CN111751184A - 一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法 - Google Patents

一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法，包括步骤：在钽或者钽钨合金材料上取样；对样品进行磨光处理：对磨光处理后的样品进行电解抛光工序处理；对电解抛光处理后的样品进行腐蚀处理获得最终样品；本发明在电解抛光过程中，使用硫酸、氢氟酸组成的电解抛光液和磁力搅拌器，采用恒电流法，电流密度为0.1A/cm2～0.2A/cm2；本发明简化了金相试样制备流程，免去了机械抛光的过程；避免了抛光过程中抛光剂造成的细小划痕和孔洞，可以制备出质量非常高的清晰金相显微组织，包括退火组织和变形组织。

Description

一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法
技术领域
本发明涉及金相样品制备技术领域，具体涉及一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法。
背景技术
钽及钽钨合金具有耐高温、高密度、化学性能稳定、抗腐蚀能力强和塑性加工性能好等特点，被广泛用于化工、电子、通讯和航天等领域。钽及钽钨合金为体心立方结构难熔金属，主要通过冷塑性变形和退火处理的方法控制组织结构来改善材料性能。因此，研究钽及钽钨合金在塑性变形以及退火后的组织，对钽及钽钨合金的生产加工具有指导意义。
钽及钽钨合金的金相制备过程通常是使用碳化硅水砂纸磨光，再进行机械抛光时，其划痕和变形层的消除非常困难，抛光时间过长，经常会在表面出现大量的坑。随之再进行腐蚀，一般晶界很难完整显示，腐蚀时间也长，显示的金相组织不清晰。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法，包括步骤：
S1，在钽或者钽钨合金材料上取样；
S2，对样品进行磨光处理；
S3，对磨光处理后的样品进行电解抛光工序处理；
S4，对电解抛光工序处理后的样品进行腐蚀处理获得最终样品。
较佳的，步骤S2中，分别采用320#、400#、600#、800#砂纸依次对所述样品进行研磨处理。
较佳的，步骤S3中，所述电解抛光工序处理包括：
S31，制备电解抛光液，所述电解抛光液为硫酸与氢氟酸的混合溶液，硫酸和氢氟酸的体积比为9∶1，所述电解抛光液制备完成后，将所述电解抛光液冷却至室温；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将磨光处理后的所述样品固定在阳极；
S33，将转子放入容器内的所述电解抛光液中，将所述容器放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将所述石墨棒和所述样品放置于所述电解抛光液中，采用恒电流法抛光；
S35，达到预定的电解抛光时间后将所述样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干。
较佳的，抛光电流的大小根据所述抛光样品的表面积调整，电流密度为0.1A/cm2～0.2A/cm2，电解抛光时间根据抛光面面积、表面质量和塑性变形量确定。
较佳的，所述步骤S4中，将电解抛光工序处理后的样品置于化学腐蚀液中震荡10s～30s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的所述最终样品。
较佳的，所述化学腐蚀液是混合酸液，所述化学腐蚀液的成分包括硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水，各成分的体积比设置为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明简化了金相试样制备流程，免去了机械抛光的过程；避免了抛光过程中产生的划痕，从而使试样显微组织得以更清晰的显示；通过电解抛光过程中，使用硫酸、氢氟酸组成的电解抛光液和磁力搅拌器，提高了抛光面的质量，极大的缩短了抛光时间；从而保证实施简单的情况下，可以较容易的制备钽及钽钨合金金相样品，获得较清晰的金相照片，效率较高。
附图说明
图1为所述钽及钽钨合金金相样品的制备方法的电解抛光过程示意图；
图2为实施例一钽钨合金电解抛光完成后的光学显微图；
图3为实施例一最终样品的光学显微图；
图4为实施例二最终样品的光学显微图；
图5为实施例三最终样品的光学显微图；
图6为实施例四最终样品的光学显微图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明所述钽及钽钨合金金相样品的制备方法，包括步骤：
S1，在钽或者钽钨合金材料上取样；
S2，按下列工序对样品进行磨光处理：
粗磨：分别采用320#、400#、600#、800#砂纸对样品进行研磨处理，在100倍显微镜下观察确定样品表面研磨状态，确认表面无粗大的划痕；
S3，电解抛光工序如下：
