CN112326656B

CN112326656B - 晶界界面匹配定量表征方法

Info

Publication number: CN112326656B
Application number: CN202011173146.8A
Authority: CN
Inventors: 王卫国; 杜阿华; 杨先明; 陈松; 林燕
Original assignee: Fujian University of Technology
Current assignee: Fujian University of Technology
Priority date: 2020-10-28
Filing date: 2020-10-28
Publication date: 2023-06-02
Anticipated expiration: 2040-10-28
Also published as: CN112326656A

Abstract

本发明公开晶界界面匹配定量表征方法，以冷轧变形及再结晶纯铜为例，从其显微组织中提取所需的晶界数据，选定两类具有特定取向差晶界，通过特定方法得到拟合参数A和B值，得到晶界界面匹配定量公式为：F=AP+B(PM/W)。本发明获取其它任意材料的任意界面匹配特征的晶界，只要获得其P值、W值和M值3个实验测定参数代入晶界界面匹配定量公式，得到该晶界占总晶界的百分比。本发明在FPA方法及晶界界面匹配定性分析方法基础上建立了晶界界面匹配定量表征方法，把晶界工程研究拓展到了体心立方金属、六方金属、高层能面心立方金属、以及某些无机非金属材料如碳化硅和氮化硅等先进陶瓷材料，具有非常广阔的应用前景和巨大的社会经济效益。

Description

晶界界面匹配定量表征方法

技术领域

本发明涉及晶界界面表征技术领域，尤其涉及晶界界面匹配定量表征方法。

背景技术

传统的五参数分析法(five parameter analysis,FPA)把每一条晶界关联的两个晶面作为独立参量纳入统计，只能给出多晶材料中晶界面的统计分布结果。基于取向差表征晶界特征的传统晶界工程研究只适用于中低层错能面心立方金属材料。

发明内容

本发明的目的在于提供晶界界面匹配定量表征方法。

本发明采用的技术方案是：

晶界界面匹配定量表征方法，其包括以下步骤：

步骤1：从冷轧变形及再结晶纯铜显微组织中提取晶界全谱数据；

步骤2：选定两类具有特定取向差晶界，

步骤3：通过固定取向差晶界过滤和取向差分布加权高斯拟合获得具有特定取向差的两类晶界的具有特定界面匹配特征的晶界占总晶界比例P值和向差分布曲线半高宽W值；

步骤4：通过FPA统计以及重叠极图晶界迹线分析获得具有指定界面匹配特征的选定的两类晶界的FPA分布图中极大值M，同时获取可获得该两类特定界面匹配的晶界占总晶界的百分比真值F，

步骤5，获取的两套P₁，M₁，W₁和F₁以及P₂，M₂，W₂和F₂值分别代入晶界界面匹配定量公式得到二元一次方程组，求解得到拟合参数A和B值，具体计算公式如下：

其中，P₁、M₁、W₁和F₁以及P₂、M₂、W₂和F₂值分别表示测算得到的选定的两类晶界对应的具有特定界面匹配特征的晶界占总晶界比例P、取向差分布曲线半高宽W和FPA分布图中极大值M、晶界占总晶界的百分比真值F；

步骤6：获取其它任意材料的任意界面匹配特征的晶界，只要获得其P值、W值和M值3 个实验测定参数代入晶界界面匹配定量公式，得到该晶界占总晶界的百分比；晶界界面匹配定量公式为：

F＝AP+B(PM/W)

其中，A和B为拟合参数，P、M和W分别表示已测算得到的待测晶界的具有特定界面匹配特征的晶界占总晶界比例P、取向差分布曲线半高宽W和FPA分布图中极大值M；F表示待测晶界占总晶界的百分比真值。

进一步地，步骤2中选择∑3和∑9两种具有特定取向差晶界。

进一步地，步骤3中通过固定取向差晶界过滤和取向差分布加权高斯拟合获得固定取向差为<1 1 1>/60°的∑3和<0 1 1>/38.94°的∑9该两类晶界的P值和W值。

