8.如权利要求4所述的腐蚀方法，其特征是，清除待测样品抛光面的腐蚀液的方法为水洗。

9.如权利要求8所述的腐蚀方法，其特征是，水洗后进行干燥。

10.一种中碳钢原始奥氏体晶界的观测方法，其特征是，采用权利要求4～9任一所述的腐蚀方法处理待测样品，采用金相显微镜观测处理后的待测样品。