CN107084870A - 一种钢中含硫夹杂物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢铁冶金连铸生产质量检测技术领域，尤其涉及一种钢中含硫夹杂物的检测方法。其中，在通过磁选方式去除混合液中磁性杂质后，将非磁性含铁化合物转化成铁粒或磁性含铁化合物，再通过磁选方式去除铁粒或磁性含铁化合物，由此消除了非磁性含铁化合物对目标含硫夹杂物检测的影响，使得检测结果更加精确。此外，最后获得的夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，能够获得夹杂物三维形貌特征图，能够全面地、准确地表达目标含硫夹杂物的形貌，进而为后续研究提供可靠、准确的依据。另外，本发明并非采用酸溶法从钢试样中分离出含硫夹杂物，适用于本身溶于酸的含硫夹杂物。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金连铸生产质量检测技术领域，尤其涉及一种钢中含硫夹杂物的检测方法。
背景技术
在连铸坯进行凝固的过程中，钢中具有多种含硫夹杂物，其中，具有塑性夹杂物对钢制品质量的影响较大。以MnS夹杂物为例，虽然析出尺寸并不大，但由于MnS属于塑性夹杂，在后期的轧制过程中极易变形，尺寸变大，所以会对钢制品(例如钢轨)造成很大的危害。由于大型钢制品经常超负荷工作，MnS夹杂物的生成会使其在基体界面形成应力集中，长时间受力后会产生裂纹。MnS夹杂物是在凝固末端析出的，由于界面张力的原因，通常都是在晶界处富集，勾勒晶界形状的同时聚集的形状多为链状和长条状，这样会造成晶界滑移，从而生成钢材的裂纹。在腐蚀环境下，根据电化学的原理，电极差的原因导致MnS夹杂物和钢基体的界面处极易被腐蚀。在钢制品发生损坏需要维护和维修时，往往会需要进行高温焊接，那在这一过程中，热影响区的MnS夹杂物随着温度的升高固溶于奥氏体晶界中，当热影响从最高温度冷却下来而收缩时，在原奥氏体晶界上的液体含硫化合物薄膜有可能引起热撕裂。夹杂物使钢制品发生疲劳，引起裂纹共有两种方式，其一是钢在重载条件下所受到的应力，非金属夹杂物不能起到很好的传递作用，所以在夹杂物和钢基体的界面，会应力集中，达到一定的峰值，造成了裂纹；另一途径是在钢冷热加工期间，夹杂物具有的变形度，尤其是塑性夹杂，在加工过程中可在夹杂物与基体的界面上导致微裂纹，因此可以认为夹杂物是钢疲劳破坏的起源。
通过一系列检测和分析引起A类夹杂物超标和超声波探伤不合的原因是：大尺寸的MnS夹杂物不是连铸过程中在凝固末端析出的单个大颗粒单相夹杂物，而是在钢材在后期被轧制加工成钢轨的过程中，由于变形量较大(60kg/m产品最小压缩比为9，最大压缩比达到16.9)和凝固末端MnS夹杂物局部富集而导致大尺寸MnS夹杂物的形成。
目前常用的夹杂物检测方法有金相法、酸溶法和电解法。
金相法通常是研究夹杂物的二维形貌，对夹杂物没有一个确切的认识。且就算是定量统计夹杂物密度，也是只局限于表面一层，并不可以说明实际情况，且具有片面性。夹杂物在钢中生长方向具有不确定性，磨抛一面无法准确说明问题。因此金相法并不能准确表征夹杂物的形貌和数量。
酸溶法可以用酸进行腐蚀，使夹杂物从钢基体中显露出来，进而可以观察夹杂物的三维形貌。但是对于本身溶于酸的MnS夹杂物来说，此方法便不能应用。因此，酸溶法的适用有一定的局限性。
