CN109632856A - 一种钢中夹杂物检测方法 - Google Patents

一种钢中夹杂物检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109632856A
CN109632856A CN201811483231.7A CN201811483231A CN109632856A CN 109632856 A CN109632856 A CN 109632856A CN 201811483231 A CN201811483231 A CN 201811483231A CN 109632856 A CN109632856 A CN 109632856A
Authority
CN
China
Prior art keywords
steel
sample
field trash
electrolytic cell
remaining
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811483231.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109632856B (zh
Inventor
杨海西
史二明
刘艳飞
刘文平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingye Steel Co Ltd
Original Assignee
Jingye Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingye Steel Co Ltd filed Critical Jingye Steel Co Ltd
Priority to CN201811483231.7A priority Critical patent/CN109632856B/zh
Publication of CN109632856A publication Critical patent/CN109632856A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109632856B publication Critical patent/CN109632856B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
    • G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：针对连铸板坯取样制样、电解、分离与分类、夹杂物固定与检测、结果分析与工艺，改进根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

Description

一种钢中夹杂物检测方法
技术领域
本发明属于钢铁冶炼技术领域，具体涉及一种钢中夹杂物检测方法。
背景技术
钢中夹杂物是通过显微镜、电子探针和图象仪分析等手段进行检测，如果质量有问题是由夹杂物造成的，则通过检验铸坯质量，改进冶炼工艺来解决。如果钢中夹杂尺寸超过特定尺寸，就会使钢材容易产生裂纹，其力学性能、寿命均下降。而有些钢材，特别是线材、深冲材、IF钢、X120、火力发电、水力发电、大型铸锻件等高洁净钢制品对夹杂物粒径有严格的限制，因此要求在冶炼过程中需要对夹杂物类型有清晰的检测，便于改进工艺，使得将其控制在允许值范围内，生产出合格产品。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种钢中夹杂物检测方法，确保优良的成分，改进工艺，保证最终产品的洁净度。相对于传统的电解法来说，能够快速使得电解完成，有利于提高生产效率和确保夹杂物提取总量准确。
技术方案如下：
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：针对连铸板坯取样制样、电解、分离与分类、夹杂物固定与检测、结果分析与工艺，改进根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
进一步的：其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8％、乙酰丙酮10％、FeCl2 6％、FeSO4％、ZnCl2 5％、柠檬酸0.2％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
进一步的：其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵9％、乙酰丙酮12％、FeCl2 13％、FeSO4 3％、ZnCl2 6％、柠檬酸0.4％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
进一步的：其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02％、Si：0.10％、Mn：1.6％、Cr：1％、Ni：0.3％、Als：0.01％、Cr：0.1％、Mo：0.3％、Nb：0.03％、Ti：0.02％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002％、B：0.001％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
进一步的：其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.04％、Si：0.20％、Mn：1.65％、Cr：1.1％、Ni：0.4％、Als：0.05％、Cr：0.15％、Mo：0.4％、Nb：0.04％、Ti：0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.0035％、B：0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
进一步的：其工艺步骤在于：步骤(2)将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5L/min，电解液的温度为15℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20小时。
进一步的：其工艺步骤在于：步骤(2)将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.6L/min，电解液的温度为20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为30小时。
与现有技术相比，本发明有益技术效果包括：
1.通过对电解液和电解工艺参数的设计，使得电解相同体积的钢样时，时间明显缩短，有利于夹杂物总量、类型的精确检测；
2.通过对夹杂物进行更精细的分类，能够有助于准确获得夹杂物的分布情况、分析夹杂物产生原因，便于改进工艺，生产高洁净度的钢产品。
具体实施方式
下面参考具体实施方式对本发明技术方案作详细说明。
实施例1
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8％、乙酰丙酮10％、FeCl2 6％、FeSO4％、ZnCl2 5％、柠檬酸0.2％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12％，12-20％，30-35％，30-35％，7-10％，6-10％。
实施例2
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵9％、乙酰丙酮12％、FeCl2 13％、FeSO4 3％、ZnCl2 6％、柠檬酸0.4％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12％，12-20％，30-35％，30-35％，7-10％，6-10％。
实施例3
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02％、Si：0.10％、Mn：1.6％、Cr：1％、Ni：0.3％、Als：0.01％、Cr：0.1％、Mo：0.3％、Nb：0.03％、Ti：0.02％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002％、B：0.001％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12％，12-20％，30-35％，30-35％，7-10％，6-10％。
实施例4
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.04％、Si：0.20％、Mn：1.65％、Cr：1.1％、Ni：0.4％、Als：0.05％、Cr：0.15％、Mo：0.4％、Nb：0.04％、Ti：0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.0035％、B：0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12％，12-20％，30-35％，30-35％，7-10％，6-10％。
实施例5
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5L/min，电解液的温度为15℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12％，12-20％，30-35％，30-35％，7-10％，6-10％。
