CN106350820B - 一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法 - Google Patents

一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法，其中浸蚀剂由五水硫酸铜、氯化钠、浓硝酸、水组成，其质量分数为：(1)五水硫酸铜：5～10％；(2)氯化钠：13～21％；(3)浓硝酸：22～48％；(4)水：25～58％。本发明利用金相显示技术，提供一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层微观形貌的化学浸蚀剂及使用方法，使用本浸蚀剂，能够清晰完整的显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层各区域微观形貌，方便准确地进行喷丸层深度的测量。本发明方法所用浸蚀剂组成简单，配制使用安全方便，无毒无污染，且浸蚀效果稳定，重现性好，配制试剂可长期保存使用，同时，对显微观察用光学显微镜无特殊要求，是一种较为理想的显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的新方法。

Description

一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种浸蚀剂的技术领域，具体涉及一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法。
背景技术
随着锅炉参数等级的提高，对锅炉高温受热面用钢管的抗蒸汽氧化能力提出了越来越高的要求，为提高高温受热面用奥氏体耐热钢管内壁的抗蒸汽氧化性能，目前通常采用对钢管内壁进行喷丸处理的方法，在钢管内表面形成高密度位错、层错等亚结构硬化层，为Cr提供良好的短程扩散路径，同时形成致密的Cr氧化膜层，有效提高钢管的高温抗氧化性能。然而内壁喷丸质量好坏直接影响钢管的抗蒸汽氧化效果。为此，在钢管内壁喷丸层质量控制中，喷丸层微观形貌特征及喷丸层深度成为了控制喷丸层质量的重要技术指标，对这两项指标的检测都需将喷丸层形貌清晰显示出来，才能保证检测结果的准确有效。
奥氏体耐热钢管内壁喷丸处理是通过将硬质弹丸以高速对工件的表面进行撞击从而产生较强烈的多次叠加塑性变形，喷丸处理后在钢管内表面形成具有一定深度的形变硬化层，其微观结构为密集的滑移条纹，根据滑移条纹密集程度，喷丸层一般可划分为碎化晶层、多滑移层和单滑移层。目前，国内外对奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的检测方法尚无统一标准，喷丸层的显示方法更是鲜有报道。
在目前仅有报道的1～2种浸蚀剂其配制复杂，并涉及王水、氢氟酸等有毒有害强腐蚀性溶液，操作及使用中易造成对人体伤害。且试剂稳定性差，只能现配现用，经稍长时间放置后浸蚀效果差，达不到检测要求，方法应用受到限制，制约了奥氏体耐热钢管内壁喷丸层检测。鉴于此，有必要寻找到一种试剂配方组成简单，配制使用安全方便，无毒无污染，且浸蚀效果稳定，重现性好，配制试剂可长期保存使用的浸蚀剂，以满足奥氏体耐热钢管内壁喷丸处理质量控制需求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂及其使用方法，可清晰、完整地显示出奥氏体耐热钢管内壁喷丸层微观形貌，从而准确有效进行内壁喷丸层深度测量。
本发明采用的技术方案具体如下：
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，由五水硫酸铜、氯化钠、浓硝酸、水组成，其质量分数为：
(1)五水硫酸铜：5～10％；
(2)氯化钠：13～21％；
(3)浓硝酸：22～48％；
(4)水：25～58％。
作为优选：
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，其特征在于，由五水硫酸铜、氯化钠、浓硝酸、水组成，其质量分数为：
(1)五水硫酸铜：6～8％；
(2)氯化钠：17～20％；
(3)浓硝酸：30～36％；
(4)水：45～55％。
所述腐蚀剂的配置方法为，包括以下步骤：分别称取8～12g五水硫酸铜和18～35g氯化钠置于烧杯中，加入42～79mL水后，玻璃棒搅拌6～12分钟后，加入21～58mL浓硝酸，再继续搅拌6～12分钟即可。
所述的浓硝酸的质量百分比为60～68％。
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)试样制备
选取的试样检验面应垂直于管子纵轴(喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)：15～20mm、宽：20～25mm的弧形试样为宜；
(2)试样浸蚀
将经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中(浸蚀过程中，可用棉球轻轻擦拭试样抛光面)，待其表面呈银灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的观察与测量；
(3)显微观察
将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下，即可观察到清晰、完整的喷丸层微观形貌(图1～图3)，通过显微镜目镜测微尺或图像分析软件即可方便正确地进行喷丸层深度的测量。
本发明显示原理是通过配方中的五水硫酸铜与氯化钠发生络合反应，生成具有强氧化性的四氯合铜离子，与试剂中具有强氧化性的硝酸共同作用，腐蚀奥氏体耐热钢基体组织和内壁喷丸层区域。由于通过喷丸处理，钢管内表面将产生具有一定深度的塑性变形硬化层，存在大量的位错、层错等晶体缺陷。该区域相对于内部未受影响的基体组织而言，四氯合铜离子和硝酸更易进入喷丸硬化层的晶体缺陷通道与裸露的铁元素发生氧化还原反应，使得喷丸硬化层晶粒滑移变形区域腐蚀强烈，滑移线得以有效显示，而未受影响的内部基体组织由于晶体缺陷较少，受浸蚀程度较弱，与喷丸硬化区域形成反差较强的组织衬度，在金相微镜明场下可方便的进行喷丸硬化层形貌与深度的检测。
本发明与现在技术相比，具有以下有益效果：
1、试剂稳定性好：本配方腐蚀剂配制完成后，在室温下密闭放置一个月后，仍能保持极为良好的浸蚀效果。在实际生产检验过程中，本发明浸蚀剂无需现配现用，可一次配制长期使用，大大提高了检测效率。
2、试剂组成无毒无污染：本配方浸蚀剂主要试剂组成有五水硫酸铜、氯化钠和水，均为常规的无毒性化学物质。试剂中浓硝酸在配制过程中被水稀释，腐蚀性较王水(HNO3-HCI)而言，大大降低。整个试剂组成对于使用人员而言，配制使用安全，对人体无伤害。