S31，制备电解抛光液，电解抛光的溶液是硫酸与氢氟酸的混合溶液，比例为硫酸∶氢氟酸＝9∶1(体积比)，混合溶液制备完成后，因温度较高，需防止氢氟酸的挥发，混合液需冷却至室温使用；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将研磨完成的样品固定在阳极；
S33，将转子放入第一步制备好的电解抛光液中，用塑料烧杯放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将阴极石墨棒和抛光样品放置于电解抛光液中，采用恒电流法抛光，抛光电流的大小应随抛光样品的表面积而适当调整，电流密度为0.1A/cm2～0.2A/cm2，抛光时间视抛光面面积、表面质量和塑性变形量决定；
S35，达到预定电解抛光时间后立即将样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干。
S4，腐蚀：将抛光好的样品置于化学腐蚀液中震荡10s～30s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的样品。化学腐蚀液是混合酸液，具体比例为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1(体积比)。
.本发明简化了金相试样制备流程，免去了机械抛光的过程；避免了抛光过程中抛光剂造成的细小划痕和孔洞，可以制备出质量非常高的清晰金相显微组织，包括退火组织和变形组织；本发明在电解抛光过程中，使用硫酸、氢氟酸组成的电解抛光液和磁力搅拌器，采用恒电流法，电流密度为0.1A/cm2～0.2A/cm2，提高了抛光面的质量，极大的缩短了抛光时间；从而保证实施简单的情况下，可以较容易的制备钽及钽钨合金金相样品，获得较清晰的金相照片，效率较高。
实施例一
S1，在钽钨合金材料上取样，所取样品为：轧制变形量为40％的Ta-2.5wt％W合金，样品的尺寸为3mm×3mm×5mm；
S2，按下列工序对样品进行磨光处理：
粗磨：分别采用320#、400#、600#、800#砂纸对样品进行研磨处理，在100倍显微镜下观察确定样品表面研磨状态，确认表面无粗大的划痕；
S3，电解抛光工序如下：
S31，制备电解抛光液，电解抛光的溶液是硫酸与氢氟酸的混合溶液，比例为硫酸∶氢氟酸＝9∶1(体积比)，混合溶液制备完成后，因温度较高，需防止氢氟酸的挥发，混合液需冷却至室温使用；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将研磨完成的样品固定在阳极；
S33，将转子放入第一步制备好的电解抛光液中，用塑料烧杯放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将阴极石墨棒和抛光样品放置于电解抛光液中，采用恒电流法抛光，电流约为0.15A，抛光40s；
S35，达到预定电解抛光时间后立即将样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干；
电解抛光过程示意图，如图1所示；本实施例钽钨合金电解抛光完成后的光学显微图，如图2所示；
S4，腐蚀：将抛光好的样品置于化学腐蚀液中震荡15s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的样品，如图3所示，由图中可明显看出无明显划痕，样品质量好。
实施例二
S1，在钽钨合金材料上取样，所取样品为：轧制变形量为40％的Ta-2.5wt％W合金随后在800℃下退火1h，样品的尺寸为3mm×3mm×5mm；
S2，按下列工序对样品进行磨光处理：
粗磨：分别采用320#、400#、600#、800#砂纸对样品进行研磨处理，在100倍显微镜下观察确定样品表面研磨状态，确认表面无粗大的划痕；
S3，电解抛光工序如下：
S31，制备电解抛光液，电解抛光的溶液是硫酸与氢氟酸的混合溶液，比例为硫酸∶氢氟酸＝9∶1(体积比)，混合溶液制备完成后，因温度较高，需防止氢氟酸的挥发，混合液需冷却至室温使用；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将研磨完成的样品固定在阳极；
S33，将转子放入第一步制备好的电解抛光液中，用塑料烧杯放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将阴极石墨棒和抛光样品放置于电解抛光液中，采用恒电流法抛光，电流约为0.15A，抛光40s；
S35，达到预定电解抛光时间后立即将样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干；
S4，腐蚀：将抛光好的样品置于化学腐蚀液中震荡15s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的样品，如图4所示，由图中可明显看出无明显划痕，样品质量好。
实施例三
S1，在钽钨合金材料上取样，所取样品为：轧制变形量为90％的Ta-2.5wt％W合金，样品的尺寸为0.25mm×3mm×5mm；
将样品镶嵌在树脂基体上，采用金相镶嵌料，镶嵌温度145℃，保温10min；
S2，按下列工序对树脂基体上的样品进行磨光处理：
粗磨：分别采用320#、400#、600#、800#砂纸对样品进行研磨处理，在100倍显微镜下观察确定样品表面研磨状态，确认表面无粗大的划痕；