实施例6
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.6L/min，电解液的温度为20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12％，12-20％，30-35％，30-35％，7-10％，6-10％。
对比例1
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵3％、乙酰丙酮5％、FeCl2 4％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，没有完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约35-45g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占10-12％，15-18％，30-40％，30-35％，4-6％，2-3％。
对比例2
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.2L/min，电解液的温度为5-10℃；控制电压2V，阴极直流电流密度为0.2A/cm2，电解时间为20-30小时，没有完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约35-45g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占12-15％，12-20％，30-40％，30-40％，7-9％，2-4％。
对比例3
一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.8-1L/min，电解液的温度为22-30℃；控制电压8V，阴极直流电流密度为0.5A/cm2，电解时间为20-30小时，没有完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
结果是：步骤(3)之后夹杂物总量约35-45g；大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占15-20％，20-25％，20-30％，20-30％，4-6％，3-5％。
这表明本发明的方案对于各类夹杂物都能有效电解，有助于检测结果的准确，便于后续对生产工艺的合理改进。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为所附权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：针对连铸板坯取样制样、电解、分离与分类、夹杂物固定与检测、结果分析与工艺，改进根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
2.一种钢中夹杂物检测方法，其方法步骤在于：
步骤(1)：取样制样
针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl2 6-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质；
(2)电解：
将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5-0.6L/min，电解液的温度为15-20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20-30小时，完全电解；
(3)分离与分类：
夹杂物分离过程：在上述电解过程结束后，将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5～8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物；在氩气或氮气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类，分类称重各级的重量；
(4)夹杂物固定与检测：
将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上；对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；
(5)结果分析与工艺改进：
根据扫描电镜和能谱分析所得结果，结合生产现场实际工艺参数，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
3.一种如权利要求1所述钢中夹杂物检测方法，其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8％、乙酰丙酮10％、FeCl2 6％、FeSO4％、ZnCl2 5％、柠檬酸0.2％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
4.一种如权利要求1所述钢中夹杂物检测方法，其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵9％、乙酰丙酮12％、FeCl2 13％、FeSO4 3％、ZnCl2 6％、柠檬酸0.4％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02-0.04％、Si：0.10-0.20％、Mn：1.6-1.65％、Cr：1-1.1％、Ni：0.3-0.4％、Als：0.01-0.05％、Cr：0.1-0.15％、Mo：0.3-0.4％、Nb：0.03-0.04％、Ti：0.02-0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002-0.0035％、B：0.001-0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
5.一种如权利要求2所述钢中夹杂物检测方法，其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl26-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.02％、Si：0.10％、Mn：1.6％、Cr：1％、Ni：0.3％、Als：0.01％、Cr：0.1％、Mo：0.3％、Nb：0.03％、Ti：0.02％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.002％、B：0.001％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
6.一种如权利要求2所述钢中夹杂物检测方法，其工艺步骤在于：步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部，以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨，打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层；试样一端中心钻孔，以便于安装与电解池中；电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10％、乙酰丙酮10-15％、FeCl26-15％、FeSO4 2-4％、ZnCl2 5-8％、柠檬酸0.2-0.5％，其余为蒸馏水；铸坯目标成分是C：0.04％、Si：0.20％、Mn：1.65％、Cr：1.1％、Ni：0.4％、Als：0.05％、Cr：0.15％、Mo：0.4％、Nb：0.04％、Ti：0.03％、P：≤0.010％、S：≤0.002％、N：0.0035％、B：0.003％、H≤0.0025％、O≤0.0008％其余为Fe和不可避免的杂质。
7.一种如权利要求2所述钢中夹杂物检测方法，其工艺步骤在于：步骤(2)将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.5L/min，电解液的温度为15℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为20小时。
8.一种如权利要求2所述钢中夹杂物检测方法，其工艺步骤在于：步骤(2)将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.6L/min，电解液的温度为20℃；控制电压5V，阴极直流电流密度为0.3A/cm2，电解时间为30小时。
CN201811483231.7A 2018-12-05 2018-12-05 一种钢中夹杂物检测方法 Active CN109632856B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811483231.7A CN109632856B (zh) 2018-12-05 2018-12-05 一种钢中夹杂物检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811483231.7A CN109632856B (zh) 2018-12-05 2018-12-05 一种钢中夹杂物检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109632856A true CN109632856A (zh) 2019-04-16
CN109632856B CN109632856B (zh) 2021-12-31