电解法开始被推广应用，电解法包括水溶液电解和非水溶液电解。水溶液电解法虽然电解效率高，但是在电解过程中水溶液容易被电离出H+，电解液呈酸性，使易溶于酸的夹杂物被破坏，得不到预期效果。而非水溶液电解由于电解液使用有机溶液，避免了酸性腐蚀，相对来说对夹杂物的损伤较小。目前，研究中经常用AA溶液进行无水电解来提取夹杂物。并用扫描电镜或电子探针对夹杂物的形貌、成分等进行分析。AA无水电解液的成分为：1％四甲基氯化铵(导电剂)+10％乙酰丙酮(络合剂)+无水甲醇，但是在AA溶液中，四甲基氯化铵、乙酰丙酮毒性较大，不安全环保，且四甲基氯化铵需要严格控制温度，才能易于提高电解效率和加快夹杂物的过滤收集，乙酰丙酮还会和铁离子反应，生成粘稠物质，使过滤缓慢。过滤时间的延长导致电解液中的Fe2+大量氧化生成Fe2O3，影响夹杂物的收集和制样观察。传统的无水电解方法可以将钢中的夹杂物提取出来，但是在过滤过程或者表征过程总是存在或多或少的缺陷，例如难以表征夹杂物的分布和数量。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种钢中含硫夹杂物的检测方法，该方法能够获得含硫夹杂物的三维形貌、适用于本身溶于酸的含硫夹杂物，并且检测结果更加准确。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种钢中含硫夹杂物的检测方法，包括如下步骤：步骤1、取钢试样，去除钢试样表面污物以及表面组织中的外来夹杂物，形成一级钢坯；步骤2、先向电解液中充入惰性气体，然后在惰性气体环境中，以一级钢坯作为阳极，以金属片作为阴极，在电解液中进行电解，阳极形成表面带有阳极泥的二级钢坯；步骤3、对带有阳极泥的二级钢坯进行超声震荡清洗，阳极泥进入清洗液中；步骤4、将步骤2执行完毕后获得的电解液和步骤3执行完毕后获得的清洗液混合，通过磁选方式去除混合液中的磁性杂质；步骤5、对步骤4执行完毕后获得的混合液进行过滤，得到过滤物；步骤6、对步骤5执行完毕后获得的过滤物进行还原反应，将其中的非磁性含铁化合物转化成铁粒或磁性含铁化合物；步骤7、将步骤6执行完毕后获得的产物与溶剂混合形成混合液，通过磁选方式去除该混合液中的磁性杂质；步骤8、对步骤7执行完毕后后获得的混合液进行多次过滤，获得最终过滤物；步骤9、对最终过滤物进行干燥，获得夹杂物粉末；步骤10、夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，获得夹杂物三维形貌特征图。
根据本发明，还包括：步骤11、根据夹杂物三维形貌特征图，量取目标含硫夹杂物的三维尺寸中的最大值和最小值，计算最大值和最小值的比值，获得纵横比。
根据本发明，在步骤1中，还对一级钢坯进行称重，获得第一重量值；在步骤3中，还在超声震荡清洗后对二级钢坯依次进行干燥和称重，获得第二重量值；在步骤9中，将最终过滤物放置在培养皿中，先进行震荡，静止一定时间后进行干燥；在步骤10中，导电载体为导电胶，利用导电胶粘取培养皿中的部分夹杂物粉末；检测方法还包括：步骤12、
根据下面公式计算单位体积目标含硫夹杂物的数量：
其中，NV为单位体积目标含硫夹杂物的数量，n为目标含硫夹杂物的个数，Wdis为第一重量值与第二重量值的差值，ρ为钢的密度，取0.0078g/mm3，Afil为步骤9中培养皿的腔底面积，Aobs为步骤10中导电胶的上表面面积。
根据本发明，在步骤1中，通过如下子步骤，去除钢试样表面污物以及表面组织中的外来夹杂物，形成一级钢坯：用砂纸打磨、抛光钢试样的每个表面；用清水清洗抛光后的钢试样；将清洗后的钢试样放到无水乙醇溶液中，进行超声震动清洗；对经超声震荡清洗后的钢试样进行干燥，形成一级钢坯。
根据本发明，步骤2所采用的电解液按照如下质量比配置而成：1％-3％四甲基氯化铵；5％-8％三乙醇胺；3％-5％丙三醇；85％-89％无水甲醇。
根据本发明，在步骤2的电解过程中，电流密度保持在40-60mA/cm2，电压保持在20-30V，电解液温度保持在0-5℃，PH值保持在7-9，电解时间为7-9h。
