CN109470728A - 一种钛合金摆碾件金相试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法是以钛合金TC4摆碾件为原材料，依次包括分割、粗磨、细磨、电解抛光、用腐蚀剂腐蚀等步骤。本发明一种TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法可应用于易变形、变形量大、应力大、相貌不规则的产品，使得试样腐蚀后呈亚光色，亮色好，腐蚀均匀性好，腐蚀方法具有高选择性，腐蚀后的金相组织经金相显微镜观察可以获得晶粒形态、晶粒组织类型重要金属显微学信息，更有利于观察，使得观察更加准确，本制备方法成本低，制样工序简单，制样周期短，值得市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金相试样的制备方法，具体涉及一种TC4钛合金摆碾件金相试样制备方法。
背景技术
摆碾锻造工艺可以显著提高钛合金TC4的成形性能，所获得的摆碾锻造件具有较强的基面织构和垂直于基面方向的强度。但对摆碾试样组织的观察却是个难题，主要是金相试样的腐蚀制备非常困难，腐蚀控制不好，容易导致腐蚀后的样品出现白膜、或者变黑，影响观察质量或者根本无法观察。
由于摆碾锻造TC4的金相试样难于腐蚀，使利用金相显微镜观察显微组织变得困难。目前对摆碾锻造组织的表征主要依赖基于背散射衍射技术的扫描电镜表征。一般是先对样品进行去应力退火处理，然后对待观察样品进行离子减薄处理，再利用EBSD探头对待观察区域进行解析。
目前对摆碾锻造组织的表征主要依赖基于背散射衍射技术的扫描电镜表征，不仅成本高、制样工序复杂、制样周期也较长，常规腐蚀液腐蚀摆碾锻造钛合金试样的过程中，无法腐蚀出可利用金相显微镜观察得到的晶界等技术问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法。。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，它是以钛合金TC4摆碾件为原材料，依次包括分割、粗磨、细磨、电解抛光、用腐蚀剂腐蚀等步骤。
进一步，上述分割是取TC4钛合金摆碾件置于线切割机上切割成宽度为10~20mm,厚度在5~10mm, 长度为20~70mm的长条试样。
进一步，上述粗磨是先将试样倒角，然后对样品进行粗磨，磨出的划痕为十字交叉形状，能够有效消除上一道的划痕。
进一步，上述细磨是将粗磨后的试样依次采用280#，400#， 600#，800#碳化硅干湿两用砂纸进行磨制，采用干磨法进行交叉磨制，每次磨样的过程中都要将前一道墨痕完全覆盖掉；然后用无锡牌绿碳化硅干湿两用砂纸依次为1000#和1200#进行细磨，采用湿磨法交叉磨制，磨制过程要保证试样表面的均匀、光滑，直至达到光亮为止，然后采用绒布抛光布、氧化铝纳米级抛光粉，抛光机转数调节在800~1000转/分钟，机械抛光过程中，应用喷壶不断喷加无水乙醇，抛光结束后，用无水乙醇清洗试样表面，并用冷风吹干。
进一步，为了使得试样表面变得更加光亮，彻底杜绝试样表面凹凸不平的情况，上述电解抛光是将试样接阳极进行电解，设置电流密度为0.2~0.5A/cm2，直流电压20~25V，时间为3~5分钟，电解时，溶液中放入磁力搅拌转子进行转动，搅拌转子转速在200~300转/分钟，电解过程3~5分钟，电解完成后，将试样取出用无水乙醇喷洗，利用电吹风冷风进行吹干，试样表面具有镜面效果后待下一步使用。
进一步，所述电解抛光中所用电解液为乙醇78%~82%、丁醇7%~9%、无水氯化铝5.5%~6.5%、碳酸氢钠3.5%~4.5%、碳酸氢铵1.5%~2.5%，均以质量百分比计。
进一步，上述用腐蚀剂腐蚀是将电解抛光后的样品用棉签沾取腐蚀剂，轻轻在抛光面上进行擦拭，抛光面略微变暗，说明腐蚀完成，随后立即用无水乙醇冲洗，用冷吹风机吹干，最后用光学显微镜进行金相组织观察。
进一步，上述腐蚀剂是以下列体积份的物质按下列步骤制得：去离子水78~82份、无水乙醇9~11份、硝酸溶液2.5~3.5份、氢氟酸溶液0.9~1.1份、盐酸溶液0.9~1.1份、醋酸溶液0.9~1.1份；取配方量的离子水、无水乙醇、硝酸溶液、氢氟酸溶液、盐酸溶液、醋酸溶液置于适宜容器中，混合均匀，然后加入三硝基苯酚，搅拌溶解，使得三硝基苯酚达到过饱和状态即得。
