CN108827991A - 一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法。其优化方案包括：利用电解法将铁磁性合金中纳米至微米尺寸强化相与合金基体分离，得到含有强化相的电解液；然后经无水乙醇稀释、超声分散后，滴至超薄碳支撑膜、干燥，制得电镜检测样品；再采用电镜进行结构观察及表征。本发明可以表征铁磁性合金中小于0.5μm强化相的形貌、结构，特别是尺寸小于50nm的强化相。本发明分离获得的强化相保留了强化相原始结构，方法简单、高效，电解条件易获得，操作简单，重复性强，可用于多种铁磁性材料中的强化相的分析表征。本发明有效避免了铁磁性合金基体对电镜设备及检测过程造成的不利影响，实现了铁磁性合金强化相的TEM/HRTEM结构表征。

Description

一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法
技术领域
本发明涉及一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，属于金属材料及其强化相结构表征领域。
背景技术
铁磁性合金包括铁基、钴基、镍基合金，由于具有磁性，或者在电磁场作用下被磁化，对电镜设备产生很强的信号干扰，并对透射电镜极靴和光阑等电镜关键部位产生污染和损伤。因此，铁磁性合金通常采用金相显微镜和扫描电镜进行显微组织观察和结构表征。因放大倍数有限(50～50k倍)，无法进行深入的观察分析，特别是纳米尺度强化相的结构等信息。
目前，纳米强化相主要采用透射电镜/高分辨透射电镜(TEM/HRTEM)进行表征。对于纳米强化相的电镜表征，均直接利用合金材料对其基体中的强化相进行TEM/HRTEM表征，直接对合金样品进行强化相表征的TEM/HRTEM样品主要有三种制备方法，包括电解双喷减薄、离子减薄和聚焦离子束减薄(FIB)。其中，电解双喷减薄制备样品操作复杂，条件苛刻，可重复性差，样品制备成功率低。离子减薄制备样品耗时长，制备成功率低，所制备的样品薄区易发生脱落，对电镜系统造成污染及损伤。聚焦离子束减薄(FIB)制备样品价格昂贵，耗时长，样品选取范围小(尺寸为5μm×5μm)。FIB是在扫描电镜工作室中直接利用离子枪发射离子束冲击样品进行减薄，由于离子束束斑较大，当样品厚度小于50nm时，大束斑的离子束冲击易导致样品结构变化，破坏合金及强化相的结构。铁磁性材料在进行FIB减薄时，被离子束冲击分离的样品会污染扫描电镜系统，无法使用FIB制备铁磁性材料TEM/HRTEM样品。对于铁磁性和磁性材料样品，只能采用具有独特的物镜极靴设计的洛伦兹透射电镜才能进行TEM/HRTEM结构观察。这种设备极其昂贵，极大地增加了铁磁性合金的分析表征难度和成本。
针对铁磁性合金纳米强化相的结构表征，国内外未见通过将纳米强化相从合金中分离，进行单独表征的公开报道。
发明内容
针对以上问题，本发明首次提出采用电解法将强化相与铁磁性材料基体分离，对强化相单独进行TEM/HRTEM表征的方法。
本发明所提供的表征方法，能快速、精准表征铁磁性合金的强化相的尺寸、形貌及其结构特征。同时，本发明的检测方法，对设备友好。
本发明在开发过程中遇到的难题以及解决方案如下：
(1)强化相分离方案的设计
本发明曾使用酸溶法将铁基合金基体完全腐蚀分离强化相，但是在进行电镜观察时发现小尺寸强化相，特别是50nm以下的强化相数量极少，多次调整强化相分离方案以及合金成分与制备方法，但仍然无法观察到小尺寸强化相。通过分析强化相的化学性质发现，强化相(包括钇及钇的氧化物)可溶于酸，从而导致强化相被酸完全和/或部分溶解，进而导致无法获得有效的强化相信息。
为了保证有效分离强化相(包括Y-O化合物)，本发明设计了一种电解分离方案，采用电解法进行选择性电解，将强化相从基体分离，并严格控制电解液pH﹥7，防止强化相发生腐蚀破坏。
(2)电解液的设计
电解液的设计必须确保不对强化相产生损伤，能使纳米至微米尺寸强化相充分分离。本发明设计电解液pH大于7。由于本发明所用材料为铁基合金，电解反应会形成Fe3+，在水溶液以及高pH环境中易发生水解产生Fe(OH)3，包覆于待检测物质表面，大大降低检测的准确性；同时，水溶液表面张力大，在制备TEM检测样品时无法将纳米强化相有效分离在超薄碳支持膜上，对后续强化相的表征造成干扰，因此本发明采用了无水有机溶液作为分离首选溶剂；
水溶液表面张力大，在制备TEM检测样品时无法将纳米强化相有效分离在超薄碳支持膜上，选择稀释溶液为无水有机溶液，最终优选为无水乙醇。
(3)纳米强化相的提取
本发明曾采用离心分离、过滤等方法分离液体，提取分离固体强化相，在进行电镜观察时只能观察到极少量纳米强化相。纳米尺度的颗粒由于粒径较小，难以沉降，在离心分离过程中流失；在使用滤纸过滤分离时，受滤纸孔径限制，纳米尺度的颗粒也在过滤时流失，损失了纳米强化相样本。因此，本发明设计了可使分离的强化相悬浮的电解液。
