CN112504799B - 一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法 - Google Patents

一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,包括以下步骤:(1)将待浸蚀试样除油、干燥后加热至640~660℃,然后保温0.5~1h后取出冷却;(2)将无水乙醇置于容器中,然后加入硝酸搅拌均匀,再加入盐酸搅拌均匀即得浸蚀剂;(3)将步骤(1)预处理后的试样进行磨制抛光后放入步骤(2)所得的浸蚀剂中电解浸蚀10~15S后取出,用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗,然后用热风吹干或烘干即可使用显微镜观察;所述电解浸蚀的电压为6.5~7.5V。本发明首先对待测试样进行加热保温处理,然后采用选用硝酸‑盐酸‑无水乙醇组成的浸蚀剂进行电解浸蚀,可清晰、完整地显示出S30432钢管内壁喷丸硬化层深度区域,从而方便准确地进行喷丸层深度测量。

Description

一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法
技术领域
本发明涉及奥氏体耐热钢检测技术领域,尤其是一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法。
背景技术
奥氏体耐热不锈钢自问世以来,由于其良好的综合性能,在不锈钢中一直扮演着重要的角色,其生产量和使用量约占不锈钢总产量及使用量的70%。S30432是在ASME SA-213TP304H基础上发展起来的一种新型细晶粒奥氏体耐热钢,其最高使用温度可高达705℃,是制造超(超)临界机组锅炉过热器和再热器等高温段部件的首选材料,目前在我国超(超)临界锅炉高温过热器和再热器等部件得到广泛应用。随着锅炉参数等级的提高,对锅炉高温受热面用钢管的抗蒸汽氧化能力提出了越来越高的要求,为提高高温受热面用奥氏体耐热钢管内壁的抗蒸汽氧化性能,目前通常采用对钢管内壁进行喷丸处理的方法,内壁喷丸的原理是将高速弹丸喷射到钢管内壁表面,使其表层在弹丸的射击下发生塑性形变而强化,强化了的喷丸层有效地提高了奥氏体不锈耐热钢管内壁表层抗蒸汽氧化腐蚀的性能。钢管内壁经喷丸强化处理后,在钢管内表面生成了喷丸应变(硬化)层,为Cr提供良好的短程扩散路径,同时形成致密的Cr氧化膜层,有效提高钢管的高温抗氧化性能。然而内壁喷丸质量好坏直接影响钢管的抗蒸汽氧化效果。
在S30432内喷丸管的质量控制中,喷丸层深度检测是该材料验收时的一项重要的理化检测指标,可通过显微硬度法和金相法进行喷丸层深度的检测。目前,金相法检测S30432钢管喷丸层深度的方法较为单一,且主要限于化学浸蚀法。目前采用的化学浸蚀法,有的试剂组成及配制较为复杂,且检测时间长,如公开号为CN105372246A的中国发明专利申请公开了一种用于检测奥氏体不锈钢表面喷丸层的腐蚀剂及其使用方法,其中腐蚀剂组分由盐酸、丙三醇、硝酸、苦味酸乙醇溶液组成,其体积分数为:盐酸:25%~31%;丙三醇:26%~28%;硝酸:12%~16%;苦味酸乙醇溶液:25%~35%;有的还使用了毒性较大的化学试剂,如公开号为CN101760742A的中国发明专利中就使用了对人体有较大伤害的剧毒氢氟酸试剂,这都使得化学浸蚀方法的推广应用受到限制,且现有的常规电解浸蚀方法尚无法清晰的显示试样内表面的喷丸层深度区域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,可以快速有效的检测氏体耐热钢管内壁喷丸层深度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,包括以下步骤:
(1)试样预处理:将待浸蚀试样除油、干燥后加热至640~660℃,然后保温0.5~1h后取出冷却;
(2)浸蚀剂制备:将无水乙醇置于容器中,然后加入硝酸搅拌均匀,再加入盐酸搅拌均匀即得浸蚀剂;所述硝酸、盐酸、无水乙醇的体积比为1︰0.7~1.43︰10~18;所述硝酸的质量百分比为65~68%,所述盐酸的质量浓度为36~38%,所述无水乙醇的质量百分含量≥99.7%;
(3)电解浸蚀:将步骤(1)预处理后的试样进行磨制抛光后放入步骤(2)所得的浸蚀剂中电解浸蚀10~15S后取出,用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗,然后用热风吹干或烘干即可使用显微镜观察;所述电解浸蚀的电压为6.5~7.5V。
进一步的,所述待浸蚀试样检验面垂直于管子纵轴,试样形状为沿管子纵向长15~20mm、宽20~25mm。
进一步的,步骤(3)所述电解浸蚀的阴极为不锈钢板。
进一步的,所述步骤(3)电解浸蚀时试样抛光面与阴极的距离为5~10mm。
进一步的,所述待浸蚀试样为内壁经过喷丸处理的S30432钢管。