3、试剂配制简单方便：本配方浸蚀剂的配制过程简单，其中五水硫酸铜和氯化钠均为固体，只需用普通天平称量即可；而浓硝酸溶液为市售的分析纯溶液，采用量筒直接量取，无需单独稀释使用。整个配制过程简单，耗时短。
本发明通过利用金相显示快速、直观、简便的特点，成功发明了一种浸蚀剂组成简单，配制使用安全方便，无毒无污染，且浸蚀效果稳定，重现性好，配制试剂可长期保存使用的化学浸蚀剂，可准确有效地进行奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的检测，为该类材料试验研究、质量控制及喷丸工艺调整提供准确可靠的技术支持。
附图说明
图1 200倍下SA-213TP347H钢内壁喷丸层形貌(深度为92μm)
图2 200倍下SA-213TP347HFG钢内壁喷丸层形貌(深度为124μm)
图3 200倍下SA-213S30432钢内壁喷丸层形貌(深度为138μm)
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
注：本处所有的显微维氏硬度测量均采用试验力1.961N，金刚石压头，保持时间10秒。
实施例1
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，由下列组分组成，
(1)8g五水硫酸铜(分析纯)；(2)18g氯化钠(分析纯)；
(3)21mL质量百分比为60％的浓硝酸溶液(分析纯)；
(4)42mL水。
所述腐蚀剂的配置方法为：分别称取8g五水硫酸铜和18g氯化钠置于烧杯中，加入42mL水后，玻璃棒搅拌6～12分钟后，加入21mL质量百分比为60％浓硝酸溶液，再继续搅拌6～12分钟。
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)试样制备
选取的试样SA-213TP347H检验面应垂直于管子纵轴(喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)：15～20mm、宽：20～25mm的弧形试样为宜；
(2)试样浸蚀
将经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中(浸蚀过程中，可用棉球轻轻擦拭试样抛光面)，待其表面呈银灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的观察与测量；
(3)显微观察
将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下，即可观察到清晰、完整的喷丸层微观形貌(图1)。通过显微镜目镜测微尺或图像分析软件即可方便正确地进行喷丸层深度的测量。
实施例2
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，由下列组分组成，
(1)10g五水硫酸铜(分析纯)；
(2)25g氯化钠(分析纯)；
(3)33mL质量百分比为60～68％的浓硝酸溶液(分析纯)；
(4)70mL水。
所述腐蚀剂的配置方法为：分别称取10g五水硫酸铜和25g氯化钠置于烧杯中，加入70mL水后，玻璃棒搅拌6～12分钟后，加入33mL质量百分比为60～68％浓硝酸溶液，再继续搅拌6～12分钟。
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)试样制备
选取的试样SA-213TP347HFG检验面应垂直于管子纵轴(喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)：15～20mm、宽：20～25mm的弧形试样为宜；
(2)试样浸蚀
将经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中(浸蚀过程中，可用棉球轻轻擦拭试样抛光面)，待其表面呈银灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的观察与测量；
(3)显微观察
将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下，即可观察到清晰、完整的喷丸层微观形貌(图2)。通过显微镜目镜测微尺或图像分析软件即可方便正确地进行喷丸层深度的测量。
实施例3
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，由下列组分组成，
(1)12g五水硫酸铜(分析纯)；
(2)35g氯化钠(分析纯)；
(3)58mL质量百分比为68％的浓硝酸溶液(分析纯)；
(4)79mL水。
所述腐蚀剂的配置方法为：分别称取12g五水硫酸铜和35g氯化钠置于烧杯中，加入79mL水后，玻璃棒搅拌6～12分钟后，加入58mL质量百分比为68％浓硝酸溶液，继续搅拌6～12分钟。
一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)试样制备
选取的试样SA-213S30432检验面应垂直于管子纵轴(喷丸管横截面)，试样形状以长(沿管子纵向)：15～20mm、宽：20～25mm的弧形试样为宜；
(2)试样浸蚀
将经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中(浸蚀过程中，可用棉球轻轻擦拭试样抛光面)，待其表面呈银灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的观察与测量；
(3)显微观察
将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下，即可观察到清晰、完整的喷丸层微观形貌(图3)。通过显微镜目镜测微尺或图像分析软件即可方便正确地进行喷丸层深度的测量。
图1为SA-213TP347H钢内壁喷丸层采用本发明浸蚀剂浸蚀后显示的喷丸层形貌，直接测量喷丸层深度为92μm，其与基体组织衬度明显，该测量深度与采用显微维氏硬度法检测的喷丸层深度相一致。
图2为SA-213TP347HFG钢内壁喷丸层采用本发明浸蚀剂浸蚀后显示的喷丸层形貌，直接测量喷丸层深度为124μm，其与基体组织衬度明显，该测量深度与采用显微维氏硬度法检测的喷丸层深度相一致。
图3为S30432钢内壁喷丸层采用本发明浸蚀剂浸蚀后显示的喷丸层形貌，直接测量喷丸层深度为138μm，其与基体组织衬度明显，该测量深度与采用显微维氏硬度法检测的喷丸层深度相一致。