根据本发明，在步骤6中，采用氢气进行还原，还原反应的温度为340-360℃，时间为1.4-1.6h。
根据本发明，在步骤7中，溶剂为无水乙醇，混合液先进行超声震荡，再进行磁选。
根据本发明，步骤8具体包括如下子步骤：步骤8.1、对上一步骤获得的混合液进行过滤，获得过滤物；步骤8.2、将上一步骤获得的过滤物与溶剂混合、超声震荡，形成混合液，然后返回步骤8.1循环执行，该循环的次数为3-4次，循环停止后执行步骤8.3；步骤8.3、对上一步骤获得的混合液进行过滤，获得最终过滤物。
根据本发明，在步骤9中，静置11-13h后进行干燥，干燥时间为2.5-3.5h，干燥温度为75-85℃。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
首先，现有技术进行一次磁选来去除磁性杂质，忽略了非磁性含铁化合物的存在，非磁性含铁化合物混合在后续获得的夹杂物粉末中，会影响对目标含硫夹杂物的检测。而本发明中，步骤4中通过磁选方式去除混合液中磁性杂质(例如氧化铁或三氧化二铁)之后，在步骤5中对步骤4执行完毕后获得的混合液进行过滤，得到过滤物，在步骤6中对过滤物进行还原反应，将其中的非磁性含铁化合物(例如三氧化二铁、氢氧化铁、氧化亚铁)转化成铁粒或磁性含铁化合物，再在步骤7中将步骤6完成后获得的产物与溶剂混合形成混合液，通过磁选方式去除该混合液中的铁粒或磁性含铁化合物。相比较，本发明去除磁性杂质以外，还进一步将非磁性含铁化合物转化成磁性杂质去除，进而消除了非磁性含铁化合物对目标含硫夹杂物检测的影响，使得检测结果更加精确。
其次，获得的夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，能够获得夹杂物三维形貌特征图，能够全面地、准确地表达目标含硫夹杂物的形貌，进而为后续研究提供可靠、准确的依据。
此外，本发明并非采用酸溶法从钢试样中分离出含硫夹杂物，适用于本身溶于酸的含硫夹杂物。
附图说明
图1为如下具体实施方式提供的测试方法的流程示意图；
图2为如下具体实施方式提供的测试方法的取样示意图；
图3-5为如下具体实施方式提供的测试方法获得的1#、2#、3#钢试样对应的夹杂物三维形貌特征图的局部图；
图6-8为如下具体实施方式提供的测试方法获得的1#、2#、3#钢试样对应的不同种目标含硫夹杂物分布图；
图9为如下具体实施方式提供的测试方法统计得出的单位体积目标含硫夹杂物数量分布图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
参照图1，在本实施例中提供一种钢中含硫夹杂物的检测方法。在本实施例中，检测的目标含硫夹杂物为MnS，可就MnS对钢制品的质量影响进行研究。但不局限于此，在其他实施例中，目标含硫夹杂物还可为CuS、Cu2S等钢中含有的其他含硫夹杂物，以用于后续的其他研究。
具体地，在本实施例中对U75V重轨钢进行实验，参照图2，预定在不同晶区组织上取三个钢试样，分别编号为1#、2#、3#，对每个钢试样都进行如下步骤1-10：
步骤1、取钢试样，去除钢试样表面污物以及表面组织中的外来夹杂物，形成一级钢坯。
具体地，按照图2中的位置取钢试样，钢试样的尺寸为30*50*5mm。然后，对钢试样的每个表面进行打磨，具体为依次用100#、400#、800#和1200#的砂纸将表面磨成光滑，然后对钢试样的每个表面进行抛光，打磨和抛光可以去除钢试样表面的油污和部分夹杂在表层的外来夹杂物。抛光后先用清水进行清洗，多洗几次，去除打磨抛光的碎屑，使钢样表面清洁，之后将钢试样放入盛有无水乙醇溶液的烧杯中，将烧杯放入超声波仪中进行超声震荡清洗，超声波频率是40KHz，清洗时间为5-10分钟，力求将钢试样表面不能用肉眼看到的外来杂质震荡掉，然后进行干燥(优选为吹干)，形成一级钢坯。对该一级钢坯进行称重，获得第一重量值并记录。