(4)样品电解面积的选择
为了高效提取铁基合金基体中的强化相，并控制电液温度，本发明在开发过程中对比了不同样品反应面积对分离过程的影响，最终本发明探索出电解分离的优化方案。
(5)电解阴极及其形状设计
本发明在开发过程中对比了多种材料、多种规格阴极对电解分离的影响。其中，选用石墨棒和纯铝板做阴极，在电解过程出现电解速度慢，反应无法持续进行的现象，而选择含铁阴极尤其是优化为不锈钢阴极能有效解决该问题；并采用圆筒或半球结构，实现了电流密度均匀，电解分离速度可控。
本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所述表征方法包括：以铁磁性合金块体和/或薄膜为原料，分离出铁磁性合金块体和/或薄膜中的强化相；利用电镜对所得强化相的形貌、尺寸、结构特征中的至少一种进行表征。本发明能无损伤剥离出铁磁性合金块体和/或薄膜中的强化相。
作为优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所述表征方法包括：以铁磁性合金块体和/或薄膜为原料，利用电解法将铁磁性合金和/或薄膜中强化相和基体分离，利用电镜对所得强化相进行表征。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所述表征方法包括：利用电解法将铁磁性合金块体和/或薄膜中强化相和基体分离，得到含有纳米至微米尺寸强化相的电解液；用无水有机物稀释，得到含有纳米至微米尺寸强化相的悬浊液；悬浊液经超声分散后，多道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品；利用SEM、TEM、HRTEM中的至少一种对强化相的形貌、尺寸、结构特征中的至少一种进行表征。在工业上应用时，可用TEM、HRTEM中的至少一种对纳米强化相的形貌、尺寸、结构特征中的至少一种进行表征。
作为更进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所述表征方法包括以下步骤：
第一步，对铁磁性合金进行电解，将强化相与铁基体分离，得到含有强化相的电解液；
第二步，提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水有机物稀释，得到含有纳米至微米尺寸强化相的悬浊液；所述无水有机物包括或包含无水乙醇；
第三步，对第二步制备的含有强化相的悬浊液进行超声分散，获得含有纳米至微米尺寸强化相的待用溶液；
第四步，将第三步经超声分散所得待用溶液多道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品；
第五步，采用扫描电镜和/或透射电镜表征第四步所制备电镜检测样品中的强化相。
为了完整表征强化相的分布以及强化相的尺寸、结构、形貌等特征，用OM和/或SEM对铁磁性合金块体和/或薄膜电解前和电解后的反应面进行低倍显微组织观察；所述反应面为铁磁性合金块体和/或薄膜浸入电解液中的面。
首先，实施第一步前，对铁磁性合金块体和/或薄膜反应面采用500～2000目水磨砂纸打磨光亮，再用OM和/或SEM对反应面进行低倍显微组织观察；然后，实施第一步后，再用OM和/或SEM对电解反应后的反应面进行低倍显微组织观察。
当然上述操作时，要控制第一步中，铁磁性合金浸入电解液中深度以及电解的其他条件参数。结合实施第一步前、后观测到的OM和/或SEM显微组织，以及第五步表征得到的强化相信息，可以研究强化相在基体中分布，以及强化相的尺寸、结构、形貌等特征。上述特征表征后，结合其力学性能检测结果，通过反馈控制和调整，可以得到性能更为优越的合金。
在工业上应用时，对铁磁性合金进行电解，将强化相与铁磁性合金基体无损伤的分离，得到强化相悬浊液；静置强化相悬浊液；微米级强化相会产生沉淀，过滤，可基本实现微米级强化相的分离。实现微米级与亚微米和/或纳米级颗粒分离后，微米级颗粒可进行所有电镜的表征。亚微米和/或纳米级颗粒可用TEM和/或HRTEM进行高精度，高放大倍数的表征。同时本发明所开发的技术可以和EDS、EDS-Map结合，实现对强化相成分、元素种类和含量的表征。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，铁磁性合金块体为ODS弥散强化铁基合金。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，第一步中采用的电解液按质量百分比组成为：物质A2％～15％，乙酰丙酮15％～25％，丙三醇3％～15％，余量为无水乙醇，电解液pH值为7～9；所述物质A选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种。