Family

ID=66071458

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811483231.7A Active CN109632856B (zh) 2018-12-05 2018-12-05 一种钢中夹杂物检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109632856B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111157620A (zh) * 2020-01-03 2020-05-15 广东韶钢松山股份有限公司 一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法
CN111579570A (zh) * 2019-11-29 2020-08-25 中国科学院金属研究所 利用微区x射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法
CN113702120A (zh) * 2021-07-15 2021-11-26 北京科技大学 一种钢中夹杂物的提取装置及方法
CN114113181A (zh) * 2022-01-27 2022-03-01 北京科技大学 一种电解分离非铝弱脱氧轴承钢中夹杂物的原貌分析方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63115047A (ja) * 1986-11-04 1988-05-19 Nkk Corp 電解法による鋼中酸化物系介在物の抽出方法
CN101074907A (zh) * 2007-03-29 2007-11-21 上海大学 电解法提取钢中超细夹杂物的方法
CN101736392A (zh) * 2008-11-18 2010-06-16 鞍钢股份有限公司 一种电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法
CN102213654A (zh) * 2011-05-13 2011-10-12 江阴兴澄特种钢铁有限公司 有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法
CN102778377A (zh) * 2012-08-03 2012-11-14 北京科技大学 一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法
JP5088305B2 (ja) * 2008-11-28 2012-12-05 Ｊｆｅスチール株式会社 金属材料中の析出物及び／又は介在物の分析方法
CN106840802A (zh) * 2017-03-09 2017-06-13 北京科技大学 一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63115047A (ja) * 1986-11-04 1988-05-19 Nkk Corp 電解法による鋼中酸化物系介在物の抽出方法
CN101074907A (zh) * 2007-03-29 2007-11-21 上海大学 电解法提取钢中超细夹杂物的方法
CN101736392A (zh) * 2008-11-18 2010-06-16 鞍钢股份有限公司 一种电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法
JP5088305B2 (ja) * 2008-11-28 2012-12-05 Ｊｆｅスチール株式会社 金属材料中の析出物及び／又は介在物の分析方法
CN102213654A (zh) * 2011-05-13 2011-10-12 江阴兴澄特种钢铁有限公司 有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法
CN102778377A (zh) * 2012-08-03 2012-11-14 北京科技大学 一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法
CN106840802A (zh) * 2017-03-09 2017-06-13 北京科技大学 一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
RYO INOUE: "Extraction of Nonmetallic Inclusion Particles Containing MgO from Steel", 《ISIJ INTERNATIONAL》 *
中国科学院金属研究所等《图谱》协作组著: "《钢中非金属夹杂物的鉴定及图谱》", 31 December 1988, 冶金工业出版社 *
张立峰: "钢中夹杂物的系统分析技术", 《钢铁》 *
杨旭: "非水溶液电解法提取钢中夹杂物的溶解性和电解效率的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
许荣昌: "钢中微细夹杂物定量分析技术与应用", 《莱钢科技》 *
邢阳: "电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法研究", 《第十七届全国炼钢学术会议文集》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111579570A (zh) * 2019-11-29 2020-08-25 中国科学院金属研究所 利用微区x射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法
CN111579570B (zh) * 2019-11-29 2021-09-24 中国科学院金属研究所 利用微区x射线衍射表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法
