CN111693674A - Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法 - Google Patents

Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111693674A
CN111693674A CN202010380649.6A CN202010380649A CN111693674A CN 111693674 A CN111693674 A CN 111693674A CN 202010380649 A CN202010380649 A CN 202010380649A CN 111693674 A CN111693674 A CN 111693674A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
wear
coating
alloy coating
cladding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010380649.6A
Other languages
English (en)
Inventor
徐建华
张新
陈彤
秦绪坤
杨玲
宋黎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinxing Jihua Group Co ltd
Original Assignee
Xinxing Jihua Group Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinxing Jihua Group Co ltd filed Critical Xinxing Jihua Group Co ltd
Priority to CN202010380649.6A priority Critical patent/CN111693674A/zh
Publication of CN111693674A publication Critical patent/CN111693674A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/208—Coatings, e.g. platings
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/56—Investigating resistance to wear or abrasion
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2873—Cutting or cleaving
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0076—Hardness, compressibility or resistance to crushing
    • G01N2203/0078—Hardness, compressibility or resistance to crushing using indentation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0222—Temperature
    • G01N2203/0226—High temperature; Heating means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/06—Indicating or recording means; Sensing means
    • G01N2203/0641—Indicating or recording means; Sensing means using optical, X-ray, ultraviolet, infrared or similar detectors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，包括：步骤1，确定激光熔覆CoFeCrNiSiB合金覆层的最优参数，基于正交试验分析得到电流、脉宽和频率三个工艺参数对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律，并据此确定优化的工艺参数；步骤2，采用优化的工艺参数制备CoFeCrNiSiB合金覆层，并对该覆层进行显微物相分析，解析Co基合金覆层的原始组织性能；步骤3，对制备的CoFeCrNiSiB合金覆层进行高温热处理以及高温摩擦磨损试验，基于试验结果进行高温摩擦磨损机理分析，并对高温及高温摩擦磨损后的组织进行分析，得到高温摩擦磨损组织性能变化规律。本发明能够揭示高温摩擦磨损的失效机理，从而达到提高工件性能及寿命，减少工程事故发生的目的。

Description

Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法
技术领域
本发明涉及激光熔覆技术领域，尤其涉及一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法。
背景技术
表面工程技术是指对零件表面进行某种物理或者化学技术的处理，以改变零件表面的化学成分和显微结构，赋予零件高硬度、高强度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化、抗疲劳、耐高温和防辐射等性能。
激光熔覆技术是指利用高能激光束对基体表面合金/陶瓷粉末、丝材进行辐照，使基体表面薄层迅速熔化发生混合，冷却凝固后形成稀释率小，与基体呈永久性冶金结合的覆层。
通过激光熔覆技术可以在发动机关键零部件，航空航天飞机关键零部件以及储存罐体等表面形成耐磨、抗腐蚀、抗高温以及高硬度的组织，有效提高关键零部件的使用寿命，因此研究激光熔覆涂层不仅具有重大的理论意义，还有现实的工程意义。
激光熔覆合金覆层具有高硬度、高强度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化、抗疲劳、耐高温等各项优于母材的性能。同时材料在恶劣条件下(如大多数机器的轴)的使用需要较好的性能，这些零件在使用时会受到严重磨损，而摩擦磨损过程中也会产生大量的热，因此在零件使用过程中也进行局部高温的摩擦磨损。于是材料的摩擦摩损性能受到各方面的广泛关注。
目前，对Co基、Fe基、Ni基等覆层的摩擦磨损的研究比较多见，但是关于高温摩擦磨损的研究并不多见。激光熔覆合金覆层摩擦磨损的研究现状主要分为以下几方面：常温下覆层的摩擦磨损，高温下覆层的摩擦磨损以及真空中的摩擦磨损。对于激光熔覆Co基覆层的研究主要停留在其常温下的磨擦磨损与基体的摩擦磨损对比，而零件在工作过程中由于高速摩擦使其工作环境大多为高温，因此针对一些极端恶劣条件的工件运行环境，需要提出一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析，以揭示高温摩擦磨损的失效机理，从而达到提高工件性能及寿命的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，揭示高温摩擦磨损的失效机理，从而达到提高工件性能及寿命，减少工程事故发生的目的。
本发明提供了一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，确定激光熔覆CoFeCrNiSiB合金覆层的最优参数，基于正交试验分析得到电流、脉宽和频率三个工艺参数对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律，并据此确定优化的工艺参数；
步骤2，采用优化的工艺参数制备CoFeCrNiSiB合金覆层，并对该覆层进行显微物相分析，解析Co基合金覆层的原始组织性能；
步骤3，对制备的CoFeCrNiSiB合金覆层进行高温热处理以及高温摩擦磨损试验，基于试验结果进行高温摩擦磨损机理分析，并对高温及高温摩擦磨损后的组织进行分析，得到高温摩擦磨损组织性能变化规律。
进一步地，步骤1中得到的电流、脉宽和频率三个工艺参数对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律包括：
激光熔覆工艺参数对合金覆层内部显微硬度影响程度由大到小依次为输出电流>脉冲宽度>脉冲频率，合金覆层高温耐磨性影响程度由大到小依次为脉冲频率>输出电流>脉冲宽度，对合金覆层稀释率影响程度由大到小依次为输出电流>脉冲频率>脉冲宽度。
进一步地，步骤1中确定的优化工艺参数为电流380A，频率4Hz，脉宽8ms和激光功率467W。
进一步地，所述步骤2包括：
对原始合金覆层表面和横截面进行显微组织观测，采用线切割机切取10mm×10mm×5mm试样两个，其中一个进行镶样处理观测其横截面，采用砂纸对试样进行粗磨到精磨处理，再进行抛光，抛光选用直径2.5μm金刚石抛光剂，抛光完成后进行腐蚀，腐蚀液为HCl：HNO3＝3:1的王水，观测表面的试样腐蚀时间为15s，观测横截面的试样腐蚀时间为35s，腐蚀完毕后依次用水和酒精清洗表面，再用吹风机吹干；对Co基合金覆层横截面进行场发射扫描电子显微镜观察，并与其表面组织进行对比，判断该组织出现位置。
进一步地，步骤3中所述高温摩擦磨损试验包括：
采用线切割机切取20mm×20mm×5mm熔覆试样1个，将其表面进行打磨光滑平整，用于高温摩擦磨损试验，并对试验后的磨损面进行场发射扫描电镜观察。
进一步地，步骤3中所述高温热处理试验包括：
采用线切割切取10mm×10mm×5mm以及15mm×15mm×5mm试样各一个，其中15mm×15mm×5mm的试件对其表面用砂纸进行打磨抛光，进行腐蚀处理，直至其表面可观测出合金覆层表面组织，基于热循环曲线对两个试件进行高温热处理试验，试验结束后将较小的试件进行镶样处理，随后对两个试件进行抛光处理，切抛光结束后进行腐蚀，腐蚀完成后用水和酒精清洗表面，吹风机吹干，随后对高温热处理的试件进行场发射扫描电镜组织分析。
