CN101788498B - 一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法 - Google Patents
一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，采用超声波对断面进行清洗去除油污；(2)采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料镶嵌在一起，露出断面；(3)采用砂纸对断面进行打磨；(4)将镶嵌试样的断面采用研磨膏抛光；(5)将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀4～10s后取出，用乙醇清洗去除酸液；(6)采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面。本发明的方法设备要求简单，适用性广泛，检测结果准确，热轧带钢的生产过程中控制钢材表面质量具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种带钢氧化铁皮结构的检查方法，特别涉及一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法。
背景技术
热轧态的钢板在轧制过程中会在钢板表面产生一层氧化铁皮。在不同的热轧条件下，得到的氧化铁皮的结构和厚度是变化的。国内对产品表面质量还缺少足够的重视，一些节能技术的使用(高温热装和短时加热等)，造成热轧带钢表面氧化铁皮不易去除、带钢表面出现红锈、铁皮压入及酸洗残留等问题，严重阻碍了产品档次的提升。因此研究氧化铁皮在不同条件下的结构和厚度，理解不同氧化铁皮结构的形成机理，进而控制它的形成是很有必要的。典型的氧化铁皮结构由最外层较薄的Fe2O3层、中间Fe3O4层和靠近基体侧的FeO层组成。根据Fe-O平衡相图，在570～1371℃时，FeO处于稳定状态；在570℃以下时，FeO发生共析反应生成α-Fe+Fe3O4的混合物。
目前检测带钢氧化铁皮的方法有利用X射线衍射议，通过大角度衍射分析，测定氧化铁皮中含有的氧化物的种类及含量。这种方法是目前应用最广泛的一种方法。也有利用原子力显微镜，对样品进行扫描，并同时拍下形貌图、相图、磁力图以及振幅图。因为Fe3O4是铁磁性的，而FeO在室温下不具有铁磁性。因此通过磁力图可辨别FeO和Fe3O4。还有根据三种典型的氧化物的原子序数有较大差异，利用背散射电子金相分析，表明氧化铁皮背散射电子金相中的深灰色相、浅灰色相、白色亮点相的氧逐渐减少，依次主要代表Fe3O4、FeO和游离铁；或者利用EBSD技术观察铁的氧化物的成像。
如上所述，X射线衍射议法由于X射线衍射更换不同的靶，打入样品的深度有限，对于样品表面氧化铁皮较厚的，有可能X射线穿不透，而对于氧化铁皮较薄的试样，X射线有可能穿过氧化铁皮，打到金属基体上，上述两种情况都造成X射线衍射的结果不准确。其他方法都需要有专门的设备，使得这些方法的应用受到一定程度的限制。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法，目的在于通过常规的设备，进行简单的操作，即可检测热轧带钢氧化铁皮结构。
本发明的方法包括切割、清洗、镶嵌、打磨、抛光、化学腐蚀和显微镜观察，按以下步骤进行：
1、采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以有机溶剂为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污。
所述的超声波频率为40～60kHz，清洗时间为5～15min，有机溶剂为丙酮或乙醇。
2、采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为250～300MPa，加热时间为1～2min，镶嵌后冷却3～5min取出，获得镶嵌试样。所述的镶嵌料为EPOMET_G。
3、采用砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨。
4、将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光6～15min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光3～10min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光1～5min。
所述的研磨膏为人造金刚石研磨膏。
5、将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为2～3％，盐酸的重量浓度为33～35％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀4～10s后取出，用乙醇清洗去除酸液。
6、采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化皮结构的检测。
本发明的方法通过简单的表面处理和化学腐蚀对热轧带钢的断面进行处理，然后采用金相显微镜直接观察获得热轧带钢的氧化皮的结构和厚度，设备要求简单，适用性广泛，解决了目前方法中设备要求高，操作复杂等困难，检测结果准确，热轧带钢的生产过程中控制钢材表面质量具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例中的试样断面打磨方式示意图，图中X为打磨方向。
图2为本发明实施例1中的试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片图，图中a、Fe3O4层，b、FeO层，c、Fe2O3层，d、FeO共析产物。
图3为本发明实施例2中的试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片图，图中e、原始Fe3O4层，f、残留FeO，g、FeO共析产物。
图4为本发明实施例3中的试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片图，图中h、Fe2O3层，i、原始Fe3O4层，j、残留FeO、k、先共析Fe3O4。
图5为本发明实施例4中的试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片图，图中l、原始Fe3O4层，m、残留FeO。
图6为本发明实施例5中的试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片图，图中n、原始Fe3O4层，o、FeO共析产物。
具体实施方式
本发明实施例中采用的EPOMET_G镶嵌料为美国标乐有限公司产品。
本发明实施例中采用的金相显微镜型号为DM2500M。
本发明实施例中采用的丙酮和乙醇为工业产品。
本发明实施例中采用的热镶嵌设备型号为Simplimet3000。
本发明实施例中的打磨操作均为手工打磨，依次采用800#、1000#、1200#和1500#砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨，打磨至断面上划痕方向一致，打磨按每种型号的砂纸打磨至少30次。
