CN106197330B - 一种钢脱碳层深度的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种钢脱碳层深度的测定方法，属于金属材料检测技术领域。包括切取、清洗、研磨、抛光试样，放入电子探针样品室进行分析测试；选择C元素进行面分析，分析深度取脱碳层深度的2～5倍；对C元素的面分布图进行线分析处理；根据C含量的变化曲线，采用“中轴线台阶法”确定测量获得钢样的脱碳层深度值。优点在于，脱碳层深度的测量值准确度高；方法适用范围较广，不仅适用于中、高碳钢，而且适用于低碳钢。

Description

一种钢脱碳层深度的测定方法
技术领域
本发明属于金属材料检测技术领域，特别涉及一种钢脱碳层深度的测定方法。
背景技术
目前钢脱碳层深度的测定方法有金相法、硬度法和测定碳含量法。金相法较为常用，它是在光学显微镜下通过观察试样从表面到基体随着碳含量的变化而产生的组织变化，一般是铁素体+珠光体型组织。该方法需要人眼判断脱碳层终点，对于一些组织为马氏体或回火组织的试样，过渡层和基体组织较难分辨，导致无法测量或者测量误差很大。
硬度法包括洛氏硬度法和显微硬度法。洛氏硬度法是宏观检测，只用于判定产品是否合格；显微硬度法是测量在试样横截面上沿垂直于表面方向上的显微硬度值的分布梯度，只适用于脱碳层相当深的钢样，并且对低碳钢不准确。
测定碳含量法是测定碳含量在垂直于试样表面方向上的分布梯度，可用于钢的任何组织状态。目前主要是化学分析法和光谱分析法，采用机械加工的方法，将试样逐层磨剥，每层间隔0.1mm，在每一层上进行碳的含量测定。化学分析法适用于易加工的圆柱体和多面体，不适用于部分脱碳的试样；光谱分析法只适用于具有合适尺寸的平面试样。该方法操作复杂，实际较少使用。
可见，由于受到组织状态、钢种、试样形状及尺寸等多种因素的制约，现有钢脱碳层深度的测定方法应用范围有限，脱碳层测量的准确度和精度也有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢脱碳层深度的测定方法，解决了现有钢脱碳层深度的测定方法应用范围有限、操作繁复、测定值统计性差、准确度和精度低的问题。实现了利用电子探针对钢表层进行碳元素的面分析，然后通过线分析处理获得较大范围区域内从表面到基体碳含量的变化曲线，最后根据碳含量的变化曲线测量脱碳层深度。
一种钢脱碳层深度的测定方法，具体步骤及参数如下：
1、样品准备：首先切取试样，试样直径≤30mm或者试样长度≤30mm、宽度≤25mm、高度≤20mm，然后将试样清洗干净后研磨、抛光，接着放入电子探针样品室进行分析测试。
2、碳元素面分析：选择C元素作为分析元素，设置加速电压为10～15KV，束流为50～100nA，束斑尺寸1～5μm，采集时间4～30ms/point，分析区域应覆盖表面脱碳层，分析深度取脱碳层深度的2～5倍，分析宽度与分析深度的比值取4：3，完成C元素的面扫描分析。
3、线分析处理：对C元素的面分布图进行线分析处理，即垂直于试样表面画一条“粗线”，实际为一个矩形，矩形长度取整个分析区域的深度，在保持矩形区域与试样表面的交线为一直线段且该直线段垂直于长度方向的前提下，矩形宽度应尽可能大，其最大为整个分析区域的宽度，然后获得矩形区域内从钢表面到基体的C含量变化曲线。
4、脱碳层深度测量：根据C含量的变化曲线，采用“中轴线台阶法”确定测量的起点和终点，即根据C元素的含量变化将谱线分段，每一段取谱线的平均值画中轴线，由于C含量的逐渐增加形成多个“阶梯式”上升，将第一个台阶所在谱线段的开始位置作为测量起点A，将最后一个台阶直线段与谱线的初始交点位置作为测量终点B，测量A、B两点间的距离，即可获得钢样的脱碳层深度值。其中，最后一个台阶谱线的平均值取自C含量变化稳定的谱线后段，在谱线后段取总长度的1/3～1/2区域，可代表基体C含量的平均值。
本发明的优点在于：直接采用截面抛光试样，不需要对试样进行腐蚀处理或复杂的磨剥处理；设置优化的分析条件，电子探针可自动完成C元素的面分析，操作简便；从面分析图中提取较大区域的C含量变化曲线，统计效果好；采用中轴线台阶法确定测量起点和终点，脱碳层深度的测量值准确度高；该方法适用范围较广，不仅适用于中、高碳钢，而且适用于低碳钢。
附图说明
图1为75Cr1试样表层C元素的面分布图。
图2为75Cr1试样C元素面分布图上线分析区域的选取图。
图3为75Cr1试样C含量的变化曲线及脱碳层深度测量图。
图4为75Cr1试样表层的金相组织及脱碳层深度测量。
图5为20CrMnTi试样表层的金相组织。
图6为20CrMnTi试样表层C元素的面分布图。
图7为20CrMnTi试样C元素面分布图上线分析区域的选取图。
图8为20CrMnTi试样C含量的变化曲线及脱碳层深度测量图。
具体实施方式
实施例1
采用75Cr1高碳钢板材试样，试样组织为珠光体+少量铁素体，具体步骤及参数如下：
1、样品制备：首先切取75Cr1块状试样，试样尺寸为：25mm(板宽方向)×20mm(板长方向)×8mm(板厚方向)，然后将该试样清洗干净并对25×8mm横截面进行研磨、抛光，之后放入电子探针样品室进行观察测试。
2、面分析：打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择C元素作为分析元素，设置加速电压15KV，束流50nA，束斑尺寸1μm，采集时间5ms/point，选择表层分析区域600×450μm，点击“Operate”进行C元素的面扫描分析，获得C元素的面分布图。
3、线分析处理：对C元素的面分布图进行线分析处理，即垂直于试样表面画一条“粗线”，实际为一个矩形，矩形长度取整个分析区域的深度，在保持矩形区域与试样表面的交线为一直线段且该直线段垂直于长度方向的前提下，取足够的分析宽度130微米，然后获得矩形区域内从钢表面到基体的C含量变化曲线，并将该曲线存储为线分析文件。
4、脱碳层深度测量：在线分析模块内打开该文件，点击“measurement”功能，根据C含量的变化曲线采用“中轴线台阶法”确定测量起点和终点，即根据C含量的高低变化将谱线分为三段，每一段取谱线的平均值画中轴线形成三个台阶，第1个台阶所在谱线段，谱峰波动幅度较大，C含量较低，反映出此区域有许多铁素体存在；第2个台阶所在谱线段，谱峰波动幅度减弱，C含量逐渐上升，反映出此区域珠光体量逐渐增加，铁素体量减少；第3个台阶所在谱线段，谱峰呈现有规律的周期变化，C含量没有上升趋势，应为基体的稳定区域；将第3个台阶直线段与谱线的初始交点位置作为测量终点B。其中，第3个台阶谱线的平均值取自自C含量变化稳定的谱线后段，即在谱线后段取谱线长度171μm的统计平均值7.03counts。
由于试样外表面碳污染严重，易形成碳含量异常偏高的谱峰，因此测量起点的选择必须摈弃异常高的谱峰位置，将异常高谱峰的结束谱线与第1个台阶所在谱线段的初始交点作为测量起点A，测量A、B两点问的距离，即获得75Cr1试样的脱碳层深度为93μm。
与其它测定方法进行对比实验：采用金相法对同一试样的同一区域-硬度压痕标记区进行脱碳层深度测定，可见试样表层部分脱碳，显微组织为珠光体+铁素体，具体的测定结果见表1。
表1 75Cr1试样脱碳层深度的金相测定结果
测量点 1 2 3 4 5 6 7 平均值
脱碳层深度(μm) 70.5 60.6 67.5 73.0 87.3 81.1 59.4 71.3
金相法测定的脱碳层深度为71μm，而本发明电子探针法测得的脱碳层深度为93μm，两者相差22μm。金相法测定脱碳层时，依据的是显微组织的变化，最表层有许多块状或条状铁素体，随着到试样表面的距离增加，铁素体逐渐减少直到完全消失，其中的C含量则逐渐升高，铁素体完全消失处即为金相法的测量终点。实际上，当铁素体完全消失后，C含量仍会继续升高，直到升至基体的含量水平，但C含量仍继续升高的这一阶段并不足以产生显微组织的明显变化，因此金相法的测定值是偏低的，而电子探针法的测定值更准确，反映了更真实的脱碳层深度。
实施例2