进一步地，步骤3中P值的获取方法为：

对于∑3晶界以<1 1 1>±5°轴过滤得到m11条晶界，计算得到m11条晶界占从冷轧变形及再结晶纯铜显微组织中提取的全部晶界的长度百分比p11；

再以<1 1 1>/58°-62°角过滤得到m12条晶界，计算得到m12条晶界占从冷轧变形及再结晶纯铜显微组织中提取的全部晶界的长度百分比p12；

则偏差为±2°的∑3晶界占总晶界长度百分比P₁＝p11×p12；

对于∑9晶界以<1 1 1>±5°轴过滤得到m21条晶界，计算得到m21条晶界占从冷轧变形及再结晶纯铜显微组织中提取的全部晶界的长度百分比p21；

再以<1 1 1>/58°-62°角过滤得到m22条晶界，计算得到m22条晶界占从冷轧变形及再结晶纯铜显微组织中提取的全部晶界的长度百分比p22；

则偏差为±2°的∑9晶界占总晶界长度百分比P₂＝p21×p22。

具体地，作为一种实施方式，对于∑3晶界以<1 1 1>±5°轴过滤得到8378条晶界，数量百分比34.3％，长度百分比52.95％；

<1 1 1>/58°-62°角过滤得到8036条晶界，数量百分比95.9％，长度百分比97.83％；

角度偏差为±2°的∑3晶界占总晶界长度百分比P₁＝52.95％×97.83％＝51.8％；

对于∑9晶界：

<0 1 1>±5°轴过滤得到2156条晶界，数量百分比8.8％，长度百分比4.95％；

<0 1 1>/36.94°-40.94°角过滤得到1328条晶界，数量百分比61.6％，长度百分比54.61％；

角度偏差为±2°的∑9晶界占总晶界长度百分比P₂＝4.95％×54.61％＝2.70％。

进一步地，步骤3中W值的获取方法为：

在∑3和∑9精确取向差左右以0.2°为间隔确定取向差分布的11个数据点，进行加权处理后拟合出高斯分布曲线，并由此获得半高宽W值；其中∑3和∑9晶界的精确取向差分别为<1 1 1>/60°和<0 1 1>/38.94°。

具体地，作为一种实施方式，经处理获得∑3和∑9晶界的W值分别为W₁＝0.6125°和 W₂＝1.1449°。

进一步地，步骤4中通过FPA统计以及重叠极图晶界迹线分析获得具有{1 1 1}/{11 1} 界面匹配特征的∑3晶界和具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配特征的∑9晶界的M值，同时获得该两种特定界面匹配的晶界占总晶界的百分比真值F。

进一步地，步骤4中经<1 1 1>/58°-62°角过滤得到的∑3晶界的晶界面分布图中具有 {1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的最大MRD值；

经<0 1 1>/36.94°-40.94°角过滤得到的∑9晶界的晶界面分布图中具有{1 11}/{1 1 5}界面匹配的∑9晶界的最大MRD值。

具体地，作为一种实施方式，最大MRD值M₁＝6.96，最大MRD值M₂＝2.05。

进一步地，步骤4中F值的获取：在上述冷轧变形及再结晶纯铜样品中的两幅取向成像显微图中，随机选取两个区域，两个区域包括m31条晶界且晶界总长度为n1微米；

获取具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的条数m32及其总长度n2微米；获取具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配的∑9晶界的条数m33及其总长度为n3微米，

分别计算得到晶界∑3的F₁＝n2/n1，晶界∑9的F₂＝n3/n1。

具体地，作为一种实施方式，步骤4中随机选取的两个区域共包含1061条晶界，晶界总长度为29239微米；其中具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的条数为368，其总长度为14165.5微米；具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配的∑9晶界的条数为29条，其总长度为 441微米；∑3晶界F₁＝14165.5/29239＝0.4844，∑9晶界F₂＝441/29239＝0.0151。