本发明所用电解液经优化，使用效果显著。其中，四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物起到表面活性剂的作用，在反应过程中能促进强化相与基体间结合界面的反应；乙酰丙酮作用在于可实现Fe3+的有效络合，抑制其通过水解、醇解等形成胶体或细小沉淀，包覆于强化相表面；丙三醇作用在于改善电解液的流动性，增加电解液粘度，使得纳米强化相脱离基体后能悬浮于溶液中，抑制纳米相沉淀。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，步骤一中电解过程为：以铁磁性合金块体和/或薄膜为阳极，以含铁导电物为阴极；所述的电解为恒电压电解，电压3～6V。室温条件单次电解时间为10～20min。所述含铁导电物包括不锈钢、低碳钢、纯铁中的一种。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，第二步中，含有强化相的电解液用无水乙醇稀释5～10倍。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，第三步中超声波分散时间为15～20min。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，第四步中超薄碳支撑膜为三层膜结构，碳膜厚度小于5nm。
作为进一步的优选：本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，第五步中TEM观察强化相形貌、结构及尺寸，HRTEM观察纳米强化结构。
本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所述的阴极结构可以是圆筒状或半球形。
本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所述HRTEM检测放大倍数大于400K。
本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，为了保证检测结果的高精度，所述的强化相，优选为非磁性或低磁性物质。
本发明中，OM为光学显微镜、SEM为扫描电镜、TEM为透射电镜、HRTEM为高分辨透射电镜、EDS为能谱仪、EDS-Map为元素分布能谱仪。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，首次实现了利用TEM/HRTEM对铁磁性合金中的纳米强化相进行形貌、结构表征，首次解决了铁磁性合金的纳米强化相无法进行TEM/HRTEM观察问题。
(2)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，采用电解法将铁磁性合金铁基体和强化相完全分离，可有效提取纳米至微米尺寸强化相，尤其是小于50nm的强化相，并保留纳米强化相原始结构，方法高效、简便。
(3)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，通过调节pH值，有效保护了强化相结构，可实现强化相的无损分离；解决了酸溶性的强化相无损分离问题。
(4)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，所用电解法分离铁基体与强化相，电解条件简单易获得，操作简单，重复性强，适合铁磁性材料强化相TEM/HRTEM检测的样品制备。
(5)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，将电解液作为制备纳米强化相TEM/HRTEM检测样品的样本，避免强化相转移收集过程中出现污染和纳米尺寸强化相的损失，保留样品的原始状态。
(6)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，对无损伤分离的强化相进行独立分析，有效避免铁磁性合金基体对电镜设备及检测过程造成的不利影响。
(7)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，利用TEM/HRTEM对分离出的强化相进行形貌、结构及尺寸表征，有效避免铁磁性材料在TEM/HRTEM表征过程中对电镜检测信号的干扰和对电镜的损伤，可获得高分辨率的纳米强化相图像，准确表征铁磁性合金中纳米强化相结构特征。
(8)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，本发明可实现铁磁性合金中亚微及纳米尺度强化相无损分离及表征，方法简单，可重复性强，所制备样品对电镜设备友好。