进一步地，步骤3中对高温及高温摩擦磨损后的组织进行分析包括：
分别对合金覆层原始表面组织、高温热处理表面组织进行扫面电镜图片对比以及能谱和XRD分析，对合金覆层横截面组织高温热处理前后进行对比。
借由上述方案，通过Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，能够揭示高温摩擦磨损的失效机理，从而达到提高工件性能及寿命，减少工程事故发生的目的。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
参图1所示，本实施例提供了一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，确定激光熔覆CoFeCrNiSiB合金覆层的最优参数，基于正交试验分析得到电流、脉宽和频率三个工艺参数对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律，并据此确定优化的工艺参数；
步骤S2，采用优化的工艺参数制备CoFeCrNiSiB合金覆层，并对该覆层进行显微物相分析，解析Co基合金覆层的原始组织性能；
步骤S3，对制备的CoFeCrNiSiB合金覆层进行高温热处理以及高温摩擦磨损试验，基于试验结果进行高温摩擦磨损机理分析，并对高温及高温摩擦磨损后的组织进行分析，得到高温摩擦磨损组织性能变化规律。
通过该Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，能够揭示高温摩擦磨损的失效机理，从而达到提高工件性能及寿命，减少工程事故发生的目的。
下面对本发明作进一步详细说明。
45钢也叫油钢，是常用中碳调质结构钢。该钢冷塑性一般，退火、正火比调质时要稍好，具有较高的强度和较好的切削加工性，经适当的热处理以后可获得一定的韧性、塑性和耐磨性，材料来源方便。该钢经调质处理后，其综合力学性能要优化于其他中碳结构钢，但该钢淬透性较低，水中临界淬透直径为12～17mm，水淬时有开裂倾向。45钢多用于轴类零件，而轴类零件是机器中经常遇到的典型零件之一，主要用来支承传动零部件、传递扭矩和承受载荷，其在使用时会产生大量的磨损，Co基合金覆层作为一种具有较大非晶形成能力材料，具有高硬度，良好的耐磨性和耐腐蚀性等特点。
本实施例在45钢表面采用激光熔覆技术制备Co基合金覆层，可以对其表面进行强化，提高其耐磨性，延长轴类使用寿命，可以大大的节约使用成本。
一、实验材料、设备和方法
1、实验材料
采用常见的中碳调质钢45钢作为激光熔覆试验的基体材料，试验前采用角磨机对其表面进行加工，并用砂纸(型号800和1000)对其表面进行打磨，保证表面光滑平整，然后使用丙酮清洗去除表面油污，烘干待用。
激光熔覆试验选择的合金粉末体系为CoFeCrNiSiB合金粉末，该粉末颗粒尺寸为200～400目。试验前，将试验用的Co基合金粉末放置于干燥箱中进行烘干处理，温度为100摄氏度，时间为1.5小时。本实施例Co基合金粉末具备6种元素，包含Co、Fe、Cr、Ni四种合金元素和Si、B两种非金属元素。含有Si、B等自熔性元素，可以在激光熔覆过程中对熔池内部起到脱氧自熔的作用。Cr元素含量较高，可以提高合金覆层的耐腐蚀性。
2、激光熔覆系统
本实验采用RH-700型700W功率的Nd：YAG固体激光器进行激光熔覆试验，由于试验全过程均需要惰性气体Ar进行保护，本实施例设有一个氩气保护罩防止熔池内部发生氧化。氩气保护罩材质选择为石英玻璃，可直接观察熔覆加工轨迹(石英玻璃为透明材料)，可以保护激光器上的光学镜片不会受到高温粉末灼烧(石英玻璃对激光吸收较少，激光透过率可达90％以上)。采用预置粉末式激光熔覆方法，即预先在试样上用刮粉器铺好粉末，后续分析采用的试样均为多道激光熔覆试样。
3、激光熔覆试验过程
1)对熔覆基体表面用角磨机打磨，待表面露出金属光泽进一步用砂纸进行打磨平整，选取的砂纸型号为800和1000，待基体表面光滑平整后用丙酮清洗基体表面并将试件与Co基合金粉末放入烘干机中进行烘干处理，烘干温度为100℃，烘干时间为1.5h。烘干完成后采用预置粉末的方法将Co基合金粉末预置在45钢表面，并通过刮粉器控制预置粉末厚度，该厚度为200μm。
2)将预制好粉末的基体放入石英保护罩中，调整激光斑点位置到熔覆开始部位，对适应保护罩进行密封，并开始向保护罩中通入Ar气，保护气气流量为10L/min，通气时间为1.5min。
3)使用已经编好的程序进行激光熔覆多道试验。熔覆结束后继续通Ar气使合金覆层冷却，通气时间为1min，待冷却结束后取出试样并标号。
4)改变试验参数，重复上述步骤即可进行多组试验。
4、合金覆层显微硬度分析
显微硬度测试试验采用TH701型自动转塔数显式显微硬度计进行测量，测量路径由合金覆层顶部逐渐到基体，载荷为200g，加载时间为10s。由覆层的顶部向基体沿覆层纵向进行显微硬度值的测量，第一个测试点距离覆层表面30μm，之后每隔30μm测量一个点。随后采用绘图软件进行绘图，得出显微硬度分布规律。