本发明采用以上技术方案，基于取向差表征晶界特征的传统晶界工程研究只适用于中低层错能面心立方金属材料，本发明在FPA方法及晶界界面匹配定性分析方法基础上建立了晶界界面匹配定量表征方法，把晶界工程研究拓展到了体心立方金属、六方金属、高层能面心立方金属、以及某些无机非金属材料如碳化硅和氮化硅等先进陶瓷材料，具有非常广阔的应用前景和巨大的社会经济效益。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；

图1为本发明半高宽W₁(∑3)的获取示意图；

图2为本发明半高宽W₂(∑9)的获取示意图；

图3为本发明MRD(M₁)的获取示意图；

图4为本发明MRD(M₂)的获取示意图。

图5为本发明的总晶界、∑3晶界(F₁值)和∑9晶界(F₂值)的真实值的获取示意图之一；

图6为本发明的总晶界、∑3晶界(F₁值)和∑9晶界(F₂值)的真实值的获取示意图之二；

图7为本发明的(111)/(111)匹配晶界(共格∑3晶界)值的获取(即P₁值的获取)示意图之一；

图8为本发明的(111)/(111)匹配晶界(共格∑3晶界)值的获取(即P₁值的获取)示意图之二；

图9为本发明的∑9中{111}/{115}匹配晶界(即P₂值的获取)值的获取示意图之一；

图10为本发明的∑9中{111}/{115}匹配晶界(即P₂值的获取)值的获取示意图之二；

图11(a)为本发明的晶界界面匹配方法的{111}/{111}重叠极图示意图；

图11(b)为本发明的晶界界面匹配方法的{111}/{115}重叠极图示意图。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

如图1至图11之一所示，本发明公开了晶界界面匹配定量表征方法，考虑到晶界的结构及特性主要由晶界关联的两个晶面的匹配(即晶界界面匹配)所决定，本发明在传统FPA方法的基础上，建立了晶界全谱数据按固定取向差(轴角对)特征的过滤方法以及基于固定取向差晶界FPA数据和晶体学原理的晶界界面匹配定性表征方法。在此基础上，通过进一步分析具有特定界面匹配特征的晶界占总晶界比例与关联固定取向差晶界多个参数如占总晶界的比例(P值)、取向差分布曲线(高斯分布)半高宽(W值)和FPA分布图中极大值(M值，即 MRD值)等之间的相关性，创造性地提出了晶界界面匹配定量表征公式，即F＝AP+B(PM/W)。该公式包含P值、W值、M值以及A和B五个参数，其中前三个参数为实验测定参数，A和B 为普适拟合参数。依据该公式，只要得到A和B两个普适拟合参数，就可以实现晶界界面匹配的定量表征，即获得具有任意界面匹配特征的晶界占总晶界的百分比F值，因为P值、W值、M值均可通过实验获得。

下面通过具体实施例进行说明：

考虑到具有任意界面匹配的晶界占总晶界的比例F与其关联固定取向差晶界占总晶界的比例P成正相关、与其关联固定取向差晶界FPA晶界面统计分布图中相关匹配晶面分布的极大值M成正相关、与其关联取向差晶界在精确取向差角度左右漫散的高斯分布曲线的半高宽 W成反相关，引入拟合参数A和B，提出如下晶界界面匹配表征定量公式：

F＝AP+B(PM/W)

通过两种具有特定取向差晶界及其两种特定界面匹配之晶界的两套已知数据P₁，M₁，W₁和 F₁以及P₂，M₂，W₂和F₂，代入上述公式，求解二元一次方程组可得到拟合参数A和B值。对于其它任意待测样品，针对某一取向差晶界中的某种界面匹配的晶界，只要通过实验获取P， M和W值，代入上述公式即可求得其占总晶界的百分比，即实现晶界界面匹配定量表征。