(9)本发明一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，利用SEM及EDS/EDS-Map对分离出的微米尺度强化相进行形貌、尺寸及元素分布，有效表征大尺度强化相的显微组织特征，确保样品信息的完善。
综上所述，一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，首先提出了一种合理、高效、简便的制备铁磁性合金强化相TEM/HRTEM检测样品的方法，将强化相从铁磁性合金基体中无损分离，获得纳米至微米尺寸，尤其是小于50nm的强化相；然后对强化相进行独立分析，有效避免铁磁性合金基体对电镜设备及检测过程造成的不利影响，实现了铁磁性合金强化相的TEM/HRTEM结构表征。
附图说明
图1是本发明实施例1中ODS合金电解前OM显微组织图像。
图2为本发明实施例1中ODS合金电解反应后合金电解面的SEM显微组织图像。
图3是本发明实施例1中ODS钢中纳米强化相的TEM形貌图。
图4是本发明实施例1中ODS钢中纳米强化相的HRTEM图,放大倍数600K倍。
具体实施方式
实施例1：Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.0Y2O3(wt.％)合金强化相的表征
在电解分离Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.0Y2O3(wt.％)合金强化相前，采用OM表征合金的显微组织。然后按照下列步骤进行电镜表征：
第一步：采用Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.0Y2O(wt.％)3合金试样作阳极，不锈钢圆筒作阴极，在电解液中电解，将Fe-14Cr-3W-0.4Ti-1.0Y2O3(wt.％)合金中强化相与合金基体分离，得到含有强化相的电解液。所用电解液按质量百分比组成为：四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮15％，丙三醇3％，余量为无水乙醇。电解参数为：电压6V，电解时间10min；
第二步，提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水乙醇稀释5倍，得到含有纳米至微米尺寸强化相的悬浊液；
第三步，对第二步制备的含有强化相的悬浊液进行超声分散15min，获得含有纳米至微米尺寸强化相的待用溶液；
第四步，将第三步经超声分散所得待用溶液3道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品；
第五步，采用SEM对电解反应后的反应面进行低倍显微组织观察；采用透射电镜表征第四步所制备电镜检测样品中的强化相。
附图1是本实施例ODS合金电解前OM显微组织图片。附图2为电解反应后合金电解面的SEM显微组织图片。对比附图1和2可以看到电解反应过程中强化相从合金基体中分离后在合金反应面留下的凹坑。附图3是本实施例纳米强化相TEM图片，图中纳米强化相尺寸分布为2～20nm。附图4为本实施例纳米强化相HRTEM图片，图中纳米强化相尺寸为15nm，可以看到清晰的纳米强化相结构。
实施例2：Fe-14Cr-3W-0.4Ti-0.25Y2O3(wt.％)合金强化相的表征
在电解分离Fe-14Cr-3W-0.4Ti-0.25Y2O3(wt.％)合金强化相前，采用OM表征合金的显微组织。然后按照下列步骤进行电镜表征：
第一步：采用Fe-14Cr-3W-0.4Ti-0.25Y2O3(wt.％)合金试样作阳极，不锈钢圆筒作阴极，在电解液中电解，将Fe-14Cr-3W-0.4Ti-0.25Y2O3(wt.％)合金中强化相与合金基体分离，得到含有强化相的电解液。所用电解液按质量百分比组成为：四甲基氯化铵2％，十六烷基三甲基氯化铵3％，乙酰丙酮25％，丙三醇5％，余量为无水乙醇。电解参数为：电压3V，电解时间20min。
第二步，提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水乙醇稀释5倍，得到含有纳米至微米尺寸强化相的悬浊液。
第三步，对第二步制备的含有强化相的悬浊液进行超声分散15min，获得含有纳米至微米尺寸强化相的待用溶液。
第四步，将第三步经超声分散所得待用溶液3道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品。
第五步，采用SEM对电解反应后的反应面进行低倍显微组织观察；采用透射电镜表征第四步所制备电镜检测样品中的强化相。
本实施例所得强化相尺寸分布为20nm～50nm。
实施例3：Fe-14Cr-3W-0.4Ti-5Y2O3(wt.％)合金强化相的表征
在电解分离Fe-14Cr-3W-0.4Ti-5Y2O3(wt.％)合金强化相前，采用OM表征合金的显微组织。然后按照下列步骤进行电镜表征：
