CN109297998A - 一种室温下快速制备钛及钛合金ebsd试样的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法；包括如下步骤：步骤1，将待观察面分别在不同颗粒度的SiC砂纸上粗磨和精磨，并清洗吹干；2，配置电解液：体积分数分别为50～58％乙酸、15～20％硫酸、18～23％氢氟酸、3％～8％硝酸，在室温下进行电解抛光，电压12～16V，随后立即清洗、吹干。本发明的有益效果如下：(1)无需液氮等低温介质冷却，在室温下即可操作；(2)抛光电压低，安全，对设备要求低；(3)对样品形状要求低，过程简单，易于操作；(4)得到一个光亮、平整、无变形扰动层的满足EBSD检测需要的试样。

Description

一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法

技术领域

本发明属于材料分析试样制备领域，涉及一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，特别涉及一种无需液氮等低温介质冷却，在室温及低电压下即可操作，得到一个光亮、平整、无变形扰动层的满足EBSD检测需要的试样的方法。

背景技术

钛合金具有比强度高，耐蚀性能好，熔点高及生物相容性好等特点，是最重要的工程材料之一。其应用涉及医学、石油化工、航空航天工业、汽车制造等领域。但其成形加工性能差、制造工艺复杂、生产效率低，加工成本高，是典型的难加工材料。3D打印一体化制造技术为诸如钛合金的难加工金属零部件提供了一条新技术途径，引起广泛关注，成为进几年的研究热点。

钛及钛合金的各种成形方式对其组织及性能影响很大，变形钛及钛合金会形成强烈的织构，铸造钛及钛合金相及晶粒尺寸相对粗大，3D打印钛合金由极细小的马氏体组织构成且本身成形过程形成的内应力巨大，这些材料制成的产品的使用性能都受其微观组织影响。微观组织是加工和机械、物理乃至化学性能的纽带，如何有效控制钛及钛合金组织是制造领域重点课题，而深入理解微观组织的演变规律及分布特征是控制组织的前提，尤其对新兴制造技术—3D打印钛合金技术的参数优化及应用十分关键。因此，对组织的研究意义重大。

EBSD技术可以通过晶格面的衍射花样获取晶格参数、晶系等信息，通过对花样的采集及分析可以鉴别相、晶格畸变、晶界等微观结构特征，已成功用于分析超细晶、纳米晶及剧烈塑性变形材料的微观组织，是一种理想的材料微观组织分析方法，是钛及钛合金进一步微观组织研究的先进技术手段。但检测技术表征的前提是可以制备得到满足检测要求的试样。目前，简单有效的钛及钛合金EBSD制样方法缺乏，严重阻碍材料及工艺研究的步伐，所以，开展钛及钛合金EBSD分析试样制备方法的研究十分关键及必要。

经过对现有专利文献的检索发现，申请号为201210471090.3的中国专利公开了一种用于钛及钛合金的电解抛光液以及电解抛光工艺；申请号为201710604923.1的中国专利申请公开了一种钛铝基合金EBSD分析用样品的电解抛光制备方法。上述两个专利都是采用低温冷却介质对电解液进行冷却，使电解液温度分别达到0～-5℃和-30℃～-20℃，抛光电压分别为65V和25～35V，其操作复杂，控温难，电压较高，成本增加；且专利201710604923.1增加了机械抛光步骤，增加了成本及制样时间，此外，机械抛光再一次引起表层应变、且存在抛歪待观察面、磨粒嵌入损伤表面的风险，使得制样过程更复杂。目前，没有发现同本专利类似的室温下即可制得诸如3D打印钛及钛合金的EBSD试样的技术报道。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，包括如下步骤：

步骤1，对待观察面进行粗磨和精磨，并清洗吹干；

步骤2，室温下，对待观察面进行电解抛光，并立即清洗吹干。

优选地，步骤1包括：

步骤1.1，在不同粒度的砂纸上粗磨和精磨待观察面；

步骤1.2，清洗样品。

优选地，步骤1.1中，将待观察面分别在从粗到细的不同粒度SiC砂纸上加水和酒精打磨，直至2500#砂纸，每更换砂纸粒度，试样方向旋转90°，直至去除前次磨制的所有划痕。所述从粗到细的不同粒度SiC砂纸如粒度150#、320#、600#、1200#、2000#SiC砂纸。选用一定间隔颗粒度的砂纸一方面可以节省磨制时间，另一方面，可以逐步的减小变形层的影响。砂纸颗粒度一定要用到2500#如此细的颗粒，是因为此号砂纸粒度1～1.5μm左右，可以达到类似抛光剂抛光的平整表面的效果，且操作方便简单，无需额外抛光剂和抛光布，对手工技术要求不高。加水及酒精是冷却及润滑作用。此外，更换砂纸时旋转试样方向90°是为了更有效的去除上一道砂纸磨的痕迹及造成的表面损伤。