具体工作流程如下：

(1)从冷轧变形及再结晶纯铜样品中获取两套已知数据，得到拟合参数A和B值。

选择∑3和∑9两种具有特定取向差晶界，其取向差分别为<1 1 1>/60°和<0 1 1>/38.94°, 从这两种晶界获取的两套已知数据分别以下标“1”和“2”加以区分。首先从两幅OIM图中共提取到24411条晶界，总长度为322358微米。

①P值的获取：

对于∑3晶界：如表1所示，

<1 1 1>±5°轴过滤得到8378条晶界，数量百分比34.3％，长度百分比52.95％

<1 1 1>/58°-62°角过滤得到8036条晶界，数量百分比95.9％，长度百分比97.83％

角度偏差为±2°的∑3晶界占总晶界长度百分比P₁＝52.95％×97.83％＝51.8％。

表1：P₁(∑3)的过程数据表

P11	52.95％
		P12	97.83％
P₁(∑3)	51.8％

对于∑9晶界：如表2所示，

<0 1 1>±5°轴过滤得到2156条晶界，数量百分比8.8％，长度百分比4.95％

<0 1 1>/36.94°-40.94°角过滤得到1328条晶界，数量百分比61.6％，长度百分比54.61％角度偏差为±2°的∑9晶界占总晶界长度百分比P₂＝4.95％×54.61％＝2.70％。

表2：P₂(∑9)的过程数据表

P21	4.95％
		P22	54.61％
P₂(∑9)	2.70％

②M值的获取：

如图3所示，经<1 1 1>/58°-62°角过滤得到的∑3晶界的晶界面分布图中(FPA图)，具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的MRD值最大为6.96，因此M₁＝6.96；

如图4所示，经<0 1 1>/36.94°-40.94°角过滤得到的∑9晶界的晶界面分布图中(FPA图)，具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配的∑9晶界的MRD值最大为2.05，因此M₂＝2.05。

③W值的获取：

如图1和图2所示，在∑3和∑9精确取向差左右(注：这两种晶界的精确取向差分别为<1 1 1>/60°和<0 1 1>/38.94°)，以0.2°为间隔确定取向差分布的11个数据点，对其进行加权处理后，拟合出高斯分布曲线，并由此获得半高宽，即W值。经处理获得∑3和∑9晶界的 W值分别为W₁＝0.6125°，W₂＝1.1449°。

④F值的获取：

如图5至图10之一所示，在上述冷轧变形及再结晶纯铜样品中的两幅取向成像显微图 (OIM)中，随机选取两个区域共包含1061条晶界，晶界总长度为29239微米。其中，具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的条数为368，其总长度为14165.5微米；具有{11 1}/{1 1 5}界面匹配的∑9晶界的条数为29条，其总长度为441微米。因此， F₁＝14165.5/29239＝0.4844(即48.44％)，F₂＝441/29239＝0.0151(即1.51％)。

如图11所示，具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界以及具有{1 1 1}/{11 5}界面匹配的∑9晶界是由重叠极图法测定的。

将上述获取的两套P₁，M₁，W₁和F₁以及P₂，M₂，W₂和F₂值分别代入晶界界面匹配定量公式得

求解上述方程组得：

A＝0.4888；B＝0.0393

(3)晶界界面匹配定量表征公式：

如上，求得拟合参数A和B的值以后，晶界界面匹配定量表征公式的具体形式如下：

F＝0.4888P+0.0393(PM/W)

对于任意待测样品，只要通过实验获得某特定界面匹配晶界的P、M和W值，便可得到该种界面匹配的晶界占总晶界的百分比。

(4)晶界界面匹配定量表征公式的验证：

采用经γ相区处理的纯铁的∑3晶界的已知数据进行验证，结果表明，测算结果与真值之间的相对误差为0.95％，绝对误差为0.04％。

本发明从冷轧变形及再结晶纯铜显微组织中提取晶界全谱数据，通过固定取向差晶界过滤和取向差分布加权高斯拟合获得固定取向差为<1 1 1>/60°(∑3)和<0 1 1>/38.94°(∑9) 两类晶界的P值和W值；通过FPA统计以及重叠极图晶界迹线分析获得具有{11 1}/{1 1 1} 界面匹配特征的∑3晶界和具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配特征的∑9晶界的M值，同时可获得这两种特定界面匹配的晶界占总晶界的百分比真值，即F值。把上述有关∑3和∑9晶界的两套数据代入晶界界面匹配定量表征公式中可得到普适拟合参数A和B。对其它任意材料的任意界面匹配特征的晶界，只要获得其P值、W值和M值3个实验测定参数，代入上述公式，即可得到该晶界占总晶界的百分比。

显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims

1.晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：其包括以下步骤：

步骤2：选定两类具有特定取向差晶界，

步骤3：通过固定取向差晶界过滤和取向差分布加权高斯拟合获得具有特定取向差的两类晶界的具有特定界面匹配特征的晶界占总晶界比例P值和取向差分布曲线半高宽W值；

步骤4：通过FPA统计以及重叠极图晶界迹线分析获得具有指定界面匹配特征的选定的两类晶界的FPA分布图中极大值M，同时获得具有指定界面匹配特征的选定的两类晶界占总晶界的百分比真值F，

步骤6：获取其它任意材料的任意界面匹配特征的晶界，只要获得其P值、W值和M值3个实验测定参数代入晶界界面匹配定量公式，得到该晶界占总晶界的百分比；晶界界面匹配定量公式为：

F＝AP+B(PM/W)

其中，A和B为拟合参数，P、M和W分别表示已测算得到的待测晶界的具有特定界面匹配特征的晶界占总晶界比例P、取向差分布曲线半高宽W和FPA分布图中极大值M；F表示待测晶界占总晶界的百分比。

2.根据权利要求1所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤2中选择∑3和∑9两种具有特定取向差晶界。

3.根据权利要求2所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤3中通过固定取向差晶界过滤和取向差分布加权高斯拟合获得固定取向差为<1 1 1>/60°的∑3和<0 11>/38.94°的∑9该两类晶界的P值和W值。

4.根据权利要求3所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤3中P值的获取方法为：

则偏差为±2°的∑3晶界占总晶界长度百分比P₁＝p11×p12；

则偏差为±2°的∑9晶界占总晶界长度百分比P₂＝p21×p22。

5.根据权利要求3所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤3中W值的获取方法为：

6.根据权利要求5所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：经处理获得∑3和∑9晶界的W值分别为W₁＝0.6125°和W₂＝1.1449°。

7.根据权利要求2所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤4中通过FPA统计以及重叠极图晶界迹线分析获得具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配特征的∑3晶界和具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配特征的∑9晶界的M值，同时获得该两种特定界面匹配的晶界占总晶界的百分比真值F；步骤4中M值的获取：

经<1 1 1>/58°-62°角过滤得到的∑3晶界的晶界面分布图中具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的最大MRD值

经<0 1 1>/36.94°-40.94°角过滤得到的∑9晶界的晶界面分布图中具有{1 1 1}/{11 5}界面匹配的∑9晶界的最大MRD值。

8.根据权利要求7所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤4计算得到最大MRD值M₁＝6.96，最大MRD值M₂＝2.05。

9.根据权利要求6所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤4中F值的获取：在上述冷轧变形及再结晶纯铜样品中的两幅取向成像显微图中，随机选取两个区域，两个区域包括m31条晶界且晶界总长度为n1微米；

获取具有{1 1 1}/{1 1 1}界面匹配的共格∑3晶界的条数m32及其总长度n2微米；获取具有{1 1 1}/{1 1 5}界面匹配的∑9晶界的条数m33及其总长度为n3微米，分别计算得到晶界∑3的F₁＝n2/n1，晶界∑9的F₂＝n3/n1。

10.根据权利要求2所述的晶界界面匹配定量表征方法，其特征在于：步骤5中计算得到拟合参数A＝0.4888；B＝0.0393。