CN106596616A - WC‑Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法 - Google Patents

WC‑Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种WC‑Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，依次包括：离子束抛光法制样；放入扫描电镜样品台上,设置工作参数，选择要分析的区域对图像进行聚焦、消像散及倾斜校正,获取清晰的待分析区域的图像；EBSD软件中导入需要标定的物相晶体学数据；设置EBSD探头位置进行图像采集,漂移校正；花样优化、静态背底扣除；设置图像分辨率进行数据采集；输出相统计数据和EBSD分层图像，通过颜色区分不同的物相；根据EBSD识别的相点由软件计算出的面积百分含量ωWC、ωα_Co、ωε_Co,进而计算α_Co、ε_Co在粘结相中的质量分数；本发明既能分析两种钴相的相结构，同时可以获得两种钴相的分布状态。

Description

WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金的组织分析，尤其是WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法。
背景技术
硬质合金组织中，粘结相钴的微观结构对硬质合金的性能具有决定性的影响,因为硬质合金的使用性能与合金中粘结相Co相在服役环境下的变化高度相关。要想在开发高端硬质合金新产品并使产品质量得到有效控制方面有所突破，粘结相的微观组织结构及其作用机理是十分重要的研究方向之一。众所周知，钴存在两种结构即面心立方结构的α_Co和密排六方结构的ε_Co,且α_Co极易发生相变转化为ε_Co，那么在硬质合金的使用性能和疲劳失效机理研究中,不同状态的合金中两种钴相的含量和分布状态就变的十分重要。
已有的对硬质合金中钴相的分析主要采用经机械磨抛制样，电解表层WC后，形成表面Co富集，再使用XRD分析α_Co与ε_Co的微观相结构。如CN 103913475A公布了一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法,首先将WC-Co硬质合金经过机械磨削及抛光制成试样测试面，然后在碱液中以硬质合金为阳极,铜片为阴极进行电解,去除硬质合金试样测试面表层一定深度的WC晶粒，最后使用XRD分析技术测定钴相的相结构。由于硬质合金中的粘结相钴相的面心立方结构的α_Co极易发生相变转化为密排六方结构的ε_Co,这种相变在合金进行机械磨抛制样过程中就会产生,同时合金在使用过程中粘结相也会产生相变,以致于在对合金进行使用寿命评价和疲劳机理分析时,无法区分粘结相中ε_Co是在使用环境下下产生的还是磨抛制样时产生的。同时采用XRD分析粘结相中α_Co与ε_Co的含量时,受粘结相固溶状态、应力、晶粒粗大、取向等原因影响,两种钴相各个衍射峰的强度比例会剧烈变化,得出的结果误差大。并且X射线衍射技术只能分析两种钴相的相结构而不能得到两种钴相的分布状态。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，既能分析两种钴相的相结构，同时可以获得两种钴相的分布状态。
本发明的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，依次包括：
(一)采用离子束抛光法制备样品；
(二)将制备好的样品放入扫描电镜样品台上,设置扫描电镜工作参数，选择要分析的区域对图像进行聚焦、消像散及倾斜校正,获取清晰的待分析区域的图像；
(三)EBSD软件中导入需要标定的物相晶体学数据；
(四)在EBSD控制软件中设置EBSD探头位置为175～181mm,进行图像采集,漂移校正；
(五)图像采集完成后进行花样优化,通过相机参数设置，对花样进行静态背底扣除；
(六)设置图像分辨率：像素合并模式、采集步长,对感兴趣区域进行数据采集；
(七)输出相统计数据和EBSD分层图像，通过颜色区分不同的物相；
(八)计算两种钴相的相对含量：根据EBSD识别的相点由软件计算出的面积百分含量ωWC、ωα_Co、ωε_Co,α_Co在粘结相中的质量分数为:α_Co在粘结相中的质量分数为:ε_Co在粘结相中的质量分数为: ε_Co＝1-Wα_Co。
所述离子束抛光法制备样品，依次包括以下步骤：
(一)将合适大小的待测WC-Co硬质合金样品，经过镶嵌、粗磨、精磨及抛光，将待测面制备成金相镜面；
(二)将制成金相镜面的样品用银导电胶粘于离子束抛光用挡板上；
(三)将挡板与样品放入离子束抛光仪腔室中，调节离子枪角度使离子枪与挡板上沿处于同一水平面，采用离子束轰击样品，使样品表面原子或分子被逐个溅射出来；
