CN101929964A - 一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，通过切割试样、研磨、电解抛光、清洗吹干、EBSD分析、选择晶粒、用分析软件采集成像质量图、用金相显微镜添加网格线、重复选择区域计算马氏体含量并求得平均值的步骤，可以准确、快捷的定量计算退火态铁素体不锈钢中马氏体含量。通过本发明，解决了退火态铁素体不锈钢中铁素体、马氏体两相分辨困难，定量计算困难的技术难题。同时该技术还可以广泛应用于晶体结构类似、内应力不同的两相相比例定量计算，因而具备良好的推广及应用前景。

Description

一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法

技术领域

本发明属于材料分析领域，尤其涉及一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法。

背景技术

对于铁素体不锈钢中马氏体的辨别和两相比例的计算一直存在问题，其原因如下：①由于铁素体不锈钢中铁素体和马氏体的耐腐蚀性能差异性较小的关系，导致常规的铁素体不锈钢金相腐蚀剂(FeCl₃腐蚀剂/HCl酒精腐蚀剂)只能隐约显示相界，而这些相界也易于铁素体晶界混淆，这对后续分辨两相和使用常规的着色法定量计算两相比例造成很大的影响。②为了确认着色相为马氏体相，还需要进行显微硬度分析，确定其是否具有较高的硬度，然而这种方法也有其局限性，因为对于铁素体不锈钢而言，尤其是铸态铁素体不锈钢，其中的马氏体相多为低碳马氏体相，其硬度与铁素体基体差异很小，很难通过硬度大小来区分。

电子背散射衍射EBSD(Electron Back Scatter Diffraction)是电子扫描显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)的一个辅助功能和技术，它可以提供样品表面某一点的晶体学取向，用以研究材料的基本性能及特征，如：织构、晶粒尺寸、相分布、相鉴别、晶界、变形及应变。EBSD技术作为分析材料微观取向的一种分析方法近几年来已经被越来越多的国内外材料研究学者所接受。

宝钢是国内最早应用EBSD技术来表征钢铁材料中的织构、晶粒尺寸、相分布等性能，主导制定了《GB/T19501-2004电子背散射衍射分析方法通则》国家标准及《ISO 24173电子背散射衍射取向测定方法通则》国际标准，但都未涉及应用EBSD表征铁素体、马氏体的相区分和相比例计算。

如采用430铸态铁素体不锈钢，图3为使用EBSD中的IQ图所作的100倍照片，图4为金相腐蚀后的100倍照片，可以看到，两图中马氏体呈一一对应关系，而由图4可以看到，腐蚀后只能显示马氏体、铁素体相界，极易与铁素体晶界混淆，同时在后续使用着色法计算相比例时，由于马氏体着色较差，对后续定量计算结果造成很大的不利影响。

金相网格法是一种能用来计算第二相相比例的方法，采用ASTM A562(标准名称Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)和GB/T 15749-1995(标准名称为定量金相手工测定方法)方法规定的利用数点法来计算相比例，将网格打印在透明胶片上面，再将胶片覆盖到金相照片上，再去数点，随后利用公式计算相比例。这样不但操作繁琐、劳动强度大，而且由于胶片容易挪动，造成数据不准确，且原始数据不容易保留，缺少重现性。

迄今为止，有关使用电子背散射衍射结合网格法来定量计算铸态、铸态铁素体不锈钢中马氏体含量方面的应用，尚未见诸任何专利文献。这方面的应用，也没有发表在学术论文中。而本发明是一种首次利用由菊池花样清晰度来定义的成像质量图(即IQ图)，由衬度上来辨别铁素体和马氏体两相，随后使用网格记数的方法来计算两相比例的实验方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，该方法不仅可以用EBSD技术来鉴别退火态铁素体中马氏体存在的确定性；也可以使用软件来做标尺网格的功能，再根据ASTM A562标准，确定出关键的过程参数，将软件中的特殊功能与传统的数点法相结合，从而以方便、精确和可记录(可以保留添加网格的照片)的方式实现对第二相相比例的计算。也就是说，本发明在结合EBSD分析技术和金相网格法后，能同时辨别铁素体不锈钢中马氏体和定量计算其两相比例，为铁素体不锈钢中马氏体含量的计算和辨别又提供了一种准确、快捷的实验方法。

本发明的技术方案：一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，包括以下步骤：

步骤1)，首先选择合适的砂轮片(硬度Hv80-850，Alumina-氧化铝)对试样进行切割，切割时对试样进行通水冷却，切割速度一般小于5mm/min，因为产生热损会影响EBSD质量；将试样在磨样机上进行研磨，依次从200号砂纸磨到1200号砂纸。由于要进行EBSD分析，所以试样并没有进行镶嵌，加大了研磨的难度，要防止在研磨时出现所谓的“多个面”的现象，影响菊池花样的质量；然后将试样在抛光机上进行抛光，选择颗粒度为1μm左右抛光膏为好，抛10分钟左右，直至在金相显微镜50～100倍下试样表面观察不出明显的划痕。