CN111157620A (zh) * 2020-01-03 2020-05-15 广东韶钢松山股份有限公司 一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法
CN113702120A (zh) * 2021-07-15 2021-11-26 北京科技大学 一种钢中夹杂物的提取装置及方法
CN114113181A (zh) * 2022-01-27 2022-03-01 北京科技大学 一种电解分离非铝弱脱氧轴承钢中夹杂物的原貌分析方法
CN114113181B (zh) * 2022-01-27 2022-04-08 北京科技大学 一种电解分离非铝弱脱氧轴承钢中夹杂物的原貌分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109632856B (zh) 2021-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109632856A (zh) 一种钢中夹杂物检测方法
Jiang et al. Electrodeposition of aluminium from ionic liquids: Part I—electrodeposition and surface morphology of aluminium from aluminium chloride (AlCl3)–1-ethyl-3-methylimidazolium chloride ([EMIm] Cl) ionic liquids
RU2528520C2 (ru) Нержавеющая сталь с хорошей коррозионной стойкостью для топливного элемента и способ ее получения
Chen et al. Integrating electrodeposition with electrolysis for closed-loop resource utilization of battery industrial wastewater
Mancier et al. Sono and electrochemical synthesis and characterization of copper core–silver shell nanoparticles
Zhang et al. Electrochemical dissolution of tungsten carbide in NaCl-KCl-Na 2 WO 4 molten salt
Wang et al. Producing metallic titanium through electro-refining of titanium nitride anode
Ding et al. Continuous electrolytic refining process of cathode copper with non-dissolving anode
CN108277462A (zh) 一种脉冲电沉积制备磁性金属纳米管的方法
Wei et al. Electrochemical behavior of Y (III) and preparation of Y-Ni intermetallic compounds in molten LiCl-KCl salts
CN106834905A (zh) 稀土铁合金及其制备方法
CN104694974B (zh) 铀‑铝合金及其熔盐电解制备方法
Bozzini et al. Anodic behaviour of WC‐Co type hardmetal
CN106834889A (zh) 铈铁合金及其制备方法
Elsherief Effects of cobalt, temperature and certain impurities upon cobalt electrowinning from sulfate solutions
An et al. Facile preparation of metallic vanadium from consumable V2CO solid solution by molten salt electrolysis
Duan et al. High-quality and efficient zinc electrodeposition in a polyethylene glycol 20,000-assisted ammonia solution
CN106757170A (zh) 镧铁合金及其制备方法
Li et al. Influence of cetyltrimethylammonium bromide and sodium lauryl sulfate on production of zinc powders by alkaline electrowinning
CN106811644A (zh) 钕铁合金及其制备方法
CN106835205A (zh) 镨钕铁合金及其制备方法
CN106834890A (zh) 用于生产稀土钢的镧铈铁合金及其制备方法
Prasad Zinc powder preparation from zinc dross
Sadike et al. Electrodeposition of cobalt-phosphate oxygen evolution catalyst on inert electrode for electrolysis
Altube et al. A microscopic and impedance spectroscopy study of Finemet–Co amorphous alloys

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant