CN105372246B - 用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法，其中腐蚀剂组分由盐酸、丙三醇、硝酸、苦味酸乙醇溶液组成，其体积分数为：盐酸：25%~31%；丙三醇：26%~28%；硝酸：12%~16%；苦味酸乙醇溶液：25%~35%。本发明通过利用金相显示快速、直观、简便的特点，研发了一种操作简便且适用于日常检验的化学腐蚀剂，该腐蚀剂对内表面喷丸硬化层区域腐蚀较为强烈，对未形变基体腐蚀相对较弱，利用这种化学反应特点，在显微镜垂直光照明下，能够清晰完整的显示不锈钢内表面喷丸硬化区域形貌，方便准确地对不锈钢喷丸层进行深度的测定，对超（超）临界锅炉用奥氏体不锈钢内喷丸质量控制具有较好的实用价值。

Description

用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种腐蚀剂的技术领域，具体涉及一种检测不锈钢管内表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法。

背景技术

S30432（18Cr-9Ni-3Cu-Nb-N）、TP347H（18Cr-10Ni-Nb）等奥氏体不锈钢锅炉管由于具有优良的高温性能，目前在我国超（超）临界锅炉高温过热器和再热器等部件得到广泛应用。此类不锈钢内表面经喷丸处理后，将在内表面形成高密度位错亚结构硬化层，为Cr提供了良好的短程扩散路径，可较快形成致密的稳态Cr氧化膜层，有效提高钢管的高温抗氧化性，因而奥氏体不锈钢管内表面喷丸处理技术受到了国内电力行业的广泛关注，并大量应用于超（超）临界锅炉高温部件用奥氏体不锈钢管，同时锅炉制造企业也将内表面喷丸层检测列入了此类材料的采购技术条件中，从而使得内喷丸硬化层的检测成为原材料质量控制的重要指标之一。

常规地，喷丸加工过程已经使用在各种领域中，其中，喷丸加工过程包括通过金属、陶瓷等硬球以高速对工件的表面进行撞击从而硬化金属工件的表面，由于通过硬球以高速对工件表面进行撞击，使工件表面产生极为强烈的塑性变形，喷丸加工过程在工件表面上形成了压缩应力，并对工件表面施加有残余压缩应力，从而硬化工件并且增大其耐磨性。S30432、TP347H等面心立方结构的金属受冲击力发生塑性变形时，主要是通过滑移过程进行的，从而在钢管内表面下几十微米冷作硬化区的各晶粒中产生密集的滑移条纹及残余应力等。目前国内对管子内表面喷丸硬化层的检测方法尚无统一标准，其喷丸层显示方法也鲜有报道。

采用常规试剂的电解腐蚀法及化学腐蚀法，只能显示奥氏体不锈钢基底的组织形貌，内表面未见区别于基体组织的喷丸层形貌（见图1）。因此，要通过显示喷丸层形貌进行喷丸层质量检测需要找到一种合适的显示喷丸层形貌的腐蚀剂及其使用方法。

发明内容

本发明的目的在于，针对常规试剂的不足，提供一种用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法。

本发明采用的技术方案具体如下：

用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂，由盐酸、丙三醇、硝酸、苦味酸乙醇溶液组成，其体积分数为:

盐酸—25％～31％；

丙三醇—26％～28％；

硝酸—12％～16％；

苦味酸乙醇溶液—25％～35％。

作为优选：

盐酸—29％；丙三醇—27％；硝酸—12％～15％；苦味酸乙醇溶液—28％～35％。

各试剂均选用分析纯级，其中盐酸质量分数为36～38％，硝酸质量分数为65～68％，

所述苦味酸乙醇溶液的配置方法是向100mL无水乙醇中加入1～1.5g苦味酸；

所述腐蚀剂的配置方法为：先将25～31％盐酸与26～28％丙三醇充分混合后，再依次加入 12％～16％硝酸和25％～35％苦味酸乙醇溶液，后一试剂的加入应在前一试剂充分溶入混合后再注入。

用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂的使用方法，包括以下步骤：

(1)试样制备

选取的试样检验面应垂直于管子纵轴(喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)： 15～20mm、宽：20～25mm的弧形试样为宜；

(2)试样浸蚀

将经磨制抛光好的试样浸入已配置好的浸蚀剂中，保证试样抛光面正面朝上，完全浸入在液体中，保持时间为1～5min，期间用脱脂棉球浸入腐蚀液中对抛光表面进行轻微擦拭，待到规定时间后取出试样，在静水中漂洗后，用酒精冲洗试样磨面，再用热风吹干，即可进行显微观察；