S3，电解抛光工序如下：
S31，制备电解抛光液，电解抛光的溶液是硫酸与氢氟酸的混合溶液，比例为硫酸∶氢氟酸＝9∶1(体积比)，混合溶液制备完成后，因温度较高，需防止氢氟酸的挥发，混合液需冷却至室温使用；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将步骤三研磨完成的样品从树脂基体上取出固定在阳极；
S33，将转子放入第一步制备好的电解抛光液中，用塑料烧杯放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将阴极石墨棒和抛光样品放置于电解抛光液中，采用恒电流法抛光，电流约为0.1A，抛光20s；
S35，达到预定电解抛光时间后立即将样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干；
S4，腐蚀：将抛光好的样品置于腐蚀液中震荡10s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的样品，如图5所示，由图中可明显看出无明显划痕，样品质量好。
实施例四
S1，在钽钨合金材料上取样，所取样品为：轧制变形量为40％的Ta-10wt％W合金，样品的尺寸为3mm×3mm×5mm；
S2，按下列工序对样品进行磨光处理：
粗磨：分别采用320#、400#、600#、800#砂纸对样品进行研磨处理，在100倍显微镜下观察确定样品表面研磨状态，确认表面无粗大的划痕；
S3，电解抛光工序如下：
S31，制备电解抛光液，电解抛光的溶液是硫酸与氢氟酸的混合溶液，比例为硫酸∶氢氟酸＝9∶1(体积比)，混合溶液制备完成后，因温度较高，需防止氢氟酸的挥发，混合液需冷却至室温使用；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将研磨完成的样品固定在阳极；
S33，将转子放入第一步制备好的电解抛光液中，用塑料烧杯放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将阴极石墨棒和抛光样品放置于电解抛光液中，采用恒电流法抛光，电流约为0.15A，抛光60s；
S35，达到预定电解抛光时间后立即将样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干；
S4，腐蚀：将抛光好的样品置于化学腐蚀液中震荡15s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的样品，如图6所示，由图中可明显看出无明显划痕，样品质量好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，在钽或者钽钨合金材料上取样；
S2，对样品进行磨光处理；
S3，对磨光处理后的样品进行电解抛光工序处理；
S4，对电解抛光工序处理后的样品进行腐蚀处理获得最终样品。
2.如权利要求1所述的钽及钽钨合金金相样品的制备方法，其特征在于，步骤S2中，分别采用320#、400#、600#、800#砂纸依次对所述样品进行研磨处理。
3.如权利要求1所述的钽及钽钨合金金相样品的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述电解抛光工序处理包括：
S31，制备电解抛光液，所述电解抛光液为硫酸与氢氟酸的混合溶液，硫酸和氢氟酸的体积比为9∶1，所述电解抛光液制备完成后，将所述电解抛光液冷却至室温；
S32，采用石墨棒作阴极材料，将磨光处理后的所述样品固定在阳极；
S33，将转子放入容器内的所述电解抛光液中，将所述容器放在磁力搅拌器上，设定搅拌器转速为120r/min；
S34，将所述石墨棒和所述样品放置于所述电解抛光液中，采用恒电流法抛光；
S35，达到预定的电解抛光时间后将所述样品取出并用流动水冲洗干净，再用无水乙醇超声波清洗，电吹风吹干。
4.如权利要求3所述的钽及钽钨合金金相样品的制备方法，其特征在于，在步骤S34中，抛光电流的大小根据所述抛光样品的表面积调整，电流密度为0.1A/cm2～0.2A/cm2，电解抛光时间根据抛光面面积、表面质量和塑性变形量确定。
5.如权利要求1所述的钽及钽钨合金金相样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将电解抛光工序处理后的样品置于化学腐蚀液中震荡10s～30s，然后用流动水清洗，再用无水乙醇超声波清洗、电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的所述最终样品。
6.如权利要求5所述的钽及钽钨合金金相样品的制备方法，其特征在于，所述化学腐蚀液是混合酸液，所述化学腐蚀液的成分包括硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水，各成分的体积比设置为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1。
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