进一步，上述硝酸溶液的质量百分浓度为68%，所述氢氟酸溶液质量百分浓度为40%，所述盐酸溶液的质量百分浓度为36%，所述醋酸溶液的质量百分浓度为98%。
本发明的有益效果在于：
本发明一种TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法可应用于易变形、变形量大、应力大、相貌不规则的产品，使得试样腐蚀后呈亚光色，亮色好，腐蚀均匀性好，腐蚀方法具有高选择性，腐蚀后的金相组织经金相显微镜观察可以获得晶粒形态、晶粒组织类型重要金属显微学信息，更有利于观察，使得观察更加准确，本制备方法成本低，制样工序简单，制样周期短，值得市场推广应用。
附图说明
图1 TC4钛合金摆碾锻造件实物，直径90mm，厚度为5mm。
图2经砂纸粗磨、细磨和机械抛光处理后的TC4试样。
图3经电解抛光后的TC4钛合金试样。
图4 TC4钛合金800℃摆辗成形试样的金相组织。
图5 TC4钛合金900℃摆辗成形试样的金相组织。
图6 TC4钛合金1000℃摆辗成形试样的金相组织。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
取TC4钛合金800℃摆辗成形试样置于线切割机上切割成宽度为10~20mm, 厚度在5~10mm, 长度为20~70mm的长条试样；先将试样倒角，然后对样品进行粗磨，磨出的划痕为十字交叉形状，能够有效消除上一道的划痕，然后将试样依次采用280#，400#， 600#，800#碳化硅干湿两用砂纸进行磨制，采用干磨法进行交叉磨制，每次磨样的过程中都要将前一道墨痕完全覆盖掉；然后用无锡牌绿碳化硅干湿两用砂纸依次为1000#和1200#进行细磨，采用湿磨法交叉磨制，磨制过程要保证试样表面的均匀、光滑，直至达到光亮为止，然后采用绒布抛光布、氧化铝纳米级抛光粉，抛光机转数调节在1000转/分钟，机械抛光过程中，应用喷壶不断喷加无水乙醇，抛光结束后，用无水乙醇清洗试样表面，并用冷风吹干，然后将试样接阳极进行电解，设置电流密度为0.4A/cm2，直流电压23V，时间为4分钟，电解时，溶液中放入磁力搅拌转子进行转动，搅拌转子转速在250转/分钟，电解过程4分钟，电解完成后，将试样取出用无水乙醇喷洗，利用电吹风冷风进行吹干，试样表面具有镜面效果后用棉签沾取腐蚀剂，轻轻在抛光面上进行擦拭，抛光面成略微变暗，说明腐蚀完成，随后立即用无水乙醇冲洗，用冷吹风机吹干，最后用光学显微镜进行金相组织观察。所述腐蚀剂是去离子水80份、无水乙醇10份、硝酸溶液3.0份、氢氟酸溶液1.0份、盐酸溶液1.0份、醋酸溶液1.0份，置于适宜容器中，混合均匀，然后加入三硝基苯酚，搅拌溶解，使得三硝基苯酚达到过饱和状态即得；所述电解液为乙醇80%、丁醇8%、无水氯化铝6.0%、碳酸氢钠4.0%、碳酸氢铵2.0%，均以质量百分比计；所述硝酸溶液的质量百分浓度为68%，所述氢氟酸溶液质量百分浓度为40%，所述盐酸溶液的质量百分浓度为36%，所述醋酸溶液的质量百分浓度为98%。
图4 为TC4钛合金800℃摆辗成形试样的金相组织。由图可见，经过粗磨、细磨、机械抛光、电解抛光和利用本文腐蚀液腐蚀、清洗吹干后的试样在光学显微镜下的金相组织晶界清晰。图中的横向长条组织为原始晶粒经大变形量变形后的拉长晶粒，拉长晶粒内部的细小斜纹组织为交叉孪晶。这两种组织也都说明样品在摆碾锻造过程中遭受了较大的变形量，从而产生较大的内应力，因此金相观察试样利用普通方法无法获得腐蚀晶界。
实施例2
