CN101270498B - 超超临界钢的组织显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金相样品制备与组织观察技术领域，具体为一种涉及合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的超超临界钢的组织显示方法。该方法的工艺步骤为：首先对超超临界钢试样采取标准的研磨—抛光方法，然后选取常用电解液对试样进行大电压与大电流的电解浸蚀，最后再结合机械抛光方法，以最终显示清晰的原奥氏体晶粒晶界。本发明可清晰完整地单独显示超超临界钢原奥氏体晶粒晶界，从而能够全面地反映原奥氏体晶粒尺寸的大小及其分布，解决较难精准评定超超临界钢组织粗细与均匀性的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及金相样品制备与组织观察技术领域，具体为一种涉及合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的超超临界钢的组织显示方法，在对超超临界钢的组织粗细与均匀性进行评定的过程中，可获得完整的原奥氏体尺寸大小与分布，最终得到精准的检验结果。
背景技术：
众所周知，钢的组织粗细与均匀性对钢的各种性能指标都有很大的影响，钢的组织粗细与均匀性的测评在实际生产中具有重要的指标性意义。而对于经过淬火和高温回火或调质处理的高淬透性钢种来讲，在奥氏体化过程中形成的原奥氏体晶粒尺寸对钢的组织粗细与均匀性起着决定性的作用。实际生产中，通常采用对原奥氏体的晶粒尺寸大小与分布的测评来直接反映钢的组织粗细和评定组织是否均匀。因此，能否清晰地显示钢的原奥氏体晶粒晶界，获取完整的晶粒尺寸大小与分布的信息，成为最终能否得到准确和客观的组织粗细与均匀性评定结果的关键。
显示钢的原奥氏体晶粒晶界的方法大致可分为三类。第一类是化学浸蚀法，即选择合适的化学溶液，对试样表面进行浸蚀或擦拭以显示原奥氏体晶粒晶界。通常能够显示钢的原奥氏体晶粒晶界的化学溶液有饱和苦味酸水溶液(其中滴加一些添加剂，如海鸥洗发膏、餐具洗洁精等)。第二类是电解腐蚀法，这类方法是采用特定的材料作为阴极，试样作为阳极，在选定的电解液中，把抛光后试样的光亮表面正对着阴极，并施加一定的直流电压与电流，通电一定时间后即可显现原奥氏体晶粒晶界。第三类是氧化法，即把经过抛光的试样置于一定温度的氧化气氛中，对试样的光亮表面进行氧化，然后抛掉试样光亮表面的一部分氧化膜以显示原奥氏体晶粒晶界的方法。然而，由于超超临界钢有较高的合金含量(如表1)，很强的耐腐蚀性和抗氧化性，单独采用前两类方法难以清晰地完整显示其原奥氏体晶粒晶界。此外，超超临界钢在淬火和高温回火后或调质处理后的组织状态往往是回火马氏体，致使在对超超临界钢试样进行浸蚀显示原奥氏体晶粒晶界的同时，回火马氏体组织的形貌也易于被浸腐蚀，从而与原奥氏体晶粒晶界一起被显示出来，造成分辨原奥氏体晶粒晶界的难度加大，严重地干扰对晶粒尺寸大小与分布的检验与评定。而第三类方法，由于其可操作性较差，工艺复杂，费时较长，成本较高，而且如果操作不当容易导致试样表层的晶粒发生变化，造成晶粒尺寸大小和分布的信息失真，从而影响最终组织粗细和均匀性的评定结果。故氧化法也较难实现清晰而完整地显示超超临界钢原奥氏体的晶粒尺寸大小与分布。
表1一种超超临界钢的成分规范
| 元素 | C | Si | Mn | P | S | Cr | Mo |
| 成分规范 | 0.09～0.13 | 0.10～0.50 | 0.30～0.60 | ≤0.015 | ≤0.007 | 10.0～11.0 | 1.00～1.20 |
| 元素 | W | V | Nb | N | Ni | Al | Fe |
| 成分规范 | 1.00～1.20 | 0.15～0.25 | 0.040～0.080 | 0.040～0.060 | 0.60～0.80 | ≤0.010 | bal. |
发明内容：
本发明的目的是提供一种超超临界钢的组织显示方法，解决较难精准地评定超超临界钢组织粗细与均匀性的问题。
本发明的技术方案为：
一种超超临界钢的组织显示方法，首先对超超临界钢试样采取标准的研磨—抛光方法，其次选取常用的草酸水电解溶液对试样进行较高电压和较大电流密度的电解浸蚀，最后再结合的机械抛光最终单独地清晰显示原奥氏体晶粒晶界。详细步骤如下：
1.研磨—抛光
a、试样研磨：试样经过60#→150#→240#→400#→600#→800#→1000#→1200#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在100～150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向转动90度，并且研磨至试样研磨面上的新砂纸磨痕盖过上一道砂纸的磨痕为止。
b、试样抛光：将经过1200#碳化硅水砂纸磨光后的试样，放置在抛光绒布上抛光。用水作为润滑剂，先使用2.5～3.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛光，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用0.5～1.5μ的金刚石抛光膏进行细抛光，使抛光面光亮，并采用酒精脱水烘干。
2.电解浸蚀
a、电解浸蚀液的配制：将6～12g草酸粉末(C2H2O4)加至100ml自来水中，摇匀至草酸完全溶解。
b、电解浸蚀：采用配备直流电流表和滑动变阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中。试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至15～30V，移动滑动变阻器使电流密度达到1～5A/cm2，保持通电时间为20～60s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。
3.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光2～4次。此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放置到显微镜上观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
本发明的物理冶金学分析：