优选地，步骤1.2中，每更换不同粒度的砂纸前，将试样放置于流动的自来水中冲洗、酒精冲洗后吹干，防止粗磨粒对细砂纸的损伤。

优选地，步骤2不采用低温介质冷却，直接在室温下进行。

优选地，步骤2包括：

步骤2.1，配制电解液；

步骤2.2，打开直流稳压电源，设定电压及抛光时间；

步骤2.3，分别连接阴极、阳极金属，将其放入电解溶液中；

步骤2.4，启动，进行抛光；

步骤2.5，电解抛光停止后立刻清洗样品。

优选地，步骤2.1中，在烧杯中配制电解液，电解液配方为：化学纯乙酸、硫酸、氢氟酸、硝酸，体积分数分别为50～58％、15～20％、18～23％、3％～8％。氢氟酸是钛的强溶剂，有效破坏钛表面的氧化膜，因此，选用氢氟酸是实现在室温下溶解钛及钛合金凸起表面从而形成平面的关键；其它三种酸与氢氟酸配合，在合适的比例下将钛合金表面的凸起区域优先溶解并能在试样表面形成一定的钝化膜，避免造成较深的点腐蚀坑。如不采用该配方的腐蚀液，将无法在室温下制备出满足EBSD分析要求的钛及钛合金试样。

优选地，步骤2.2中，根据试样热处理状态设置电压及抛光时间，范围分别为12～16V，30～90s。电压直接影响电解电流，从而影响阳极试样表面的反应速率，最终影响试样表面抛光质量。电压过大或时间过长容易造成过腐蚀形成凹坑，不利于平整表面的获得，后续EBSD检测此处信号弱甚至无信号；电压过小或时间过短，阳极试样表面仅仅表现为腐蚀，并没有将试样表面凸起的区域优先溶解从而形成平面的效果，且也无法消除磨样引起的变形，此时的试样无法用于后续EBSD检测。本实施例所选用的电解电压和时间可以得到平整无变形扰动层的、质量良好的试样表面，完全可用于后续EBSD检测。

优选地，步骤2.3中，阴极接不锈钢板，阳极接试样，试样及不锈钢板浸入电解液中，并保持距离在0.5～2cm范围内，待抛光面正对阴极。

优选地，步骤2.4中，室温下，启动开始按钮，电解抛光开始。

优选地，步骤2.4中，电解抛光停止后，取出试样，迅速将试样放置于流动的自来水中冲洗，避免残留酸液腐蚀待观察面，材料转移时间2～4s。并用酒精冲洗后吹干。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)无需液氮等低温介质冷却，在室温下即可操作；

(2)抛光电压低，安全，对设备要求低；

(3)对样品形状要求低，过程简单，易于操作；

(4)得到一个光亮、平整、无变形扰动层的满足EBSD检测需要的试样。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征目的和优点将会变得更明显。

图1为本发明一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法的理想的电解抛光特性曲线图；

图2为本发明一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法处理后3D打印钛合金的EBSD检测信号图；

图3为本发明一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法处理后用EBSD检测方法测得的组织图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，无需液氮等低温介质冷却，在室温、低电压下即可得到满足EBSD检测需要的3D打印钛合金试样，具体包括如下步骤：

