CN107290379A - 一种s30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法 - Google Patents

一种s30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，包括如下步骤：1)将切割磨制抛光好的S30432锅炉管金相试样采用王水腐蚀剂腐蚀出组织；2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样中马氏体组织的二次电子图像照片；3)利用马氏体组织均位于紧邻奥氏体晶界区域且呈长条状分布的特征，采用Image pro软件对二次电子图像照片进行马氏体组织含量的定量分析。本发明利用马氏体组织分布位置特征使马氏体和基体奥氏体组织区分开来，其解决了S30432锅炉管中马氏体组织含量的定量分析方法。此外，本发明操作简单，测量准确，易于在研究中实施。

Description

一种S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法
技术领域
本发明属钢铁中组织定量分析技术领域，具体涉及一种S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法。
背景技术
S30432钢具有较高的蠕变强度、良好的组织稳定性和优良的抗烟气腐蚀性能和蒸汽氧化性能。随着我国火电机组蒸汽参数的不断提高，使用S30432钢的量大量增加。
S30432钢供货态的组织为奥氏体，具有顺磁性，在长期高温服役后易发生马氏体相变，部分组织转变为马氏体组织，使S30432锅炉管带磁性，导致在测量S30432锅炉管内壁氧化皮厚度和堆积程度时，因基体带有磁性而显著影响其测量结果，因此检测S30432锅炉管中马氏体组织对研究其马氏体转变机理具有重要意义，但目前没有较好的方法能够检测S30432锅炉管中马氏体组织。
发明内容
本发明的目的在于解决以上技术问题，提供了一种S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法。
为达到上述目的，本发明通过如下的技术方案予以实现：
一种30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，包括如下步骤：
1)将切割磨制抛光好的S30432锅炉管金相试样采用腐蚀剂腐蚀出组织；
2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样中马氏体组织的二次电子图像照片；
3)利用马氏体组织均位于紧邻奥氏体晶界区域且呈长条状分布的特征，采用Image pro软件对二次电子图像照片进行马氏体组织含量的定量分析。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，腐蚀剂为王水。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，在进行S30432锅炉管金相试样制备时，依次采用120号、240号、480号、600号、800号、1000号水砂纸将测量面逐级研磨，然后用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，扫描电镜在采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样马氏体组织的二次电子图像照片时，放大倍数为4000-8000倍，采集3-5个区域。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，对二次电子图像照片中的紧邻奥氏体晶界区域的奥氏体组织先进行选定，计算马氏体面积占整个视场的面积百分比，依次计算3-5个区域，取其平均值，即为马氏体组织含量。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，在Image pro软件中打开二次电子图片，点measure菜单下的select measurements，选择area fraction作为要测量的项目；然后点击measure菜单下的count/size，弹出测量窗口，点击count/size菜单中的count按钮，在statistics数据窗口中即给出马氏体组织含量。
与现有技术相比，本发明利用马氏体组织均位于紧邻奥氏体晶界部位的特征，通过Image pro图像处理软件对马氏体组织含量进行定量统计分析，从而获得S30432锅炉管中马氏体组织含量。本发明利用马氏体组织分布位置特征使马氏体和基体奥氏体组织区分开来，其解决了S30432锅炉管中马氏体组织含量的定量分析方法。
此外，本发明操作简单，测量准确，易于在研究中实施。
附图说明
图1为S30432锅炉管高温服役后扫描电镜二次电子图像照片，其中箭头所指区域为马氏体组织。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，包括如下步骤：
1)采用机械研磨抛光的方法制备S30432锅炉管金相试样，然后对金相试样采用通用王水腐蚀剂腐蚀出组织；具体地说，在进行金相试样制备时，依次采用120号、240号、480号、600号、800号、1000号水砂纸将测量面逐级研磨，然后用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理，吹干后用浓盐酸与浓硝酸以体积比1:3配成的王水腐蚀剂进行腐蚀，腐蚀出组织和晶界形貌。
2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样中马氏体组织的二次电子图像照片，如图1所示，其中箭头所指区域为马氏体组织，其具有紧邻奥氏体晶界区域呈长条状分布的特征；具体地说，扫描电镜在采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样马氏体组织的二次电子图像照片时，放大倍数为4000-8000倍，采集3-5个区域。
3)采用Image Pro软件对二次电子图像照片进行马氏体组织含量的定量分析，具体地说，对二次电子图像照片中的紧邻奥氏体晶界区域的奥氏体组织先进行选定，计算马氏体面积占整个视场的面积百分比，依次计算3-5个区域，取其平均值，即为马氏体组织含量。
本发明实施案例中使用的材料为ASME SA213S30432，其化学成分见表1。
表1实施案例S30432钢的化学成分(wt％)
试样截取：利用砂轮切割方法在高温服役后的锅炉管上截取厚度约为15mm的圆环，截取时垂直于锅炉管轴向。
试样制备：用120号、240号、360号、480号、600号、800号、1000号水砂纸对试样进行逐级研磨，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号水砂纸并垂直于上到研磨方向依次进行。研磨完成后对检测面进行机械抛光，依次采用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理，抛光完成后立即用自来水对抛光面进行冲洗，最后用酒精清洗并吹干；采用王水腐蚀剂进行腐蚀，直至腐蚀出组织和晶界形貌为止。
二次电子图像获取：把制备好的金相试样放入扫描电镜样品台上，利用二次电子成像技术对试样进行放大，由于材料组织晶粒度较大(7～10级)，且马氏体组织的量较少，电镜放大倍数采用4000-8000为宜。
马氏体组织含量计算：在Image pro软件中打开二次电子图片，点measure菜单下的select measurements，选择area fraction作为要测量的项目；然后点击measure菜单下的count/size，弹出测量窗口，点击count/size菜单中的count按钮，在statistics数据窗口中即给出马氏体组织含量。
为了精确得出马氏体组织的含量，在采集二次电子图像照片时随机采集3-5张照片，按照上述方法分别进行马氏体组织含量的定量分析，然后对得到的马氏体组织含量取平均值，即为该锅炉管金相试样的马氏体组织含量，本发明实施案例中获得的马氏体组织含量为3.5％。

Claims (6)

1.一种S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将切割磨制抛光好的S30432锅炉管金相试样采用腐蚀剂腐蚀出组织；
2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样中马氏体组织的二次电子图像照片；
3)利用马氏体组织均位于紧邻奥氏体晶界区域且呈长条状分布的特征，采用Imagepro软件对二次电子图像照片进行马氏体组织含量的定量分析。
2.根据权利要求1所述的S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，其特征在于，步骤1)中，腐蚀剂为王水。
3.根据权利要求1所述的S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，其特征在于，步骤1)中，在进行S30432锅炉管金相试样制备时，依次采用120号、240号、480号、600号、800号、1000号水砂纸将测量面逐级研磨，然后用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理。
4.根据权利要求1所述的S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，其特征在于，步骤2)中，扫描电镜在采集步骤1)处理后的S30432锅炉管金相试样马氏体组织的二次电子图像照片时，放大倍数为4000-8000倍，采集3-5个区域。
5.根据权利要求1所述的S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，其特征在于，步骤3)中，对二次电子图像照片中的紧邻奥氏体晶界区域的奥氏体组织先进行选定，计算马氏体面积占整个视场的面积百分比，依次计算3-5个区域，取其平均值，即为马氏体组织含量。
6.根据权利要求1所述的S30432锅炉管中马氏体组织的定量分析方法，其特征在于，步骤3)中，在Image pro软件中打开二次电子图片，点measure菜单下的selectmeasurements，选择area fraction作为要测量的项目；然后点击measure菜单下的count/size，弹出测量窗口，点击count/size菜单中的count按钮，在statistics数据窗口中即给出马氏体组织含量。
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