本发明实施例中超声波清洗时采用KQ2200E型超声波清洗器。
本发明实施例中采用的砂纸为SiC砂纸。
实施例1
样品为SPHC钢加热到1000℃，冷却到500℃后在空气条件下保温1000s，直接淬火到室温的热轧带钢。采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以丙酮为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污。
所述的超声波频率为40kHz，清洗时间为15min。
采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料EPOMET_G镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为290MPa，加热时间为1min，镶嵌后冷却3min取出，获得镶嵌试样。
依次采用800#、1000#、1200#和1500#砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨，打磨至断面上划痕方向一致。打磨方向如图1所示，图中X为打磨方向。
将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光6min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光3min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光5min。
所述的研磨膏为人造金刚石研磨膏。
将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为2％，盐酸的重量浓度为35％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀4s后取出，用乙醇清洗去除酸液。
采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化皮结构的检测。试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片如图2所示。
实施例2
样品为汽车大梁钢TG510L，经890℃终轧和570℃卷取的热轧带钢。采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以丙酮为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污。
所述的超声波频率为50kHz，清洗时间为10min。
采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料EPOMET_G镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为280MPa，加热时间为1min，镶嵌后冷却4min取出，获得镶嵌试样。
依次采用800#、1000#、1200#和1500#砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨，打磨至断面上划痕方向一致。
将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光8min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光5min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光4min。
所述的研磨膏为人造金刚石研磨膏。
将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为2.5％，盐酸的重量浓度为34％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀6s后取出，用乙醇清洗去除酸液。
采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化皮结构的检测。试样断面氧化皮结构和厚度的金相显微照片如图3所示。
实施例3
样品为SPHC钢加热到1000℃，冷却到450℃后在真空条件下保温100s，直接淬火到室温的热轧带钢。采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以丙酮为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污。
所述的超声波频率为60kHz，清洗时间为5min。
采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料EPOMET_G镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为270MPa，加热时间为2min，镶嵌后冷却5min取出，获得镶嵌试样。
依次采用800#、1000#、1200#和1500#砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨，打磨至断面上划痕方向一致。
将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光10min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光8min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光3min。
所述的研磨膏为人造金刚石研磨膏。
将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为3％，盐酸的重量浓度为35％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀8s后取出，用乙醇清洗去除酸液。
采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化皮结构的检测。
实施例4
样品为汽车大梁钢610L，经900℃终轧和550℃卷取的热轧带钢。采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以丙酮为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污。
所述的超声波频率为40kHz，清洗时间为15min。
采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料EPOMET_G镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为260MPa，加热时间为2min，镶嵌后冷却5min取出，获得镶嵌试样。
依次采用800#、1000#、1200#和1500#砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨，打磨至断面上划痕方向一致。