取TC4钛合金900℃摆辗成形试样置于线切割机上切割成宽度为10~20mm, 厚度在5~10mm, 长度为20~70mm的长条试样；先将试样倒角，然后对样品进行粗磨，磨出的划痕为十字交叉形状，能够有效消除上一道的划痕，然后将试样依次采用280#，400#， 600#，800#碳化硅干湿两用砂纸进行磨制，采用干磨法进行交叉磨制，每次磨样的过程中都要将前一道墨痕完全覆盖掉；然后用无锡牌绿碳化硅干湿两用砂纸依次为1000#和1200#进行细磨，采用湿磨法交叉磨制，磨制过程要保证试样表面的均匀、光滑，直至达到光亮为止，然后采用绒布抛光布、氧化铝纳米级抛光粉，抛光机转数调节在800转/分钟，机械抛光过程中，应用喷壶不断喷加无水乙醇，抛光结束后，用无水乙醇清洗试样表面，并用冷风吹干，然后将试样接阳极进行电解，设置电流密度为0.2A/cm2，直流电压20V，时间为5钟，电解时，溶液中放入磁力搅拌转子进行转动，搅拌转子转速在200转/分钟，电解过程5分钟，电解完成后，将试样取出用无水乙醇喷洗，利用电吹风冷风进行吹干，试样表面具有镜面效果后用棉签沾取腐蚀剂，轻轻在抛光面上进行擦拭，抛光面成略微变暗，说明腐蚀完成，随后立即用无水乙醇冲洗，用冷吹风机吹干，最后用光学显微镜进行金相组织观察。所述腐蚀剂是去离子水78份、无水乙醇9份、硝酸溶液2.5份、氢氟酸溶液0.9份、盐酸溶液0.9份、醋酸溶液0.9份，置于适宜容器中，混合均匀，然后加入三硝基苯酚，搅拌溶解，使得三硝基苯酚达到过饱和状态即得；所述电解液为乙醇78%、丁醇7%、无水氯化铝5.5%、碳酸氢钠3.5%、碳酸氢铵1.5%，均以质量百分比计；所述硝酸溶液的质量百分浓度为68%，所述氢氟酸溶液质量百分浓度为40%，所述盐酸溶液的质量百分浓度为36%，所述醋酸溶液的质量百分浓度为98%。
图5 TC4钛合金900℃摆辗成形试样的金相组织。由图可见，经过粗磨、细磨、机械抛光、电解抛光和利用本文腐蚀液腐蚀、清洗吹干后的试样在光学显微镜下的金相组织晶界清晰。图中的横向长条组织为原始晶粒经大变形量变形后的拉长晶粒，拉长晶粒内部的细小斜纹组织为交叉孪晶。单从拉长的条形组织来看，不同条纹的颜色深浅也呈现出明显的差别，这说明该腐蚀液对不同位向的晶粒组织同样敏感。由于钛合金不同晶面的面间距及质点面密度不同，因此当不同位向的晶面裸露在表面时被腐蚀的程度是不同的。此外，与上例类似，这两种组织的出现也都说明样品在摆碾锻造过程中遭受了较大的变形量，从而产生较大的内应力，因此金相观察试样利用普通方法无法获得腐蚀晶界。
实施例3
取TC4钛合金1000℃摆辗成形试样置于线切割机上切割成宽度为10~20mm, 厚度在5~10mm, 长度为20~70mm的长条试样；先将试样倒角，然后对样品进行粗磨，磨出的划痕为十字交叉形状，能够有效消除上一道的划痕，然后将试样依次采用280#，400#，600#，800#碳化硅干湿两用砂纸进行磨制，采用干磨法进行交叉磨制，每次磨样的过程中都要将前一道墨痕完全覆盖掉；然后用无锡牌绿碳化硅干湿两用砂纸依次为1000#和1200#进行细磨，采用湿磨法交叉磨制，磨制过程要保证试样表面的均匀、光滑，直至达到光亮为止，然后采用绒布抛光布、氧化铝纳米级抛光粉，抛光机转数调节在900转/分钟，机械抛光过程中，应用喷壶不断喷加无水乙醇，抛光结束后，用无水乙醇清洗试样表面，并用冷风吹干，然后将试样接阳极进行电解，设置电流密度为0.5A/cm2，直流电压25V，时间为3分钟，电解时，溶液中放入磁力搅拌转子进行转动，搅拌转子转速在300转/分钟，电解过程5分钟，电解完成后，将试样取出用无水乙醇喷洗，利用电吹风冷风进行吹干，试样表面具有镜面效果后用棉签沾取腐蚀剂，轻轻在抛光面上进行擦拭，抛光面成略微变暗，说明腐蚀完成，随后立即用无水乙醇冲洗，用冷吹风机吹干，最后用光学显微镜进行金相组织观察。所述腐蚀剂是去离子水82份、无水乙醇11份、硝酸溶液3.5份、氢氟酸溶液1.1份、盐酸溶液1.1份、醋酸溶液1.1份，置于适宜容器中，混合均匀，然后加入三硝基苯酚，搅拌溶解，使得三硝基苯酚达到过饱和状态即得；所述电解液为乙醇82%、丁醇7%、无水氯化铝6.5%、碳酸氢钠4.5%、碳酸氢铵2.5%，均以质量百分比计；所述硝酸溶液的质量百分浓度为68%，所述氢氟酸溶液质量百分浓度为40%，所述盐酸溶液的质量百分浓度为36%，所述醋酸溶液的质量百分浓度为98%。