5、高温摩擦磨损测试
采用线切割机对覆层内部进行取样，试样尺寸为20mm×20mm×5mm，用超声波清洗机清洗试样表面的油污，并采用砂纸(400、800、1000)对覆层表面做精磨处理，使覆层表面保持平整。采用HT-1000型高温摩擦磨损试验机进行高温耐磨性测试，该摩擦磨损试验机摩擦运动方式为球-盘式，上试样对磨小球在测试过程中固定，下试样覆层旋转运动，二者由于相对运动产生滑动摩擦，合金覆层的高温摩擦磨损性能通过摩擦系数和磨损失重进行表征。高温摩擦磨损工艺参数如下表1。
表1高温耐磨性测试参数
Figure BDA0002481932260000061
合金覆层的摩擦系数可在磨损试验结束后由计算机直接读出，磨损失重采用精度为0.1mg的天平进行测量，计算得出磨损失重。
最后根据合金覆层显微硬度，高温耐磨性以及稀释率得出优化的工艺参数，并随后用优化的工艺参数进行多道熔覆试验，再对该工艺参数下的合金覆层进行显微组织与物相分析，并进行高温热处理以及高温摩热擦磨损试验，而后对高温热处理以及高温摩擦磨损后的试件进行显微组织与物相分析，通过与原始合金覆层组织的对比，从而揭示高温热处理以及高温摩擦磨损对合金覆层组织的影响。
6、显微组织与物相分析
1)场发射扫描电子显微镜分析(SEM)
采用线切割机对试验样品进行切割，获取尺寸为10mm×10mm×5mm的试样。将切割后的试样放入盛有丙酮的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机清理10min，去除试样表面的油污。将试样横截面作为待观察面进行镶样，然后用由粗到细不同型号的砂纸(800、1000、2000、3000)对观察面进行粗磨和精磨，最后抛光至表面光亮且无划痕，抛光剂选用直径为2.5μm的金刚石抛光剂，抛光后对试件进行冲洗，最后用一定配比的硝酸和盐酸的混合物(王水HCl:HNO3＝3:1)对试样进行腐蚀，时间需自己进行把握，经过多次试验，本试验采用腐蚀时间分别为：合金覆层原始横截面试件为35s，合金覆层高温热处理后的横截面试件为25s，合金覆层表面原始试件为15s，合金覆层高温热处理后的试件为10s，腐蚀完毕后，依次用水和酒精清洗覆层表面，用吹风机吹干即可。
本实施例在电镜下分别观测优化工艺参数后的合金覆层横截面原始组织、合金覆层表面原始组织、合金覆层高温热处理后的横截面组织以及合金覆层高温热处理后的表面组织，并运用场发射扫描电镜的附件能谱仪对合金覆层进行点扫描能谱分析以确定不同区域组织的元素种类和含量。
2)X射线衍射分析(XRD)
采用线切割机对样品进行切割，得到尺寸为10mm×10mm×5mm的试样两个，其中一个进行高温热处理试验，另一个不做任何处理，随后用砂纸对试样合金覆层进行轻磨处理，打磨掉覆层表面的熔渣和氧化物以待观测，观测面尺寸为10mm×10mm。扫描时采用Cu靶，扫描范围为10°～90°，扫描速度为3°/min，由于本实施例大多涉及到合金覆层表面的变化，因此我们在进行XRD试验是只进行对合金覆层原始表面以及高温热处理后的合金覆层表面。通过两组数据对比分析高温热处理过程中是否有相的变化。
二、激光熔覆工艺参数优化
1、正交试验
本试验使用的激光器为脉冲式固体激光器，激光不是连续产生，而常用的激光器为连续激光器，因此将所有参数全部归为激光功率是不正确的。除了激光功率，激光的频率和脉宽对合金覆层的组织和性能也有重大影响，激光频率为1秒内激光产生的次数，单位为赫兹(Hz)。激光脉宽为单个脉冲周期内激光对工件的熔覆时间，单位为毫秒(ms)。在激光熔覆试件过程中，激光的频率和脉宽对熔覆后的合金覆层内熔池存在时间和熔池冷却速度都有较大影响，从而对合金覆层冷却后的固态组织形貌和种类造成影响，其外在表现就是合金覆层性能的变化，因此激光的频率和脉宽对本试验的影响不可忽略。本实施例选取电流、频率和脉宽为待优化的三个工艺参数，并选取了电流、频率和脉宽的范围，并据此制定了合金覆层宏观成形较好的三因素三水平的正交试验，其工艺参数如表2：
表2正交试验工艺参数表
Figure BDA0002481932260000081
2、合金覆层性能评价
1)显微硬度
显微硬度作为压入硬度的一种，它反映的是合金覆层抵抗外来硬质物体压入的能力。在测量显微硬度前，需要将合金覆层沿横截面切开，用由粗到细的砂纸(800，1000，2000)对其依次进行打磨处理，最后用直径为2.5μm的金刚石抛光剂进行抛光，抛光完毕后用水冲洗并喷洒酒精，随后用吹风机吹干即可。将处理完毕的Co基合金覆层放到显微硬度计载物台上，利用光镜找到合金覆层顶端，在距其上表面30μm处打点，并选择200g的四棱锥形金刚石压头进行加压，持续时间为10s，对压痕对角线长度进行测量，随后对其进行换算即可得出合金覆层的显微硬度。由于本试验只用来对该工艺参数下的合金覆层性能进行评测，因此只测量了距合金覆层上表面30μm处的显微硬度值。
2)高温耐磨性