将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光12min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光9min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光2min。
所述的研磨膏为人造金刚石研磨膏。
将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为2.5％，盐酸的重量浓度为34％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀10s后取出，用乙醇清洗去除酸液。
采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化皮结构的检测。
实施例5
样品为SPHC钢加热到1000℃，冷却到450℃后在空气条件下保温10000s，直接淬火到室温的热轧带钢。采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以丙酮为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污。
所述的超声波频率为60kHz，清洗时间为5min。
采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料EPOMET_G镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为290MPa，加热时间为1min，镶嵌后冷却4min取出，获得镶嵌试样。
依次采用800#、1000#、1200#和1500#砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨，打磨至断面上划痕方向一致。
将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光15min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光10min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光1min。
所述的研磨膏为人造金刚石研磨膏。
将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为2％，盐酸的重量浓度为33％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀6s后取出，用乙醇清洗去除酸液。
采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化皮结构的检测。
Claims (1)
1.一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)采用线切割方法在热轧带钢上切割出断面，以丙酮为清洗液，采用超声波对断面进行清洗，去除表面油污；
(2)采用热镶嵌方法，将热轧带钢与镶嵌料镶嵌在一起，露出断面，镶嵌时压力条件为250～300MPa，加热时间为1～2min，镶嵌后冷却3～5min取出，获得镶嵌试样；所述的镶嵌料为EPOMET_G；
(3)采用砂纸对断面进行打磨，打磨时以水为介质，打磨时按同一方向进行打磨；
(4)将镶嵌试样的断面采用粒度为1.5μm的研磨膏抛光6～15min，去除断面的划痕，再采用粒度为1.0μm的研磨膏抛光3～10min，然后采用粒度为0.5μm的研磨膏抛光1～5min；
(5)将盐酸和乙醇混合后制成混合溶液，混合溶液中盐酸的体积百分比为2～3％，盐酸的重量浓度为33～35％；将抛光后的镶嵌试样浸入混合溶液中，腐蚀4～10s后取出，用乙醇清洗去除酸液；
(6)采用金相显微镜观察镶嵌试样的断面，完成热轧带钢氧化铁皮结构的检测。
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| CN104764685B (zh) * | 2014-01-03 | 2018-02-02 | 中国石油天然气集团公司 | 一种薄壁内覆耐蚀合金复合管的晶间腐蚀试验方法 |
| CN103759999B (zh) * | 2014-01-26 | 2016-05-04 | 国家电网公司 | 一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法 |
| CN103868775B (zh) * | 2014-03-26 | 2016-04-27 | 西安热工研究院有限公司 | 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法 |
| CN104713759A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-06-17 | 东北大学 | 一种热轧钢板表面氧化铁皮样品的检测方法 |
| CN105241884A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-01-13 | 沈阳大学 | 一种测定热轧碳钢氧化铁皮层中各相氧化物比例方法 |
| CN106501059A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-03-15 | 沈阳大学 | 一种含低铬钢氧化铁皮试样的制备方法 |
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| CN110987554A (zh) * | 2019-11-16 | 2020-04-10 | 邢台钢铁有限责任公司 | 一种线材产品氧化铁皮微观结构的检验方法 |
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| CN113933448A (zh) * | 2021-09-07 | 2022-01-14 | 武汉钢铁有限公司 | 一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101270498A (zh) * | 2008-04-11 | 2008-09-24 | 中国科学院金属研究所 | 超超临界钢的组织显示方法 |
| CN101382494A (zh) * | 2008-08-26 | 2009-03-11 | 武汉钢铁(集团)公司 | Trip钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 夏先平 等.精轧区热轧带钢表面氧化铁皮缺陷成因与预防.《轧钢》.2002,第19卷(第3期),9-12. * |
| 杨峥 等.薄板氧化铁皮组织结构分析.《物理测试》.2003,(第5期),24-27. * |
| 章华明 等.CSP热轧板卷氧化皮结构.《钢铁》.2006,第41卷(第6期),67-70. * |
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