本发明的有益效果是:本发明首先对待测试样进行加热保温处理,然后采用选用硝酸-盐酸-无水乙醇组成的浸蚀剂进行电解浸蚀,可清晰、完整地显示出S30432钢管内壁喷丸硬化层深度区域,从而方便准确地进行喷丸层深度测量;
本发明所用电解浸蚀液成分组成简单,浸蚀操作简便、快速、安全,对试样预处理及显微观察设备简单无特殊要求,喷丸硬化区显示效果明显、稳定,重现性与再现性较好。
附图说明
图1是本发明实施例1浸蚀后试样抛光表面宏观形貌;
图2是本发明实施例1浸蚀后试样在200倍光学显微镜下进行观察下SA-213S30432钢管内壁喷丸层形貌;
图3是本发明实施例2浸蚀后试样在200倍光学显微镜下进行观察显示的SA-213S30432钢管内壁喷丸层深度区域形貌;
图4是本发明对比例1中试样未经预热处理而直接进行电解浸蚀后试样在200倍光学显微镜下进行观察,SA-213S30432钢管内壁喷丸层深度区域形貌未被显示。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1:
(1)试样预处理:将SA-213S30432钢管内壁喷丸处理后选取试样,试样形状为沿钢管纵向长15mm、宽20mm;将试样采用洗涤剂除油并干燥后,采用小型箱式电阻炉加热至650℃,然后保温1h后取出试样在空气中冷却至常温;
(2)浸蚀剂制备:将100mL无水乙醇置于容器中,然后加入7mL硝酸搅拌均匀,再加入7mL盐酸搅拌均匀即得浸蚀剂;所述硝酸的质量百分比为65%,所述盐酸的质量百分比为36%,所述无水乙醇的质量百分含量≥99.7%;
(3)电解浸蚀:将步骤(1)预处理后的试样进行磨制抛光后放入步骤(2)所得的浸蚀剂中电解浸蚀12S后取出,此时试样抛光表面覆有一层均匀的黑色腐蚀氧化膜,如图1所示,用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗,然后用热风吹干即可使用扫描电子显微镜观察;所述电解浸蚀的电压为7.0V,阴极为不锈钢板,试样抛光面与阴极的距离为5~10mm。
将浸蚀后的试样置于光学显微镜明场照明下观察,在放大倍数为200倍时观察到的结果如图2所示,利用显微镜目镜测微尺测得喷丸层深度为136mm。可以看出,浸蚀后喷丸层区域与未形变基体的覆膜形貌不同,喷丸层区域晶界不覆膜,在显微镜明场下将呈亮白色网状分布,而未受喷丸影响的基体由于晶内、晶界均覆膜而呈灰黑色,从而使得喷丸层区域与基体形成明显界限,从而将喷丸层区域通过未覆膜的白色网状晶界勾画显示出来。
实施例2:
(1)试样预处理:将SA-213S30432钢管内壁喷丸处理后选取试样,试样形状为沿钢管纵向长20mm、宽25mm;将试样采用洗涤剂除油并干燥后,采用小型箱式电阻炉加热至650℃,然后保温1h后取出试验在空气中冷却至常温;
(2)浸蚀剂制备:将120mL无水乙醇置于容器中,然后加入10mL硝酸搅拌均匀,再加入10mL盐酸搅拌均匀即得浸蚀剂;所述硝酸的质量百分比为68%,所述盐酸的质量百分比为38%,所述无水乙醇的质量百分含量≥99.7%;
(3)电解浸蚀:将步骤(1)预处理后的试样进行磨制抛光后放入步骤(2)所得的浸蚀剂中电解浸蚀15S后取出,此时试样抛光表面覆有一层均匀的黑色腐蚀氧化膜,如图1所示,用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗,然后用热风吹干即可使用扫描电子显微镜观察;所述电解浸蚀的电压为7.5V,阴极为不锈钢板,试样抛光面与阴极的距离为5~10mm。
将浸蚀后的试样置于光学显微镜明场照明下观察,在放大倍数为200倍时观察到的结果如图3所示,利用显微镜目镜测微尺测得喷丸层深度为134mm。可以看出,浸蚀后喷丸层区域与未形变基体的覆膜形貌不同,喷丸层区域晶界不覆膜,在显微镜明场下将呈亮白色网状分布,而未受喷丸影响的基体由于晶内、晶界均覆膜而呈灰黑色,从而使得喷丸层区域与基体形成明显界限,从而将喷丸层区域通过未覆膜的白色网状晶界勾画显示出来。
对比例1:
(1)试样预处理:将SA-213S30432钢管内壁喷丸处理后选取试样,试样形状为沿钢管纵向长20mm、宽25mm;
(2)浸蚀剂制备:将100mL无水乙醇置于容器中,然后加入7mL硝酸搅拌均匀,再加入7mL盐酸搅拌均匀即得浸蚀剂;所述硝酸的质量百分比为65%,所述盐酸的质量百分比为36%,所述无水乙醇的质量百分含量≥99.7%;
(3)电解浸蚀:将步骤(1)预处理后的试样进行磨制抛光后放入步骤(2)所得的浸蚀剂中电解浸蚀12S后取出,此时试样抛光表面仍覆有一层均匀的黑色腐蚀氧化膜,用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗,然后用热风吹干用显微镜观察;所述电解浸蚀的电压为7.0V,阴极为不锈钢板,试样抛光面与阴极的距离为5~10mm。
将浸蚀后的试样置于光学显微镜明场照明下观察,在放大倍数为200倍时观察到的结果如图4所示。可见在试样浸蚀面上未发现有亮白色网状分布的区域,试样内壁喷丸层区域未被显示。