图6 TC4钛合金1000℃摆辗成形试样的金相组织。由图可知，试样经过粗磨、细磨、机械抛光、电解抛光和利用本文腐蚀液腐蚀、清洗吹干后的试样在光学显微镜下的金相组织晶界清晰，横向长条组织为原始晶粒经大变形量变形后的拉长晶粒，拉长晶粒内部的细小斜纹组织为交叉孪晶。单从拉长的条形组织来看，不同条纹的颜色深浅也呈现出明显的差别，这说明该腐蚀液对不同位向的晶粒组织同样敏感。由于钛合金不同晶面的面间距及质点面密度不同，因此当不同位向的晶面裸露在表面时被腐蚀的程度是不同的。此外，与上例类似，这两种组织的出现也都说明样品在摆碾锻造过程中遭受了较大的变形量，从而产生较大的内应力，因此金相观察试样利用普通方法无法获得腐蚀晶界。
Claims (9)
1.一种TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，它是以钛合金TC4摆碾件为原材料，依次包括分割、粗磨、细磨、电解抛光、用腐蚀剂腐蚀等步骤。
2.如权利要求1所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述分割是取TC4钛合金摆碾件置于线切割机上切割成宽度为10~20mm, 厚度在5~10mm, 长度为20~70mm的长条试样。
3.如权利要求2所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述粗磨是先将试样倒角，然后对样品进行粗磨，磨出的划痕为十字交叉形状，能够有效消除上一道的划痕。
4.如权利要求3所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述细磨是将粗磨后的试样依次采用280#，400#， 600#，800#碳化硅干湿两用砂纸进行磨制，采用干磨法进行交叉磨制，每次磨样的过程中都要将前一道墨痕完全覆盖掉；然后用无锡牌绿碳化硅干湿两用砂纸依次为1000#和1200#进行细磨，采用湿磨法交叉磨制，磨制过程要保证试样表面的均匀、光滑，直至达到光亮为止，然后采用绒布抛光布、氧化铝纳米级抛光粉，抛光机转数调节在800~1000转/分钟，机械抛光过程中，应用喷壶不断喷加无水乙醇，抛光结束后，用无水乙醇清洗试样表面，并用冷风吹干。
5.如权利要求4所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，，所述电解抛光是将试样接阳极进行电解，设置电流密度为0.2~0.5A/cm2，直流电压20~25V，时间为3~5分钟，电解时，溶液中放入磁力搅拌转子进行转动，搅拌转子转速在200~300转/分钟，电解过程3~5分钟，电解完成后，将试样取出用无水乙醇喷洗，利用电吹风冷风进行吹干，试样表面具有镜面效果后待下一步使用。
6.如权利要求5所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述电解抛光中所用电解液为乙醇78%~82%、丁醇7%~9%、无水氯化铝5.5%~6.5%、碳酸氢钠3.5%~4.5%、碳酸氢铵1.5%~2.5%，均以质量百分比计。
7.如权利要求6所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述用腐蚀剂腐蚀是将电解抛光后的样品用棉签沾取腐蚀剂，轻轻在抛光面上进行擦拭，抛光面略微变暗，随后立即用无水乙醇冲洗，用冷吹风机吹干，最后用光学显微镜进行金相组织观察。
8.如权利要求7所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述腐蚀剂是以下列体积份的物质按下列步骤制得：去离子水78~82份、无水乙醇9~11份、硝酸溶液2.5~3.5份、氢氟酸溶液0.9~1.1份、盐酸溶液0.9~1.1份、醋酸溶液0.9~1.1份；取配方量的离子水、无水乙醇、硝酸溶液、氢氟酸溶液、盐酸溶液、醋酸溶液置于适宜容器中，混合均匀，然后加入三硝基苯酚，搅拌溶解，使得三硝基苯酚达到过饱和状态即得。
9.如权利要求8所述的TC4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液的质量百分浓度为68%，所述氢氟酸溶液质量百分浓度为40%，所述盐酸溶液的质量百分浓度为36%，所述醋酸溶液的质量百分浓度为98%。
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