(四)设定离子束抛光参数，对样品进行第一遍高电压抛光；
(五)再次设定离子束抛光参数，对样品进行第二次低电压修整，即获得经离子束抛光后制备好的样品。
作为优化：
所述离子束抛光用挡板材料为钛；
所述待抛光面高于挡板上端面0.2～0.5mm；
所述离子束为氩气通过电离并经过电场加速后形成的高能氩离子束流。
所述第一遍高电压抛光参数为:Ar flow:0.1sccm,Guns:30uA,chanmberpresure:﹤3E-05torr，HV:5～7kV,time:3～5h。
所述第二遍低电压修整，离子束抛光参数设定为:Ar flow:0.1sccm,Guns:30uA,chanmber presure:﹤3E-05torr，HV:1～3kV,time:20～40min。
所述扫描电镜工作参数为:高加速电压20kV、60um大光阑、WD15～25mm的高束流模式，样品台预倾斜70度；
所述导入需要标定的密排六方结构WC、面心立方结构α_Co、密排六方结构ε_Co这三种物相的晶体学数据；
所述EBSD探头离样品工作距离为175～181mm；
所述图像采集后花样优化的相机参数设置为:像素合并模式2×2,增益15,曝光时间为自动；EBSP花样应条纹清晰且无明显宽化,优化求解器处理后,MAD应小于0.5；如EBSP花样不清晰且MAD值过大应考虑重新制样。
所述像素合并模式为2×2,采集步长一般为0.01μm；采集完毕后,相统计的零解析率应小于10％；否则应重新制样。
本发明采用离子束抛光法制备样品，EBSD进行图像采集、漂移校正、花样优化、数据采集、输出相统计数据和EBSD分层图像，通过颜色区分不同的物相，并且根据EBSD识别的相点由软件计算出的面积百分含量,由公式可算出α_Co和ε_Co在粘结相中的质量分数。
附图说明
图1是离子束抛光样品与挡板示意图；
图2是离子束抛光面SEM像,250×；
图3是离子束抛光后的SEM像；2000×；
图4是离子束抛光后的EBSD像；2000×；
图5是金相机械磨抛后的EBSD像。3000×；
具体实施例
下面结合具体实施例和附图，对本发明作进一步说明。
首先，采用离子束抛光法制备样品：
将待测硬质合金样品经过镶嵌、粗磨、精磨及抛光，将待测面制备成金相镜面。待测样品不宜过大,如样品太大须将样品切割成5mm×5mm×3mm左右的小块。
将制成金相镜面的样品用银导电胶粘于离子束抛光用钛挡板上，待抛光面高于挡板上端面0.2～0.5mm,如图1所示。
将样品进行离子束抛光,然后进行EBSD分析：
将离子束抛光制备好的样品放入扫描电镜预倾斜70°的样品台上,设置扫描电镜工作参数为:高加速电压,大光阑,高束流模式(一般选择加速电压20kV,光阑直径60um),WD15～25mm,几何条件为预倾斜台。选择离子束抛光区域对图像进行聚焦、消像散及倾斜校正,获取清晰的离子束抛光区域的图像如图2,在离子束抛光区域进行聚焦、消像散及倾斜校正获取放大的图像如图3。
在EBSD软件中导入需要标定的物相的晶体学数据,本方法相关的物相为密排六方结构WC、面心立方结构α_Co、密排六方结构ε_Co。
在EBSD控制软件中设置EBSD探头位置为175～181mm,进行图像采集,漂移校正。
图像采集完成后进行花样优化,相机参数设置为:像素合并模式2×2,增益15,曝光时间为自动,对花样进行静态背底扣除。查看EBSP花样质量,EBSP花样应条纹清晰且无明显宽化,优化求解器处理后,MAD应小于0.5,如EBSP花样不清晰且MAD值过大应考虑重新制样。
设置图像分辨率,像素合并模式为2×2,采集步长一般为0.01μm,对感兴趣区域进行数据采集。采集完毕后,相统计的零解析率应小于10％,否则应重新制样。
然后，输出相统计数据和EBSD分层图像，通过颜色区分不同的物相。
最后计算两种钴相的相对含量。相统计的含量是根据EBSD识别的相点由软件计算出的三种相的面积百分含量ωWC、ωα_Co、ωε_Co，由于α_Co与ε_Co的密度一样,那么α_Co与ε_Co在粘结相中的质量分数分别为：
W∈_Co＝1-Wx_Co
图4硬质合金经离子束抛光后测得的粘结相中：
Wα_Co＝32.90/(0.88+32.90)×100％＝97.4％
图5硬质合金经金相机械磨抛后测得的中粘结相中：
Wα_Co＝9.76/(9.76+10.50)×100％＝48.2％
计算得出的结果与图4、图5显示的α_Co与ε_Co的分布基本对应，证明了机械磨抛使表层粘结相发生了相变。
因此，本发明的分析检测方法，不仅能分析出WC-Co硬质合金中两种钴相的相结构，同时可以获得两种钴相的分布状态，对于研究粘结相钴的微观结构对硬质合金的性能的影响，以及开发高端硬质合金新产品并使产品质量得到有效控制方面具有指导意义。