Co基合金覆层的高温摩擦磨损，因此合金覆层的高温耐磨性将成为合金覆层性能评价三个指标中最重要的一个。通常用来评价高温耐磨性的标准有两种：①测量试样的磨损体积，利用仪器以及公式计算出磨损沟壑体积，用磨损沟壑体积表示其高温耐磨性。②用天平对试样高温摩擦磨损前后质量进行测量，得出磨损失重，以磨损失重表征高温耐磨性。由于试验仪器的限制以及磨损沟壑体积计算太过复杂，本试验采用磨损失重来对Co基合金覆层高温耐磨性进行评价，为了简化试验过程，对熔覆工艺优化过程中的高温摩擦磨损试验参数进行了调整，其参数如表3，高温摩擦磨损试验前后采用精度为0.1mg的天平对对试件进行测量，得出的合金覆层高温摩擦磨损失重结果。
表3正交试验合金覆层高温耐磨性工艺参数表
Figure BDA0002481932260000091
3)稀释率
稀释率又叫熔合比，跟熔焊或堆焊的稀释率类似，本试验的稀释率是指合金覆层中基体材料对熔覆材料的稀释程度。稀释率太小会导致合金覆层与基体材料结合差，甚至造成合金覆层的脱落；而稀释率太大则因为合金覆层基体材料过多，导致合金覆层性能下降。因此稀释率过大和过小对激光熔覆都是不合理的。在合金覆层与基体结合强度允许的条件下，稀释率越小，合金覆层性能越好。由于稀释率测量难度很大，采用如下公式对稀释率进行近似估算：
Figure BDA0002481932260000092
其中，η—合金覆层的稀释率
H—合金覆层在基体以上的高度
h—合金覆层的熔深
H和h均可以经测量得出。
经过计算后，可得出正交试验的激光合金覆层稀释率。
3、极差分析法
为了确定激光熔覆的优化工艺参数，利用正交试验极差分析法分别对正交试验所得到的显微硬度、高温耐磨性和稀释率数据进行分析，得到显微硬度极差分析表如表4：
表4显微硬度极差分析表
Figure BDA0002481932260000101
从表4可以看出，电流，频率和脉宽对应的极差分别为216.8，150.4和180.5，因此这三个工艺参数对合金覆层内部显微硬度的影响程度由大到小依次为电流>脉宽>频率。为了使覆层取得较大的显微硬度，因此优化的工艺参数因该分别选取A3，B2和C3，即电流380A，频率4Hz和脉宽8ms。
正交试验极差分析法分析得到高温摩擦磨损失重极差分析表如表5：
表5磨损失重极差分析表
Figure BDA0002481932260000102
Figure BDA0002481932260000111
从表5可以看出，电流，频率和脉宽对应的极差分别为0.60，0.83和0.57，因此这三个工艺参数对合金覆层高温耐磨性的影响程度由大到小依次为电流>脉宽>频率。为了使覆层取得较小的磨损失重，优化的工艺参数分别为A3，B2和C3，即电流380A，频率4Hz和脉宽6ms。
正交试验极差分析法分析得出稀释率极差分析表如表6：
表6稀释率极差分析表
Figure BDA0002481932260000112
从表6可以看出，电流，频率和脉宽对应的极差分别为12.9，8.5和3.7。因此这三个工艺参数对合金覆层稀释率的影响程度由大到小依次为电流>频率>脉宽。优化的工艺参数为A3，B1和C3，即电流380A，频率3Hz和脉宽8ms。
根据以上分析，为了使Co基合金覆层获得较高的显微硬度，良好的高温耐磨性和较低的稀释率，优化的工艺参数为电流380A，频率4Hz和脉宽8ms，此时激光功率为467W。
本实施例采用固体激光器对Co基合金覆层进行工艺优化，采用正交试验极差分析法分析了输出电流、脉冲频率和脉冲宽度对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律，并得出最佳的工艺参数。具体包括：
(1)激光熔覆工艺参数对合金覆层内部显微硬度影响程度由大到小依次为输出电流>脉冲宽度>脉冲频率，合金覆层高温耐磨性影响程度由大到小依次为脉冲频率>输出电流>脉冲宽度，对合金覆层稀释率影响程度由大到小依次为输出电流>脉冲频率>脉冲宽度。
(2)优化的工艺参数为电流为380A，频率4Hz，脉宽8ms和激光功率467W。在该工艺参数条件下，合金覆层可以获得较大的显微硬度、良好的高温耐磨性和较低的稀释率。
三、Co基合金覆层高温摩擦磨损组织性能分析
1、原始覆层显微组织
对原始合金覆层表面和横截面进行显微组织观测，采用线切割机切取10mm×10mm×5mm试样两个，其中一个进行镶样处理观测其横截面，采用砂纸对它们进行粗磨到精磨处理，再进行抛光，抛光选用直径2.5μm金刚石抛光剂，抛光完成后进行腐蚀，腐蚀液为HCl：HNO3＝3:1的王水，观测表面的试样腐蚀时间为15s，观测横截面的试样腐蚀时间为35s，腐蚀完毕后依次用水和酒精清洗表面，再用吹风机吹干即可。对Co基合金覆层横截面进行场发射扫描电子显微镜观察，并与其表面组织进行对比，判断该组织出现位置。
2、高温摩擦磨损及高温热处理
1)高温摩擦磨损