本发明的主要特征是采用较高的直流电压和较大的电流密度对试样进行电解浸蚀，并结合机械抛光的方法，最终达到单独地清晰显示超超临界钢原奥氏体晶粒晶界的目的。经过淬火和高温回火，或是经过调质处理之后的超超临界钢，通常情况下都是具有典型的回火马氏体特征的组织形貌。而当采用一般的电解方法电解浸蚀时，回火马氏体的组织形貌很容易与原奥氏体晶粒晶界一起被浸蚀而显现出来。这导致了原奥氏体晶粒晶界与回火马氏体组织形貌混杂在一起，造成难以单独地清晰显示原奥氏体晶粒晶界。不过，通过分析电解浸蚀的原理可知，之所以能够通过一定的直流电压与电流浸蚀金属的组织形貌，是因为组织中的各种界面，包括相界面、晶界等。这些界面之间存在较多原子排列的缺陷，如空位、位错等，这些缺陷使得界面处的载流子密度增加，导电率升高和电阻率下降。因此在外加一定电场作用的条件下，由于导电率升高和电阻率下降，界面处较界面内部的区域将形成更大的电流，致使界面处的金属原子较界面内部区域的金属原子更快和更容易地溶解到电解液中。由此可见，界面的物理特性是决定采用何种电解浸蚀工艺来显示金属材料的组织形貌的关键因素。同时，界面的物理特性之间的差异也将决定在电解浸蚀时，界面被电解浸蚀的深浅程度有所不同。因此，对于组织中大角度的晶界与小角度的相界来讲，前者由于存在较多的原子排列缺陷而导致在电解浸蚀时必然较后者更容易浸蚀，且浸蚀程度肯定要更深。由此可见，通过放大组织中晶界与相界间在电解浸蚀时的差异，然后再采用一定的手段去除浸蚀较轻的相界，完全可以单独地清晰显示浸蚀较深的晶界。
正是着眼于此，采用较高的电解电压与较大的电流密度，目的在于使得经过淬火和高温回火或调质处理的超超临界钢晶粒晶界与回火马氏体板条相界之间都同时被浸蚀很深，由此来放大晶界与相界之间被浸蚀的深浅差异。再结合机械抛光的方法，通过适当次数抛光抛掉浸蚀较浅的相界部分，从而单独地清晰显示超超临界钢原奥氏体晶粒晶界，达到完整地反映超超临界钢的组织粗细与分布情况。
本发明的有益效果为：
1、现有的技术通常难以单独清晰地显示超超临界钢的原奥氏体晶粒晶界，组织的显示结果往往是原奥氏体晶粒晶界与组织形貌象相互掺杂在一起。与现有技术相比，本发明通过采用较高的电压和较大的电流，并在电解浸蚀后结合机械抛光的方法，清晰完整地获得了单独显示超超临界钢原奥氏体晶粒晶界的金相试样，从而能够较为全面地反映原奥氏体晶粒尺寸的大小及其分布，解决较难精准地评定超超临界钢组织粗细与均匀性的问题。
2、本发明采取标准的研磨方法，选取常用的草酸水溶液作为电解液，对抛光后的试样进行高电压与大电流密度的电解浸蚀，再结合机械抛光，成功地制备了可清晰地观察到原奥氏体晶粒尺寸大小与分布的金相样品。其操作简单，且有效地单独显示原奥氏体晶粒晶界，能够完整地反映超超临界钢在淬火和高温回火或调质处理后的组织粗细及其均匀性。
附图说明：
图1本发明实施1所得的超超临界原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100×)。
图2本发明实施2所得的超超临界原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100×)。
图3本发明实施3所得的超超临界原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(160×)。
具体实施方式：
实施例1：
1.研磨—抛光
a、试样研磨：试样经过60#→150#→240#→400#→600#→800#→1000#→1200#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在100～150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向转动90度，并且研磨至试样研磨面上的新砂纸磨痕盖过上一道砂纸的磨痕为止。
b、试样抛光：将经过1200#碳化硅水砂纸磨光后的试样，放置在抛光绒布上抛光。用水作为润滑剂，先使用3.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛光，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用1.5μ的金刚石抛光膏进行细抛光，使抛光面光亮，并采用酒精脱水烘干。先后采用多道次粗细抛光，获得具有光亮无麻点的试样抛光面。
2.电解浸蚀
a、电解浸蚀液的配制：将6g草酸粉末(C2H2O4)加至100ml自来水中，摇匀至草酸完全溶解。
b、电解浸蚀：采用配备直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中。试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至18V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.2A/cm2，保持通电时间为60s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。
3.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光2次。此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放置到显微镜上观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图1是利用上述发明技术制备的10Cr型含W的超超临界钢在100倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了超超临界钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。
实施例2：
1.研磨—抛光
a、试样研磨：试样经过60#→150#→240#→400#→600#→800#→1000#→1200#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在100～150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向转动90度，并且研磨至试样研磨面上的新砂纸磨痕盖过上一道砂纸的磨痕为止。
b、试样抛光：将经过1200#碳化硅水砂纸磨光后的试样，放置在抛光绒布上抛光。用水作为润滑剂，先使用3.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛光，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用1μ的金刚石抛光膏进行细抛光，使抛光面光亮，并采用酒精脱水烘干。先后采用多道次粗细抛光，获得具有光亮无麻点的试样抛光面。