Claims (11)

1.WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，依次包括：
(一)采用离子束抛光法制备样品；
(二)将制备好的样品放入扫描电镜样品台上,设置扫描电镜工作参数，选择要分析的区域对图像进行聚焦、消像散及倾斜校正,获取清晰的待分析区域的图像；
(三)EBSD软件中导入需要标定的物相晶体学数据；
(四)在EBSD控制软件中设置EBSD探头位置为175～181mm,进行图像采集,漂移校正；
(五)图像采集完成后进行花样优化,通过相机参数设置，对花样进行静态背底扣除；
(六)设置图像分辨率：像素合并模式、采集步长,对感兴趣区域进行数据采集；
(七)输出相统计数据和EBSD分层图像，通过颜色区分不同的物相；
(八)计算两种钴相的相对含量：根据EBSD识别的相点由软件计算出的面积百分含量ωWC、ωα_Co、ωε_Co,
α_Co在粘结相中的质量分数为:ε_Co在粘结相中的质量分数为:Wε_Co＝1-Wα_Co。
2.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述离子束抛光法制备样品，依次包括以下步骤：
(一)将合适大小的待测WC-Co硬质合金样品，经过镶嵌、粗磨、精磨及抛光，将待测面制备成金相镜面；
(二)将制成金相镜面的样品用银导电胶粘于离子束抛光用挡板上；
(三)将挡板与样品放入离子束抛光仪腔室中，调节离子枪角度使离子枪与挡板上沿处于同一水平面，采用离子束轰击样品，使样品表面原子或分子被逐个溅射出来；
(四)设定离子束抛光参数，对样品进行第一遍高电压抛光；
(五)再次设定离子束抛光参数，对样品进行第二次低电压修整，即获得经离子束抛光后制备好的样品。
3.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述离子束抛光用挡板材料为钛。
4.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述待抛光面高于挡板上端面0.2～0.5mm。
5.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述离子束为氩气通过电离并经过电场加速后形成的高能氩离子束流。
6.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述第一遍高电压抛光参数为:Ar flow:0.1sccm,Guns:30uA,chanmber presure:＜3E-05torr，HV:5～7kV,time:3～5h。
7.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述第二遍低电压修整，离子束抛光参数设定为:Ar flow:0.1sccm,Guns:30uA,chanmberpresure:﹤3E-05torr，HV1～3kV,time:20～40min。
8.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述导入需要标定的密排六方结构WC、面心立方结构α_Co、密排六方结构ε_Co的物相晶体学数据。
9.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述EBSD探头位置为175～181mm。
10.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述图像采集后花样优化的相机参数设置为:像素合并模式2×2,增益15,曝光时间为自动；EBSP花样应条纹清晰且无明显宽化,优化求解器处理后,MAD应小于0.5。
11.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述像素合并模式为2×2,采集步长一般为0.01μm；采集完毕后,相统计的零解析率应小于10％。
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