采用线切割机切取20mm×20mm×5mm熔覆试样1个，将其表面进行打磨光滑平整，用于高温摩擦磨损试验，观察摩擦系数变化。高温摩擦磨损结束后对其磨损面进行了场发射扫描电镜观察。磨粒磨损是指外界硬颗粒或者对磨表面上的硬凸起物或粗糙峰在摩擦过程中引起的表面材料脱落的现象。本试验中磨粒磨损过程如下：对磨材料氧化锆小球对覆层表面有两个力，一个是垂直于覆层表面的纵向载荷，另一个是垂直于摩擦半径方向的切向载荷，氧化锆小球表面的粗糙峰对覆层表面起着切向的磨粒作用，这是一种二体磨损；在磨损过程中，发生了两种主要的材料去除过程，一种是犁沟，覆层表面受到对磨小球粗糙峰的挤压向两侧隆起，这个挤压过程不会造成覆层的去除，但是多次挤压后覆层表面会产生脱落形成二次切屑；另一种是微观切削，即覆层表面在对磨小球粗糙峰作用下产生类似犁削的过程，直接造成覆层的去除，形成一次切屑；这些切屑移动于两摩擦表面之间，类似研磨作用，这是一种三体磨损。
2)高温热处理
采用线切割切取10mm×10mm×5mm以及15mm×15mm×5mm试样各一个，其中15mm×15mm×5mm的试件对其表面用砂纸进行打磨抛光，进行腐蚀处理，直至其表面可观测出合金覆层表面组织，然后采用与高温摩擦磨损相同的热循环曲线对两个试件进行高温热处理试验，其热循环曲线与高温摩擦磨损试验保持一致，待试验结束后将较小的试件进行镶样处理，随后对两个试件进行抛光处理，切记不可用砂纸打磨或用较细砂纸打磨后再抛光，抛光结束后进行腐蚀，腐蚀完成后用水和酒精清洗表面，吹风机吹干即可。随后对高温热处理的试件进行场发射扫描电镜组织分析。
3、原始组织与热处理组织对比
为了确定其高温热处理前后组织与相的变化，分别对合金覆层原始表面组织，高温热处理表面组织进行扫面电镜图片对比以及能谱和XRD分析。对合金覆层横截面组织高温热处理前后进行对比。
通过Co基合金覆层高温摩擦磨损组织性能分析，得出如下结果：
(1)合金覆层原始组织主要由非晶相与晶相混合而成，其中非晶相在合金覆层上部较多，越靠近基体部分非晶相越少，当到达基体与合金覆层分界处时，非晶相基本消失，此时枝晶占比最大。并且合金覆层中部区域有较多雪花状晶体，推测该组织主要由FeNi3Cr3Fe7，(Fe,Ni)和Ni-Cr-Fe相组成。
(2)合金覆层在高温摩擦磨损过程中能迅速进入稳定磨合阶段，并且其摩擦磨损过程中摩擦系数较小，为0.15左右。磨损过程中形成微观切削和犁沟，并且高温摩擦磨损后会有γ-Fe2O3和α-Fe2O3+Fe3O4的硬质凸起物存在。最后判定本试验的覆层磨损机制主要为磨粒磨损+少量脆性剥落+少量氧化磨损。
(3)合金覆层经过高温热处理之后会导致裂纹扩展甚至出现新的裂纹，并且贯穿性裂纹明显增多。裂纹扩展和产生的机理有以下几点：第一，高温过程中存在非晶相的晶化过程；第二，升温过程中晶粒长大，长大过程中晶粒相互接触；第三，高温过程中可能有相变产生。这三个过程均会导致合金覆层内应力增大，从而导致开裂和裂纹扩展。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，确定激光熔覆CoFeCrNiSiB合金覆层的最优参数，基于正交试验分析得到电流、脉宽和频率三个工艺参数对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律，并据此确定优化的工艺参数；
步骤2，采用优化的工艺参数制备CoFeCrNiSiB合金覆层，并对该覆层进行显微物相分析，解析Co基合金覆层的原始组织性能；
步骤3，对制备的CoFeCrNiSiB合金覆层进行高温热处理以及高温摩擦磨损试验，基于试验结果进行高温摩擦磨损机理分析，并对高温及高温摩擦磨损后的组织进行分析，得到高温摩擦磨损组织性能变化规律。
2.根据权利要求1所述的Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，步骤1中得到的电流、脉宽和频率三个工艺参数对合金覆层显微硬度、高温耐磨性和稀释率的影响规律包括：
激光熔覆工艺参数对合金覆层内部显微硬度影响程度由大到小依次为输出电流>脉冲宽度>脉冲频率，合金覆层高温耐磨性影响程度由大到小依次为脉冲频率>输出电流>脉冲宽度，对合金覆层稀释率影响程度由大到小依次为输出电流>脉冲频率>脉冲宽度。
3.根据权利要求2所述的Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，步骤1中确定的优化工艺参数为电流380A，频率4Hz，脉宽8ms和激光功率467W。
4.根据权利要求1所述的Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，所述步骤2包括：
对原始合金覆层表面和横截面进行显微组织观测，采用线切割机切取10mm×10mm×5mm试样两个，其中一个进行镶样处理观测其横截面，采用砂纸对试样进行粗磨到精磨处理，再进行抛光，抛光选用直径2.5μm金刚石抛光剂，抛光完成后进行腐蚀，腐蚀液为HCl：HNO3＝3:1的王水，观测表面的试样腐蚀时间为15s，观测横截面的试样腐蚀时间为35s，腐蚀完毕后依次用水和酒精清洗表面，再用吹风机吹干；对Co基合金覆层横截面进行场发射扫描电子显微镜观察，并与其表面组织进行对比，判断该组织出现位置。
5.根据权利要求1所述的Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，步骤3中所述高温摩擦磨损试验包括：