步骤2，对钢试样进行电解，获得表面带有阳极泥的二级钢坯。
具体地，首先将以质量比计的1％-3％四甲基氯化铵、5％-8％三乙醇胺、3％-5％丙三醇、85％-89％无水甲醇混合、搅拌均匀，形成电解液，该电解液无毒无害、环保。然后将电解液放入电解容器，先向电解液中充入惰性气体(优选为氩气或氮气)，以形成气动搅拌电解液，并且将电解液中的氧气排干净，防止影响实验效果，大致充气5分钟。之后将水倒入电解槽下方的低温恒温控制槽中，以调整电解液的温度，使其温度保持在0-5℃，防止电解液中的四甲基氯化铵析出。将一级钢坯挂在挂钩上，浸入电解液中，作为阳极；同样将金属片(优选为钢片或铜片)挂在挂钩上，浸入电解液中，作为阴极。将电解容器封好，并且保持向电解容器中通入惰性气体，形成惰性气体环境。然后通电，电流密度保持在40-60mA/cm2，电压保持在20-30V，电解开始，启动PH计实时测定并记录电解液的PH值和温度，保证电解效率和钢中夹杂物不被损坏，电解液的PH值随着电解时间会逐渐升高，通过向电解液中加入柠檬酸溶液来控制电解液的PH值保持在7-9，电解7-9h(优选为8h)。电解过程中，一级钢坯表面的铁失去电子变为铁离子进入电解液中，一级钢坯中的夹杂物具有黏性，保留在一级钢坯表面。由此，电解完成后，阳极形成表面带有阳极泥的二级钢坯。
步骤3，对带有阳极泥的二级钢坯进行超声震荡清洗，阳极泥进入清洗液中。
具体地，电解时间到后，先断掉电源，五分钟后关闭充入惰性气体的气阀，用被无水乙醇冲洗过的镊子将电解后的二级钢坯取下，放入盛有无水乙醇的烧杯中进行超声震荡清洗，力求将阳极泥震荡进入清洗液中。清洗0.5h后，将清洗后的拿出二级钢坯，干燥(优选为吹干)后称重，获得第二重量值并记录。
步骤4、将步骤2执行完毕后获得的电解液和步骤3执行完毕后获得的清洗液混合，通过磁选方式去除混合液中的磁性杂质。
具体为，将步骤2执行完毕后获得的电解液以及步骤3执行完毕后获得的清洗液倒在一起，形成混合液。然后向混合液中放入预先用无水乙醇冲洗干净的强力磁铁，混合液中的磁性杂质(例如氧化铁或三氧化二铁)被强力磁铁吸附。磁选2-3小时后，拿出强力磁铁，混合液中磁性杂质也跟随强力磁铁离开混合液。
步骤5、对步骤4执行完毕后获得的混合液进行过滤，得到过滤物。
具体为，将步骤4执行完毕后获得的混合液用孔径为0.2微米的聚氯乙烯滤膜进行过滤，过滤后取出滤膜，滤膜上形成有过滤物。
步骤6、对步骤5执行完毕后获得的过滤物进行还原反应，将其中的非磁性含铁化合物转化成铁粒或磁性含铁化合物。
具体地，由于步骤4的磁选过后，还是有大量的非磁性含铁化合物，例如铁的氢氧化物、铁的氧化物(例如三氧化二铁和氧化亚铁)，这些非磁性含铁化合物仍和夹杂物混在一起，影响检测效果。因此，将带有过滤物的滤膜放入加热炉中，加热温度为340-360℃(优选350℃)，向炉内持续通入氢气，进行还原反应，使铁的氢氧化物和铁的氧化物还原成铁粒或磁性含铁化合物(例如四氧化三铁)，形成新的磁性杂质，其中，以生成铁粒为例，还原反应式为：
Fe2O3+3H2＝2Fe+3H2O
Fe(OH)2+H2＝Fe+2H2O
FeO+H2＝Fe+H2O
反应时间为1.4-1.6h(优选1.5h)，之后，将炉温降至低于100℃，然后再从炉内把产物(还原后的过滤物)取出，否则会使产物再次氧化。其中，在还原反应中，可能仅生成铁粒，也可能仅生成磁性含铁化合物，也可能同时生成铁粒和磁性含铁化合物。换言之，新的磁性杂质包括铁粒和/或磁性含铁化合物。
步骤7、再次磁选，去除新的磁性杂质。