因为研磨的关系，样品表面必然形成形变层和残余应力，这是一般的抛光手段无法消除的，而EBSD设备接收的取向和晶体结构信息信号是从样品表面几十至一百纳米左右深度激发出来的，所以为了不影响成像质量，最后需要进行去应力电解抛光，抛光溶液采用含有5％-10％高氯酸的酒精溶液，并且在抛光过程中轻轻抖动试样，使电解产物离开试样，抛光完成后被抛光表面呈现银亮色，并无附着物。

步骤2)，对试样进行去应力电解抛光；

抛光时可以使用恒电压电解腐蚀仪，抛光溶液采用含有5％-10％高氯酸的酒精溶液。

在抛光过程中轻轻抖动试样，使电解产物离开试样。

步骤3)，去应力电解抛光完成后，迅速放入酒精中清洗，最后用电吹风凉风档位吹干，注意：抛光完成后不能使用棉花擦拭，否则将影响菊池花样质量。至此EBSD试样制备完成。

步骤4)，对待测样品进行EBSD分析，软件中的相选择中选取铁素体相，不用选择马氏体相，这是由于马氏体作为C在α-Fe中的过饱和固溶体，其体心四方的晶体结构和铁素体体心立方的晶体结构很相似，所以发生布拉格衍射后的菊池花样图案也极为类似。作为两者不同点的晶面间距，即菊池花样带宽很难被软件区分出来，这就是EBSD软件拥有相比例计算功能却不能计算铁素体马氏体两相比例的原因。

步骤5)，选择合适的步长，由于铸态组织晶粒尺寸较大，可以根据实际情况选择合适的步长，一般步长选择小于1μm，因为小步长有利于后续使用金相网格法精确地计算两相比例。

步骤6)，EBSD数据采集完成后，打开分析软件，采集由菊池花样清晰度来定义的成像质量图即IQ图。由于试样为铸态不锈钢，所以铁素体晶粒位错密度很小，然而马氏体作为碳的过饱和固溶体，扭曲晶格，发生晶格畸变。IQ图即成像质量图作为定性表征材料应力分布情况的成像方法此时便可以非常直观的表现出两相的不同，即铁素体呈现较亮的衬度，马氏体呈现较暗的衬度。

步骤7)、步骤8)，将IQ图片以jpg等格式导出，拷贝入金相显微镜电脑硬盘，利用金相显微镜中自带的软件在添加标尺选项中(Mark)，选择添加网格的选项(Grid)，对原始图片添加网格线。采用ASTM E562(标准名称Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)方法规定对于要计算的相比例超过20％的样品，可以选择4×4的网格，而视场数(也即照片数)的选择则是根据精度和网格来确定的，如果选择4×4的网格，则需要15个视场，这样效率较低。综合考虑效率和精度，选择7×7的网格数，需要的视场为数5。

步骤9)，在选择的区域内数落在马氏体相上的网格点的数目(P_F)，然后除以(P_P(F))选择网格区域的总的网格点数7×7＝49(P_T)，就可以得到马氏体相的含量。选择不同的5个视场，重复上述操作，然后对5个视场下的马氏体相的含量求统计平均值

$P_P\left(F\right)=\frac{P_F}{P_T}\×100$ ${\stackrel{\‾}{P}}_p=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_P\left(F\right)$

本发明由于采用了以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：

1)本发明提供一种使用电子背散射衍射技术的方法来鉴别铸态铁素体中马氏体存在的确定性的方法，解决了无法使用常规方法精确区分两相的难题。

2)原先采用ASTMA562和GB/T 15749-1995方法规定的利用数点法来计算相比例，是将网格打印在透明胶片上面，再将胶片覆盖到金相照片上，再去数点，这样不但操作繁琐、劳动强度大，而且由于胶片容易挪动，造成数据不准确，且原始数据不容易保留，缺少重现性。使用金相显微镜软件功能(Grid)，也即软件中用来做标尺网格的功能，再根据ASTMA562标准，确定出关键的过程参数，将软件中的特殊功能与传统的数点法相结合，从而以方便、精确和可记录(可以保留添加网格的照片)，同时此方法也解决了铁素体不锈钢中马氏体较难着色，造成使用着色法计算相比例不精确的问题。

3)在巧妙地将两种方法(即EBSD法和金相网格法)结合起来使用后，能鉴别铸态铁素体不锈钢中马氏体的存在的确定性，同时还能将马氏体含量定量计算出来，这是本发明独创的，它为研究钢铁材料中铁素体不锈钢的机理研究和工艺摸索提供了有效、快捷、准确的实验手段。