第一步：采用Fe-14Cr-3W-0.4Ti-5Y2O3(wt.％)合金试样作阳极，不锈钢圆筒作阴极，在电解液中电解，将Fe-14Cr-3W-0.4Ti-5Y2O3(wt.％)合金中强化相与合金基体分离，得到含有强化相的电解液。所用电解液按质量百分比组成为：四甲基氯化铵0.5％，乙酰丙酮5％，余量为无水甲醇。电解参数为：电压3V，电解4h。
第二步，提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水乙醇稀释5倍，得到含有强化相的悬浊液。
第三步，对第二步制备的含有强化相的悬浊液进行4次离心至溶液澄清，分离，得到强化相沉淀物。
第四步，将强化相沉淀物在无水乙醇中超声分散10min，得到含有强化相的待用溶液。
第五步，将第三步经超声分散所得待用溶液3道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品。
第六步，采用SEM对电解反应后的反应面进行低倍显微组织观察；采用透射电镜表征第五步所制备电镜检测样品中的强化相。
本实施例所得强化相尺寸分布为0.5～0.6μm。
通过实施例可以看出，通过优化后各参数和工艺的协同作用，能高效提取铁磁性合金中纳米强化相，特别是尺寸小于20nm的强化相，能保留纳米强化相结构特征，制备强化相TEM/HRTEM检测样品，进行电镜观察表征。

Claims (9)

1.一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：所述表征方法包括：以铁磁性合金块体和/或薄膜为原料，利用电解法将铁磁性合金和/或薄膜中强化相和基体分离，利用电镜对分离所得强化相进行表征。
2.根据权利要求1所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：
所述表征方法包括：利用电解法将铁磁性合金块体和/或薄膜中的强化相和基体分离，得到含有纳米至微米尺寸强化相的电解液；用无水有机物稀释，得到含有纳米至微米尺寸强化相的悬浊液；悬浊液经超声分散后，多道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品；利用SEM、TEM、HRTEM中的至少一种对强化相的形貌、尺寸、结构特征中的至少一种进行表征。
3.根据权利要求1所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：
所述表征方法包括以下步骤：
第一步：对铁磁性合金进行电解，将强化相与铁基体分离，得到含有强化相的电解液；
第二步：提取电解制备的含有强化相的电解液，用无水有机物稀释，得到含有纳米至微米尺寸强化相的悬浊液；所述无水有机物包括或包含无水乙醇；
第三步：对第二步制备的含有强化相的悬浊液进行超声分散，获得含有纳米至微米尺寸强化相的待用溶液；
第四步：将第三步经超声分散所得待用溶液多道次滴至超薄碳支持膜上、干燥，得到电镜检测样品；
第五步：采用扫描电镜和/或透射电镜表征第四步所制备电镜检测样品中的强化相。
4.根据权利要求3所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：用OM和/或SEM对铁磁性合金块体和/或薄膜电解前和电解后的反应面进行低倍显微组织观察；所述反应面为铁磁性合金块体和/或薄膜浸入电解液中的面。
5.根据权利要求1所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：铁磁性合金块体为ODS弥散强化铁基合金。
6.根据权利要求3所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：第一步中采用的电解液按质量百分比组成为：物质A 2％～15％，乙酰丙酮15％～25％，丙三醇3％～15％，余量为无水乙醇，电解液PH值为7～9；所述物质A选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：步骤一中电解过程为：以铁磁性合金块体和/或薄膜为阳极，以含铁导电物为阴极；所述的电解为恒电压电解，电压3～6V。
8.根据权利要求3所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：
步骤一中电解过程为：以铁磁性合金块体和/或薄膜为阳极，以含铁导电物为阴极；所述的电解为恒电压电解，电压3～6V，室温单次电解时间为10～20min；
第二步中，强化相电解液用无水乙醇稀释5～10倍。
9.根据权利要求3所述的一种铁磁性合金块体和/或薄膜的强化相表征方法，其特征在于：透射电镜表征时，放大倍数大于400K。
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