2.电解浸蚀
a、电解浸蚀液的配制：将10g草酸粉末(C2H2O4)加至100ml自来水中，摇匀至草酸完全溶解。
b、电解浸蚀：采用配备直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中。试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至22V，移动滑动变阻器使电流密度达到3.6A/cm2，保持通电时间为40s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。
3.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光3次。此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放置到显微镜上观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图2是利用上述发明技术制备的P92型超超临界钢在100倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了超超临界钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布情况。
实施例3：
1.研磨—抛光
a、试样研磨：试样经过60#→150#→240#→400#→600#→800#→1000#→1200#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在100～150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向转动90度，并且研磨至试样研磨面上的新砂纸磨痕盖过上一道砂纸的磨痕为止。
b、试样抛光：将经过1200#碳化硅水砂纸磨光后的试样，放置在抛光绒布上抛光。用水作为润滑剂，先使用2.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛光，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用0.5μ的金刚石抛光膏进行细抛光，使抛光面光亮，并采用酒精脱水烘干。先后采用多道次粗细抛光，获得具有光亮无麻点的试样抛光面。
2.电解浸蚀
a、电解浸蚀液的配制：将12g草酸粉末(C2H2O4)加至100ml自来水中，摇匀至草酸完全溶解。
b、电解浸蚀：采用配备直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中。试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至30V，移动滑动变阻器使电流密度达到4.8A/cm2，保持通电时间为20s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。
3.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光4次。此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放置到显微镜上观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图3是利用上述发明技术制备的10Cr型含W的超超临界钢在160倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了超超临界钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布情况。
Claims (4)
1.一种超超临界钢的组织显示方法，其特征是：首先对超超临界钢试样采取标准的研磨-抛光方法，然后选取常用电解液对试样施加较高的电解电压与较大的电流密度进行电解浸蚀，最后再结合机械抛光方法，以最终清晰地显示原奥氏体晶粒晶界；采用草酸水溶液作为电解浸蚀液，以不锈钢为阴极，施加较高的电解电压与较大的电流密度，对试样进行一定时间的电解浸蚀；其中，草酸水溶液的配方为：6～12g草酸C2H2O4粉末，100ml自来水；电解浸蚀电压为18～30V，电流密度为1.2～5A/cm2，电解浸蚀的时间为20～60s。
2.按照权利要求1所述的超超临界钢的组织显示方法，其特征是：具体步骤如下：
1)研磨-抛光
a、试样研磨：试样经过60#→150#→240#→400#→600#→800#→1000#→1200#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，研磨盘转速在100～150转/分，以避免划痕；在研磨时每换一次砂纸，要将试样沿同一方向转动90度，并且研磨至试样研磨面上的新砂纸磨痕盖过上一道砂纸的磨痕为止；
b、试样抛光：将经过1200#碳化硅水砂纸磨光后的试样，放置在抛光绒布上抛光，用水作为润滑剂，先使用2.5～3.5μ的金刚石抛光膏进行粗抛光，把试样磨光面的划痕抛掉后，再使用0.5～1.5μ的金刚石抛光膏进行细抛光，使抛光面光亮，并采用酒精脱水烘干；
2)电解浸蚀
a、电解浸蚀液的配制：将6～12g草酸C2H2O4粉末加至100ml自来水中，摇匀至草酸完全溶解；
b、电解浸蚀：采用配备直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至18～30V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.2～5A/cm2，保持通电时间为20～60s，使试样抛光面由光亮变成灰暗；
3)机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光2～4次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
3.根据权利要求1所述的超超临界钢的组织显示方法，其特征是：在整个浸蚀过程中，先后采用多道次粗细抛光，获得具有光亮无麻点的试样抛光面。
4.根据权利要求1所述的超超临界钢的组织显示方法，其特征是：电解浸蚀后，对试样进行机械抛光，抛光次数为2～4次。
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