选取20CrMnTi低碳钢棒材试样，试样组织为马氏体+少量铁素体，具体步骤及参数如下：
1、样品制备：首先切取20CrMnTi试样，试样尺寸：直径高度20mm，然后将该试样清洗干净并对横截面进行研磨、抛光，之后放入电子探针样品室进行观察测试。
2、面分析：打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择C元素作为分析元素，设置加速电压15KV，束流50nA，束斑尺寸1μm，采集时间15ms/point，选择表层分析区域2.5×1.8mm，点击“Operate”进行C元素的面扫描分析，获得C元素的面分布图。
3、线分析处理：对C元素的面分布图进行线分析处理，即垂直于试样表面画一条“粗线”，实际为一个矩形，矩形长度取整个分析区域的深度，在保持矩形区域与试样表面的交线为一直线段且该直线段垂直于长度方向的前提下，取足够的分析宽度150微米，然后获得矩形区域内从钢表面到基体的C含量变化曲线，并将该曲线存储为线分析文件。保持矩形区域与试样表面的交线为一直线段且该直线段垂直于长度方向，可确保脱碳层测量起点的一致性，避免试样表面起伏变化(尤其棒材试样)影响脱碳层测量的准确性。
4、脱碳层深度测量：在线分析模块内打开该文件，点击“measurement”功能，根据C含量的变化曲线采用“中轴线台阶法”确定测量起点和终点，即根据C含量的高低变化将谱线分为四段，每一段取谱线的平均值画中轴线形成四个台阶，在第1个台阶所在谱线段，C含量很低，金相照片中可见边部有一定数量的颗粒状或网状铁素体；从第2个台阶到第3个台阶谱线段，C含量逐渐上升，金相照片中看不出明显的组织变化；第4个台阶所在谱线段，谱峰呈现有规律的周期变化，C含量没有上升趋势，应为基体的稳定区域；将第4个台阶直线段与谱线的初始交点位置作为测量终点B。其中，第4个台阶谱线的平均值取自C含量变化稳定的谱线后段，即在谱线后段取谱线长度643μm的统计平均值11.55counts。
由于试样外表面碳污染较重，易形成碳含量异常偏高的谱峰，因此测量起点的选择必须摈弃异常高的谱峰位置，将异常高谱峰的结束谱线与第1个台阶所在谱线段的初始交点作为测量起点A，测量A、B两点间的距离，即获得20CrMnTi试样的脱碳层深度为622μm。

Claims (1)

1.一种钢脱碳层深度的测定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)样品准备：切取试样，然后将试样清洗干净后研磨、抛光后放入电子探针样品室进行分析测试；
切取的试样，直径≤30mm或试样长度≤30mm、宽度≤25mm、高度≤20mm；
2)碳元素面分析：选择C元素作为分析元素，设置加速电压为10～15KV，束流为50～100nA，束斑尺寸1～5μm，采集时间4～30ms/point，C元素分析区域应覆盖表面脱碳层，分析深度取脱碳层深度的2～5倍，分析宽度与分析深度的比值取4：3，完成C元素的面扫描分析；
3)线分析处理：对C元素的面分布图进行线分析处理，即垂直于试样表面画一条“粗线”，实际为一个矩形，矩形长度取整个分析区域的深度，在保持矩形区域与试样表面的交线为一直线段且该直线段垂直于长度方向的前提下，矩形宽度最大为整个分析区域的宽度，然后获得矩形区域内从钢表面到基体的C含量变化曲线；
4)脱碳层深度测量：根据C含量的变化曲线，采用“中轴线台阶法”确定测量的起点A和终点B，即根据C元素的含量变化将谱线分段，每一段取谱线的平均值画中轴线，由于C含量的逐渐增加形成多个“阶梯式”上升，将第一个台阶所在谱线段的开始位置作为测量起点A，将最后一个台阶直线段与谱线的初始交点位置作为测量终点B，测量起点A、终点B两点间的距离，得钢样的脱碳层深度值；
采用“中轴线台阶法”确定测量，其中，最后一个台阶谱线的平均值取自C含量变化稳定的谱线后段，在谱线后段取总长度的1/3～1/2区域，代表基体C含量的平均值。
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