(3)试样观察

将用上述方法制备好的不锈钢喷丸层深度测定试样，在光学显微镜下进行观察，由于该浸蚀剂对晶粒滑移变形及残余应力较大区域的腐蚀较为强烈，对未形变基体的腐蚀相对较弱，因此在显微镜下喷丸硬化层与基体组织衬度明显，能很好地显示不锈钢管内表面喷丸硬化层区域；

(4)深度测量

在显微镜下，选择合适的放大倍数以能观测到整个喷丸层形貌为宜，采用放大倍数为100倍或200倍，首先对试样整个截面的喷丸硬化层进行观察，选择有代表性的区域，并取5个视场进行测量，以5个视场测量值的平均值作为喷丸硬化层深度。

通过采用腐蚀剂的浸蚀作用，不锈钢喷丸硬化层与基体腐蚀程度不一样。奥氏体不锈钢经固溶处理，基体组织为纯奥氏体，腐蚀过程中，基体晶粒内形成均匀腐蚀，而不锈钢内表面经喷丸处理，导致表面产生极为强烈的塑性变形，晶内产生大量的滑移带和其中的高密度位错线群、层错及形变孪晶，与基体相比，即存在很多晶体缺陷。由于喷丸硬化层晶内大量晶体缺陷的存在，各微区电极电位不同，经浸蚀后形成原电池，受浸蚀溶解程度较基体晶粒快且严重。因此该浸蚀剂对晶粒滑移变形及残余应力较大区域的腐蚀较为强烈，对未形变基体腐蚀相对较弱。

有益效果

本发明通过利用金相显示快速、直观、简便的特点，成功找到了一种操作简便且适用于日常检验的化学腐蚀剂配方，通过腐蚀剂的浸蚀作用，不锈钢喷丸硬化层与基体腐蚀程度不一样，内表面喷丸硬化层受浸蚀溶解程度较基体晶粒快且严重，也就是该浸蚀剂对晶粒滑移变形及残余应力较大区域的腐蚀较为强烈，对未形变基体腐蚀相对较弱，通过利用此化学特点，从而可在显微镜垂直光照明下，能够清晰完整的显示不锈钢内表面喷丸硬化区域形貌，方便准确地进行不锈钢喷丸层深度的测定，为该类材料试验研究、质量控制及喷丸工艺调整提供准确可靠的技术依据。该发明使用方法操作简单、使用方便、快捷、重现性好，适用于不锈钢内表面喷丸钢管的喷丸层深度的日常批量性检测。

附图说明

图1：常规方法显示的内表面喷丸不锈钢试样的内表面形貌

图2：S30432喷丸硬化层微观形貌

图3：TP347H喷丸硬化层微观形貌

具体实施方式

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

腐蚀剂的各组分按照以下体积分数配比：盐酸—27％；丙三醇—28％；硝酸—14％；苦味酸乙醇溶液—31％(100mL无水乙醇中加入1～1.5g苦味酸)；腐蚀剂的配置方法为：先将 27％盐酸与28％丙三醇充分混合后，再依次加入14％硝酸和31％苦味酸乙醇溶液，后一试剂的加入应在前一试剂充分溶入混合后再注入。

(1)试样制备

选取磨制抛光好的S30432内表面喷丸钢管试样，选取的试样检验面应垂直于管子纵轴(喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)：15mm、宽：20mm的弧形试样为宜；

(2)试样浸蚀

将经磨制抛光好的试样浸入已配置好的浸蚀剂中，保证试样抛光面正面朝上，完全浸入在液体中，保持时间为4min，期间用脱脂棉球浸入腐蚀液中对抛光表面进行轻微擦拭，待到规定时间后取出试样，在静水中漂洗后，用酒精冲洗试样磨面，再用热风吹干，即可进行显微观察；

(3)试样观察

将用上述方法制备好的不锈钢喷丸层深度测定试样，在光学显微镜下进行观察，由于该浸蚀剂对晶粒滑移变形及残余应力较大区域的腐蚀较为强烈，对未形变基体的腐蚀相对较弱，因此在显微镜下喷丸硬化层与基体组织衬度明显，能很好地显示不锈钢管内表面喷丸硬化层区域，形貌见图2；

(4)深度测量

在显微镜下，选择合适的放大倍数以能观测到整个喷丸层形貌为宜，采用放大倍数为100倍或200倍。首先对试样整个截面的喷丸硬化层进行观察，选择有代表性的区域，并取5个视场进行测量，以5个视场测量值的平均值作为喷丸硬化层深度。