具体地，将步骤6执行完毕后获得的产物与溶剂(优选为无水乙醇)混合，形成混合液。然后用超声波清洗器对混合液进行超声震荡，超声波频率是40KHz，使得混合液更加均匀。之后向混合液中放入预先用无水乙醇冲洗干净的强力磁铁进行磁选，混合液中磁性杂质被强力磁铁吸附。磁选2-3小时后，拿出强力磁铁，混合液中磁性杂质也跟随强力磁铁离开混合液。
步骤8、对步骤7执行完毕后获得的混合液进行多次过滤，获得最终过滤物。具体执行如下子步骤：
步骤8.1、对上一步骤获得的混合液进行过滤，获得过滤物。
步骤8.2、用溶剂将上一步骤获得的过滤物从滤膜上充入到培养皿中，将培养皿放入电磁仪中超声震荡，使过滤物与溶剂混合均匀，形成混合液，然后返回步骤8.1循环执行，该循环的次数为3-4次，其中，第一次执行步骤8.2使用的溶剂为丙酮，丙酮可溶解有机溶剂，相当于清洗。最后一次执行步骤8.2使用的溶剂为无水乙醇，无水乙醇沸点低，容易干燥。第一次和最后一次之间执行步骤8.2，可采用丙酮或无水乙醇。循环停止后执行步骤8.3。
步骤8.3、对上一步骤获得的混合液进行过滤，获得最终过滤物。
其中，可理解，第一次执行步骤8.1时，其中的“上一步骤获得的混合液”为步骤7执行完毕后获得的混合液；而之后每次执行步骤8.1时，其中的“上一步骤获得的混合液”为前一次执行步骤8.2执行完毕后获得的混合液。
步骤9、对最终过滤物进行干燥，获得夹杂物粉末。
具体地，将最终过滤物收入到一个尺寸较小的培养皿中，然后震荡充分，静置11-13h(优选12h)后，将带有最终过滤物的培养皿放入干燥箱中，干燥温度为75-85℃(优选80℃)，干燥为2.5-3.5h(优选3h)，得到培养皿底部均匀分布的夹杂物粉末，由于夹杂物粉末带有黏性，所以夹杂物粉末是片状，组成片状体，覆盖在培养皿底部的。
步骤10、夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，获得夹杂物三维形貌特征图。
具体地，导电载体为导电胶，利用导电胶粘取培养皿中的部分夹杂物粉末，在导电胶上的夹杂物粉末组成片状体。由于夹杂物粉末带有黏性，导电胶粘取培养皿中的夹杂物粉末时，导电胶粘取区域的整个厚度的夹杂物粉末均被粘起，也就是说，导电胶上夹杂物粉末组成的片状体的厚度与培养皿中的夹杂物粉末组成的片状体的厚度相等。并且，导电胶的整个上表面都覆盖有夹杂物粉末。然后，对放置在导电胶上的夹杂物粉末采用SEM或者EDS检测，获得夹杂物三维形貌特征图。
三个钢试样分别进行上述步骤1-10，获得三张夹杂物三维形貌特征图，图3-5示出了三张夹杂物三维形貌特征图的局部，依次对应1#、2#、3#钢试样。
步骤11、根据夹杂物三维形貌特征图，量取目标含硫夹杂物的三维尺寸中的最大值和最小值，计算最大值和最小值的比值，获得纵横比AR。
其中，为了得到准确的夹杂物数量，每个夹杂物三维形貌特征图中取尽量多的目标含硫夹杂物进行观察，例如取5个。对于每张夹杂物三维形貌特征图，分别计算其中的目标含硫夹杂物的AR值，然后取平均值。
步骤12、根据下面公式计算单位体积目标含硫夹杂物的数量：
其中，NV为单位体积目标含硫夹杂物的数量，n为目标含硫夹杂物的个数，Wdis为第一重量值与第二重量值的差值，ρ为钢的密度，取0.0078g/mm3，Afil为步骤9中培养皿的腔底面积，Aobs为步骤10中导电胶的上表面面积。
最终，三个钢试样代表3个不同区域，不同区域的夹杂物分类统计情况如图6-图8；通过计算和统计，球状夹杂物的AR值一般在1～1.5之间，棒状的AR值一般在5～15之间，而不规则形状夹杂物AR值一般在1～6之间。AR值越大，夹杂物在后期的轧制过程中变形量也越大，故应尽量减小夹杂物的AR值。不同区域(1#、2#、3#钢试样分别代表的区域)的统计得出的单位体积目标含硫夹杂物数量分布图如图9。
综上，本实施例提供的检测方法具有如下有益效果：