Claims (5)

1.一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，其特征在于，由五水硫酸铜、氯化钠、浓硝酸、水组成，其质量分数为：
(1)五水硫酸铜：5～10％；
(2)氯化钠：13～21％；
(3)浓硝酸：22～48％；
(4)水：25～58％。
2.根据权利要求1所述的一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，其特征在于，由五水硫酸铜、氯化钠、浓硝酸、水组成，其质量分数为：
(1)五水硫酸铜：6～8％；
(2)氯化钠：17～20％；
(3)浓硝酸：30～36％；
(4)水：45～55％。
3.根据权利要求1或2所述的一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，其特征在于，所述浸蚀剂的配置方法为：分别称取8～12g五水硫酸铜和18～35g氯化钠置于烧杯中，加入42～79mL水后，玻璃棒搅拌6～12分钟后，加入21～58mL浓硝酸，再继续搅拌6～12分钟即可。
4.根据权利要求3所述的一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂，其特征在于：所述的浓硝酸的质量百分比为60～68％。
5.根据权利要求1所述的一种显示奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的浸蚀剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样制备
选取的试样检验面应垂直于管子纵轴，试样形状以长：15～20mm、宽：20～25mm的弧形试样为宜；
(2)试样浸蚀
将经磨制抛光好的试样浸入该浸蚀剂中，待其表面呈银灰色，取出试样，用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行奥氏体耐热钢管内壁喷丸层的观察与测量；
(3)显微观察
将浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下，即可观察到清晰、完整的喷丸层微观形貌，通过显微镜目镜测微尺或图像分析软件即可方便正确地进行喷丸层深度的测量。
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