对待观察面进行粗磨和精磨，并清洗吹干：

(1)将待观察面分别在从粗到细的不同粒度SiC砂纸上加水和酒精打磨，直至2500#砂纸，每更换砂纸粒度，试样方向旋转90°，直至去除前次磨制的所有划痕；

(2)每更换不同粒度的砂纸前，将试样放置于流动的自来水中冲洗、酒精冲洗后吹干，防止粗磨粒对细砂纸的损伤。

室温下，对待观察面进行电解抛光，并立即清洗吹干：

(1)在烧杯中配制电解液，电解液成分为：化学纯乙酸、硫酸、氢氟酸、硝酸，体积分数分别为55％、20％、20％、5％。

(2)设置电压15V，抛光时间45s。

(3)阴极夹不锈钢板，阳极夹试样，试样及不锈钢板保持距离在1cm。

(4)启动开始按钮，电解抛光开始。

(5)电解抛光停止后，取出试样，迅速将试样放置于流动的自来水中冲洗，避免残留酸液腐蚀待观察面，材料转移时间2s。并用酒精冲洗后吹干。

电解抛光是一个化学过程，利用金属表面微观凸点在特定电解液中和适当电流密度下，首先发生阳极溶解的原理进行抛光的一种电解加工。电解抛光时试件表面上形成一层薄厚不均的粘性薄膜，此薄膜具有很高的电阻。试样凸起部分的薄膜厚度比凹陷处要薄，这样凸出部分的薄膜对电解液的扩散作用就较剧烈。由于该处薄膜薄，电阻也较小，电流密度大，加之对电解液的扩散作用强烈，故迅速被电解作用溶解，使凸起部分逐渐变得平坦，形成光滑表面。工件作为阳极接直流电源的正极。用不锈钢等耐电解液腐蚀的导电材料作为阴极，接直流电源的负极。两者相距一定距离浸入电解液中，在一定温度、电压和电流密度下，通电一定时间，工件表面上的微小凸起部分便首先溶解，而逐渐变成平滑光亮的表面。

要保持这一层有利于电解抛光的薄膜，需要一定的电解参数配合。理想的电解抛光特性曲线如图1所示，分为3段。第1段为AB直线段，表示电流随电压升高而直线上升，但电压低没有形成稳定薄膜，所以仅有浸蚀而不能抛光。第2段BC水平线，开始形成稳定薄膜，电压升高电流保持定值呈水平线，是正常的抛光工作范围。CD段表示电压超过C点时，因电压过高而击穿薄膜，使电流剧增，在薄膜击穿处产生电蚀凹坑。选取BC段电压和电流就可以达到抛光效果。

按照本发明的方法制备得到的样品光亮、平整、无变形扰动层，能够满足EBSD检测需要。按照本发明的方法制得样品在后续EBSD检测过程中，得到良好的菊池花样，如图2(a)所示，能够清晰地检测出晶粒的取向，如图2(b)所示。

按照本发明的方法制备得到的样品在EBSD检测后，得到清晰的3D打印钛合金的微观组织信息，如图3所示。该组织图除了能显示出针状马氏体细节外，亦能显示出原始β晶界位置。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤1，对试样的待观察面进行粗磨和精磨，并清洗吹干；

步骤2，室温下对试样的待观察面进行电解抛光，并立即清洗吹干。

2.根据权利要求1所述的一种室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤1包括：

步骤1.1，在不同粒度的砂纸上粗磨和精磨待观察面；

步骤1.2，清洗样品。

3.根据权利要求2所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤1.1中，将待观察面分别在从粗到细的不同粒度SiC砂纸上加水和酒精打磨，直至2500#砂纸，每更换砂纸粒度，试样方向旋转90°，直至去除前次磨制的所有划痕。

4.根据权利要求2所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤1.2中，每更换不同粒度的砂纸前，将试样放置于流动的自来水中冲洗、酒精冲洗后吹干。

5.根据权利要求1所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤2包括：

步骤2.1，配制电解液；

步骤2.2，打开直流稳压电源，设定电压及抛光时间；

步骤2.3，分别连接阴极、阳极金属，将其放入电解溶液中；

步骤2.4，启动，进行抛光；

步骤2.5，电解抛光停止后立刻清洗样品。

6.根据权利要求5所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤2.1中，电解液配方为：化学纯乙酸、硫酸、氢氟酸、硝酸，体积分数分别为50～58％、15～20％、18～23％、3％～8％。

7.根据权利要求5所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤2.2中，根据试样热处理状态设置电压及抛光时间，范围分别为12～16V，30～90s。

8.根据权利要求5所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤2.3中，阴极接不锈钢板，阳极接试样，试样及不锈钢板浸入电解液中，并保持距离在0.5～2cm范围内，待抛光面正对阴极。

9.根据权利要求5所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤2.4中，室温下，启动开始按钮，电解抛光开始。

10.根据权利要求5所述的室温下快速制备钛及钛合金EBSD试样的方法，其特征在于，步骤2.5中，电解抛光停止后，取出试样，迅速将试样放置于流动的自来水中冲洗，材料转移时间2～4s，并用酒精冲洗后吹干，避免残留电解液对抛光面的过腐蚀。