第一，现有技术进行一次磁选来去除磁性杂质，忽略了非磁性含铁化合物的存在，非磁性含铁化合物混合在后续获得的夹杂物粉末中，会影响对目标含硫夹杂物的检测。而本实施例中，步骤4中通过磁选方式去除混合液中磁性杂质(例如氧化铁或三氧化二铁)之后，在步骤5中对步骤4执行完毕后获得的混合液进行过滤，得到过滤物，在步骤6中对过滤物进行还原反应，将其中的非磁性含铁化合物(例如三氧化二铁、氢氧化铁、氧化亚铁)转化成铁粒或磁性含铁化合物，再在步骤7中将步骤6完成后获得的产物与溶剂混合形成混合液，通过磁选方式去除该混合液中的铁粒或磁性含铁化合物。相比较，本实施例去除磁性杂质以外，还进一步将非磁性含铁化合物转化成磁性杂质去除，进而消除了非磁性含铁化合物对目标含硫夹杂物检测的影响，使得检测结果更加精确。
第二，获得的夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，能够获得夹杂物三维形貌特征图，能够全面地、准确地表达目标含硫夹杂物的形貌，进而为后续研究提供可靠、准确的依据。
第三，本实施例并非采用酸溶法从钢试样中分离出含硫夹杂物，适用于本身溶于酸的含硫夹杂物。
第四，本实施例的检测方法，不止停留在三维形貌表征阶段，还通过检测和测量获得单位体积目标含硫夹杂物的数量以及目标含硫夹杂物的纵横比，对含硫夹杂物的表征进行了量化，在统计计算方面提出了新的统计形式，为之后的研究提供可靠、准确、新颖的依据。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。并且，虽然本发明中以1-12对步骤进行了编号，但不构成对步骤先后顺序的限定，除非后步骤必须利用先步骤的产物或者本领域技术人员公知的需要按先进行的情况，否则并不局限于上述实施例所列出的顺序。
Claims (10)
1.一种钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取钢试样，去除钢试样表面污物以及表面组织中的外来夹杂物，形成一级钢坯；
步骤2、先向电解液中充入惰性气体，然后在惰性气体环境中，以所述一级钢坯作为阳极，以金属片作为阴极，在所述电解液中进行电解，阳极形成表面带有阳极泥的二级钢坯；
步骤3、对带有阳极泥的二级钢坯进行超声震荡清洗，阳极泥进入清洗液中；
步骤4、将步骤2执行完毕后获得的电解液和步骤3执行完毕后获得的清洗液混合，通过磁选方式去除混合液中的磁性杂质；
步骤5、对步骤4执行完毕后获得的混合液进行过滤，得到过滤物；
步骤6、对步骤5执行完毕后获得的过滤物进行还原反应，将其中的非磁性含铁化合物转化成铁粒或磁性含铁化合物；
步骤7、将步骤6执行完毕后获得的产物与溶剂混合形成混合液，通过磁选方式去除该混合液中的磁性杂质；
步骤8、对步骤7执行完毕后后获得的混合液进行多次过滤，获得最终过滤物；
步骤9、对所述最终过滤物进行干燥，获得夹杂物粉末；
步骤10、所述夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，获得夹杂物三维形貌特征图。
2.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，还包括：
步骤11、根据所述夹杂物三维形貌特征图，量取目标含硫夹杂物的三维尺寸中的最大值和最小值，计算最大值和最小值的比值，获得纵横比。
3.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
在步骤1中，还对所述一级钢坯进行称重，获得第一重量值；
在步骤3中，还在超声震荡清洗后对二级钢坯依次进行干燥和称重，获得第二重量值；
在步骤9中，将所述最终过滤物放置在培养皿中，先进行震荡，静止一定时间后进行干燥；