附图说明

以下结合附图和具体实施例来对本发明作进一步说明。

图1为实施例1中铁素体菊池花样图；

图2为实施例1中马氏体菊池花样图；

图3为430铸态铁素体不锈钢为使用EBSD中100倍的IQ图；

图4为430铸态铁素体不锈钢金相腐蚀后100倍的金相图；

图5(a)到5(e)为IQ网格图。

具体实施方式

实施例1

使用本发明计算马氏体比例，首先选对试样进行切割，将试样在磨样机上进行研磨，依次从200号砂纸磨到1200号砂纸。然后将试样在抛光机上进行抛光，选择颗粒度为1μm左右抛光膏，抛10分钟左右，在金相显微镜50倍下试样表面观察不出明显的划痕。

随后进行去应力电解抛光，抛光溶液采用含有5％-10％高氯酸的酒精溶液，在抛光过程中轻轻抖动试样，使电解产物离开试样，抛光完成后被抛光表面呈现银亮色，无附着物。；

去应力电解抛光完成后，迅速放入酒精中清洗，最后用电吹风凉风档位吹干。

对待测样品进行EBSD分析，软件中的相选择中选取铁素体相，选择1μm作为步长。EBSD数据采集完成后，打开分析软件，采集由菊池花样清晰度来定义的成像质量图即IQ图。

将IQ图片以jpg格式导出，拷贝入金相显微镜电脑硬盘，利用金相显微镜中自带的软件在添加标尺选项中(Mark)，选择添加网格的选项(Grid)，对原始图片添加7×7的网格线。

由图5(a)中选择7×7的网格区域进行计算，在选择的区域内数落在马氏体相上的网格点的数目(P_F)，得到个19点，然后计算出马氏体含量(P_P(F))为39％，同理，图5(b)马氏体含量(P_P(F))为41％，图5(c)马氏体含量(P_P(F))为39％，图5(d)马氏体含量(P_P(F))为45％，图5(e)马氏体含量(P_P(F))为41％；根据公式2得出马氏体相的含量求统计平均值

为41％。

马氏体作为C在α-Fe中的过饱和固溶体，系体心四方结构，与铁素体的体心立方结构极为相似，所以发生布拉格衍射后的菊池花样图案也极为类似。而作为两者不同点的晶面间距，即菊池花样带宽很难被软件区分出来。介于上述原因，单纯的使用EBSD的相鉴定和相区分功能并不能把两相区分开。IQ图即成像质量图可以定性表征材料应力分布情况(即菊池花样的清晰、模糊程度)，而作为铸态铁素体不锈钢而言，铁素体晶粒位错密度较小，菊池花样图较为清晰(如图1)。然而马氏体作为碳的过饱和固溶在晶格中增加位错密度，扭曲晶格，发生晶格畸变，菊池花样图较模糊(如图2)，即铁素体呈现较亮的衬度，马氏体呈现较暗的衬度，从而在解决了无法使用常规方法精确区分两相的难题。

综上所述，通过本发明，解决了铸态铁素体不锈钢中铁素体、马氏体两相分辨困难，定量计算困难的技术难题。同时该技术还可以广泛应用于晶体结构类似、内应力不同的两相相比例定量计算，因而具备良好的推广及应用前景。

要注意的是，以上列举的仅为本发明的一个具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)进行切割试样，研磨，直至在金相显微镜50～100倍下试样表面观察不出明显的划痕；

2)对试样进行去应力电解抛光；

3)抛光完成后，放入酒精中清洗，拿出后吹干；

4)对待测样品进行EBSD分析，相选择中选取铁素体相；

5)选择步长小于1μm；

6)EBSD数据采集完成后，打开分析软件，采集由菊池花样清晰度来定义的成像质量图；

7)利用金相显微镜对成像质量图添加网格线；

8)选择需要算相比例的区域，计算该区域内所选定的网络内的马氏体相的含量

其中：P_F是在选择的区域内数落在马氏体相上的网格点，P_T为选择的网格区域所有的网格点数目；

9)选择若干个视场，重复步骤8)计算n个视场下的马氏体相的含量求统计平均值

2.如权利要求1所述的辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，其特征在于：所述步骤2)中使用恒电压电解腐蚀仪，抛光溶液采用含有5％-10％高氯酸的酒精溶液。

3.如权利要求2所述的辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，其特征在于：所述步骤2)中在抛光过程中轻轻抖动试样，使电解产物离开试样。

4.如权利要求3所述的辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，其特征在于：所述步骤7)中网格数为7，步骤8)中视频个数为5个。

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