采用线切割机切取20mm×20mm×5mm熔覆试样1个，将其表面进行打磨光滑平整，用于高温摩擦磨损试验，并对试验后的磨损面进行场发射扫描电镜观察。
6.根据权利要求5所述的Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，步骤3中所述高温热处理试验包括：
采用线切割切取10mm×10mm×5mm以及15mm×15mm×5mm试样各一个，其中15mm×15mm×5mm的试件对其表面用砂纸进行打磨抛光，进行腐蚀处理，直至其表面可观测出合金覆层表面组织，基于热循环曲线对两个试件进行高温热处理试验，试验结束后将较小的试件进行镶样处理，随后对两个试件进行抛光处理，切抛光结束后进行腐蚀，腐蚀完成后用水和酒精清洗表面，吹风机吹干，随后对高温热处理的试件进行场发射扫描电镜组织分析。
7.根据权利要求6所述的Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法，其特征在于，步骤3中对高温及高温摩擦磨损后的组织进行分析包括：
分别对合金覆层原始表面组织、高温热处理表面组织进行扫面电镜图片对比以及能谱和XRD分析，对合金覆层横截面组织高温热处理前后进行对比。
CN202010380649.6A 2020-05-08 2020-05-08 Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法 Pending CN111693674A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010380649.6A CN111693674A (zh) 2020-05-08 2020-05-08 Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010380649.6A CN111693674A (zh) 2020-05-08 2020-05-08 Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111693674A true CN111693674A (zh) 2020-09-22

Family

ID=72477288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010380649.6A Pending CN111693674A (zh) 2020-05-08 2020-05-08 Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111693674A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116399739A (zh) * 2023-06-02 2023-07-07 四川蜀道建筑科技有限公司 混凝土制品强度检测设备

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
叶宏等，: "Ｈ13钢激光熔覆Co基涂层组织及热疲劳性能", 《强激光与粒子束》 *
叶宏等: "H13钢激光熔覆Co基涂层工艺优化及组织性能", 《金属热处理》 *
张群莉等: "Co／介孔ＷＣ激光复合涂层的显微结构与高温磨损性能研究", 《中国激光》 *
曹鹏军等: "激光涂覆L-605钴基高温合金的试验研究", 《热加工工艺》 *
田泽: "H13钢表面激光熔覆CoCrFeNiSiB非晶覆层的组织与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
田泽等: "Q235 钢表面激光熔覆再制造Co 基覆层工艺优化研究", 《第二十次全国焊接学术会议论文集》 *
郭红伟: "合金钢制动盘材料的摩擦及表面损伤研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116399739A (zh) * 2023-06-02 2023-07-07 四川蜀道建筑科技有限公司 混凝土制品强度检测设备
CN116399739B (zh) * 2023-06-02 2023-09-22 四川蜀道建筑科技有限公司 混凝土制品强度检测设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4586938B2 (ja) 金属管の製造方法
Chamanfar et al. Microstructure and mechanical properties of surface and subsurface layers in broached and shot-peened Inconel-718 gas turbine disc fir-trees
CN111139467A (zh) 一种钛合金表面含稀土氧化物激光修复层及其制备方法