在步骤10中，所述导电载体为导电胶，利用导电胶粘取培养皿中的部分夹杂物粉末；
所述检测方法还包括：
步骤12、根据下面公式计算单位体积目标含硫夹杂物的数量：
<mrow>
<msub>
<mi>N</mi>
<mi>V</mi>
</msub>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mi>n</mi>
<mrow>
<mfrac>
<msub>
<mi>w</mi>
<mrow>
<mi>d</mi>
<mi>i</mi>
<mi>s</mi>
</mrow>
</msub>
<mi>&rho;</mi>
</mfrac>
<mo>*</mo>
<mfrac>
<msub>
<mi>A</mi>
<mrow>
<mi>o</mi>
<mi>b</mi>
<mi>s</mi>
</mrow>
</msub>
<msub>
<mi>A</mi>
<mrow>
<mi>f</mi>
<mi>i</mi>
<mi>l</mi>
</mrow>
</msub>
</mfrac>
</mrow>
</mfrac>
<mo>;</mo>
</mrow>
其中，NV为单位体积目标含硫夹杂物的数量，n为目标含硫夹杂物的个数，Wdis为所述第一重量值与所述第二重量值的差值，ρ为钢的密度，取0.0078g/mm3，Afil为步骤9中培养皿的腔底面积，Aobs为步骤10中导电胶的上表面面积。
4.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
在步骤1中，通过如下子步骤，去除钢试样表面污物以及表面组织中的外来夹杂物，形成一级钢坯：
用砂纸打磨、抛光钢试样的每个表面；
用清水清洗抛光后的钢试样；
将清洗后的钢试样放到无水乙醇溶液中，进行超声震动清洗；
对经超声震荡清洗后的钢试样进行干燥，形成所述一级钢坯。
5.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
步骤2所采用的电解液按照如下质量比配置而成：
1％-3％四甲基氯化铵；
5％-8％三乙醇胺；
3％-5％丙三醇；
85％-89％无水甲醇。
6.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
在步骤2的电解过程中，电流密度保持在40-60mA/cm2，电压保持在20-30V，电解液温度保持在0-5℃，PH值保持在7-9，电解时间为7-9h。
7.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
在步骤6中，采用氢气进行还原，还原反应的温度为340-360℃，时间为1.4-1.6h。
8.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
在步骤7中，所述溶剂为无水乙醇，混合液先进行超声震荡，再进行磁选。
9.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
步骤8具体包括如下子步骤：
步骤8.1、对上一步骤获得的混合液进行过滤，获得过滤物；
步骤8.2、将上一步骤获得的过滤物与溶剂混合、超声震荡，形成混合液，然后返回步骤8.1循环执行，该循环的次数为3-4次，循环停止后执行步骤8.3；
步骤8.3、对上一步骤获得的混合液进行过滤，获得最终过滤物。
10.根据权利要求1所述的钢中含硫夹杂物的检测方法，其特征在于，
在步骤9中，静置11-13h后进行干燥，干燥时间为2.5-3.5h，干燥温度为75-85℃。
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