实施例2

腐蚀剂的各组分按照以下体积分数配比：盐酸—30％；丙三醇—26％；硝酸—16％；苦味酸乙醇溶液—28％(100mL无水乙醇中加入1～1.5g苦味酸)。腐蚀剂的配置方法为：先将 30％盐酸与26％丙三醇充分混合后，再依次加入16％硝酸和28％苦味酸乙醇溶液，后一试剂的加入应在前一试剂充分溶入混合后再注入。

(1)试样制备

选取磨制抛光好的TP347H内表面喷丸钢管试样，选取的试样检验面应垂直于管子纵轴 (喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)：18mm、宽：22mm的弧形试样为宜；

(2)试样浸蚀

将经磨制抛光好的试样浸入已配置好的浸蚀剂中，保证试样抛光面正面朝上，完全浸入在液体中，保持时间为2min，期间用脱脂棉球浸入腐蚀液中对抛光表面进行轻微擦拭，待到规定时间后取出试样，在静水中漂洗后，用酒精冲洗试样磨面，再用热风吹干，即可进行显微观察；

(3)试样观察

将用上述方法制备好的不锈钢喷丸层深度测定试样，在光学显微镜下进行观察，由于该浸蚀剂对晶粒滑移变形及残余应力较大区域的腐蚀较为强烈，对未形变基体的腐蚀相对较弱，因此在显微镜下喷丸硬化层与基体组织衬度明显，能很好地显示不锈钢管内表面喷丸硬化层区域；形貌见图3；

(4)深度测量

在显微镜下，选择合适的放大倍数以能观测到整个喷丸层形貌为宜，采用放大倍数为100倍或200倍。首先对试样整个截面的喷丸硬化层进行观察，选择有代表性的区域，并取5个视场进行测量，以5个视场测量值的平均值作为喷丸硬化层深度。

图2和图3分别为S30432和TP347H内壁喷丸钢管横截面微观形貌，最表层晶粒琐碎低倍下未观察到晶界，为碎化晶层，由碎化的奥氏体纳米级晶粒和稍大的碎化晶粒以及动态再结晶的晶粒组成，紧接着晶粒内部密集分布大量相互平行的线条，属于滑移线，该层为多滑移层，由大量的滑移带和其中的高密度位错线群、层错及形变孪晶组成，靠近基体组织的为单滑移层，由密度相对较低的滑移带和位错组成。

Claims (6)

1.用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂，其特征在于，由盐酸、丙三醇、硝酸、苦味酸乙醇溶液组成，其体积分数为:

盐酸—25%~31%；

丙三醇—26%~28%；

硝酸—12%~16%；

苦味酸乙醇溶液—25%~35%。

2.根据权利要求1所述的用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂，其特征在于，所述苦味酸乙醇溶液的配制方法是向100mL无水乙醇中加入1~1.5g苦味酸。

3.根据权利要求1所述的用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂的配制方法为：先将25~31%盐酸与26~28%丙三醇充分混合后，再依次加入12~16%硝酸和25~35%苦味酸乙醇溶液，后一试剂的加入应在前一试剂充分溶入混合后再注入。

4.根据权利要求1或3所述的用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂，其特征在于，所述盐酸的质量分数为36%~38%，硝酸质量分数为65%~68%。

5.根据权利要求1或3所述的用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂的各组分按照以下体积分数配比：

盐酸—27%；丙三醇—28%；硝酸—14%；苦味酸乙醇溶液—31%；

盐酸—30%；丙三醇—26%；硝酸—16%；苦味酸乙醇溶液—28%。

6.根据权利要求1所述的用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）试样制备

选取的试样检验面应垂直于管子纵轴，试样形状，长：15～20mm、宽：20～25mm；

（2）试样浸蚀

将经磨制抛光好的试样浸入已配制好的腐蚀剂中，保证试样抛光面正面朝上，完全浸入在液体中，保持时间为1~5min，期间用脱脂棉球浸入腐蚀液中对抛光表面进行轻微擦拭，待到1~5min后取出试样，在静水中漂洗后，用酒精冲洗试样磨面，再用热风吹干，即可进行显微镜观察；

（3）试样观察

将用上述方法制备好的不锈钢喷丸层深度测定试样，在光学显微镜下进行观察;

（4）深度测量

在显微镜下，选择合适的放大倍数以能观测到整个喷丸层形貌为宜，采用放大倍数为100倍或200倍，首先对试样整个截面的喷丸硬化层进行观察，选择有代表性的区域，并取5个视场进行测量，以5个视场测量值的平均值作为喷丸硬化层深度。