Wang et al. Microstructure and properties of laser-clad high entropy alloy coating on Inconel 718 alloy
Zhang et al. Experimental study on aluminum bronze coating fabricated by electro-spark deposition with subsequent ultrasonic surface rolling
Abouda et al. Effect of laser cladding parameters on the microstructure and properties of high chromium hardfacing alloys
Zhang et al. Microstructure and corrosion-wear behaviors for laser cladding repaired martensitic stainless steels using Co-based and Ni-based powders
CN111693674A (zh) Co基覆层高温摩擦磨损的组织性能分析方法
Bozzi et al. Microabrasive wear behavior of different stellites obtained by laser cladding and casting processes
Padmakumar et al. Tribological behaviour of cryogenically treated WC-9Co cemented carbide
Lupicka et al. The adhesion of CrN thin films deposited on modified 42CrMo4 steel
CN115094416B (zh) 一种制备不锈钢基高硬度耐磨耐蚀合金的方法及其产品
CN108611635B (zh) 一种工业纯铜表面镍基激光合金化层及其制备方法
Zhao et al. Effects of different scanning speeds on microstructure evolution and tribological properties of Inconel 718 alloy vacuum electron beam surface modification
Priyan et al. Micro abrasive wear resistance of FeSiNiCr alloy coating deposited by HVOF coating
Xie et al. Laser remelting of AISI H13 tool steel: influence of cooling rate on the surface properties
Tański et al. Thermal fatigue influence of laser treated tool steel surface
Liu et al. Influence of laser shock peening on microstructure and property of Ni60 cladding layer and the combined area of 20CrNiMo alloy
Qian et al. Microstructure evolution and wear resistance improvement of ultrasonic peened M50 steel via electromagnetic shocking
CN109881028A (zh) 一种耐磨非晶合金体系及其应用
Xu et al. Improving fatigue properties of normal direction ultrasonic vibration assisted face grinding Inconel 718 by regulating machined surface integrity
Xu et al. Enhancing high-temperature performance of Inconel 718 LDED samples through hybrid laser polishing post-treatment
Qiao et al. Wear of a Fe2. 5Ni2. 5CrAl Multiprincipal Element Alloy: A Combined Experimental and Molecular Dynamics Study
Chretien et al. Titanium Alpha Case Prevention
CN110592499B (zh) 新型含铝奥氏体耐热钢及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200922