Claims (4)

1.一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)试样预处理:将待浸蚀试样除油、干燥后加热至640~660℃,然后保温0.5~1h后取出冷却,所述待浸蚀试样为内壁经过喷丸处理的S30432钢管;
(2)浸蚀剂制备:将无水乙醇置于容器中,然后加入硝酸搅拌均匀,再加入盐酸搅拌均匀即得浸蚀剂;所述硝酸、盐酸、无水乙醇的体积比为1︰0.7~1.43︰10~18;所述硝酸的质量百分比为65~68%,所述盐酸的质量浓度为36~38%,所述无水乙醇的质量百分含量≥99.7%;
(3)电解浸蚀:将步骤(1)预处理后的试样进行磨制抛光后放入步骤(2)所得的浸蚀剂中电解浸蚀10~15S后取出,用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗,然后用热风吹干或烘干即可使用显微镜观察;所述电解浸蚀的电压为6.5~7.5V。
2.根据权利要求1所述的一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,其特征在于:所述待浸蚀试样检验面垂直于管子纵轴,试样形状为沿管子纵向长15~20mm、宽20~25mm。
3.根据权利要求1所述的一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,其特征在于:步骤(3)所述电解浸蚀的阴极为不锈钢板。
4.根据权利要求3所述的一种奥氏体耐热钢管内壁喷丸层深度的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)电解浸蚀时试样抛光面与阴极的距离为5~10mm。
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