CN101074907A - 电解法提取钢中超细夹杂物的方法 - Google Patents

电解法提取钢中超细夹杂物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，属电化学工艺技术领域。本发明方法具有以下几个步骤：(1)配制有机电解液，其配方如下(wt％)：四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯甲醇为余量；此外按体积重量计加入5g/l的二苯胍。(2)将含有夹杂物的钢样抛光清洗后放入电解槽内，并作为阳极；通入惰性气体氩气；电解液的温度为0~5℃；调整电解电位至1.8~3.4V，直流电流密度为0.025~0.05A/cm2，电解时间为20~40小时。然后将上述电解液在具有孔径为80nm的聚碳酸酯膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空状态下分离出钢样中存在的超细夹杂物。

Description

电解法提取钢中超细夹杂物的方法
技术领域
本发明涉及一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，属电化学工艺技术领域。
背景技术
钢中超细夹杂物对提高钢铁材料基体性能有重大意义，为了更好的研究其形成机理及其对基体的作用，需要将其从钢中完整无损提取出来。传统意义上的各种提取方法仅仅局限于从二维角度研究夹杂物，或者从三维角度来研究钢中大型夹杂物，而这些方法对完整的提取尺寸小于3μm的超细夹杂却无能为力。主要存在以下困难：(1)提取过程中夹杂物易于被各种介质界面侵蚀，很难做到无损分离；(2)由于超细夹杂尺寸极小，需要选用综合性能好、合适的载体来保留超细夹杂物。
发明内容
本发明的目的是提供一种用电解法提取钢中超细夹杂物的方法，为研究夹杂物的形成机理奠定基础。
本发明一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，其特征在于具有以下几个步骤：
a.在电解槽中放入特殊配方的有机电解液；所述电解液的配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯度为99.9％的甲醇为余量；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍；
b.将含有夹杂物的钢样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量为0.2~0.5升/分；电解液的温度为0~5℃；调整电解电位至1.8~3.4V，电流密度为0.025~0.05A/cm2，电解时间为20~40小时；
c.然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，分离出钢样中存在的超细夹杂物。
上述的钢中夹杂物主要包括有：超细氧化物、氮化物及Ti-Al-O-Mn-S复合夹杂物。
本发明所采用的有机电解液中，其中的四甲基氯化铵是作为导电剂和界面活性剂，通过改变钢样和电解液的界面张力和电位使整个钢样达到均匀电解；乙酰丙酮和三乙醇铵作为络合剂和缓冲剂，通过加入这两种试剂可以避免电解过程络合物的析出，同时使电解过程一直保持稳定的pH值，使夹杂物相免受酸碱度的影响；丙三醇作为还原剂；加入二苯胍是作为夹杂物相的保护剂，因电解时间较长，超细夹杂物长期浸泡在电解液中极易受到其侵蚀，加入二苯胍可使超细夹杂物免受电解液的侵蚀；纯甲醇是作为溶剂。
本发明方法的机理是：钢基体和其中的夹杂物具有不同的电极分解电位，如果将电解电位控制在两者之间，在电流作用下钢基体不断被电解，也即使其中的夹杂物相不被电解从而在电解液中得以保留。
本发明方法的主要特点为：(1)本方法配置了新型电解液，调整合适的电解参数，可保证将超细夹杂物完整无损的从钢基中提取出来；(2)将生物上用的聚碳酸脂膜应用到超细夹杂物的分离上，从而成功提取出钢中超细夹杂物；(3)本发明方法利用传统常规的装置设备，简单易行，且操作简便。
附图说明
图1为本发明中采用的传统常规的普通使用的电解装置的示意图。
其中各数字代号表示如下：
1-保护盖，2-钢样(作为阳极)，3-冰浴槽，4-阴极，5-直流电源，6-氩气管，7-温度计。
具体实施方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例一：首先配置好有机电解液，电解液的配方如下：(wt％)
四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯度为99.9％的甲醇为余量；另外按体积重量计加入5g/L的二苯胍。
将上述电解液放入电解槽内；然后将含有氧化物夹杂的钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量控制为0.2升/分；电解液温度由冰浴控制为0~5℃；调整电解电位至2.4V，直流电流密度为0.04A/cm2，电解24小时。
然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细氧化物夹杂分离出来。经电子显微镜检测，得知其为足球形状的Al2SiO5超细夹杂物，并具有完整的三维立体形貌。
实施例二：本实施例中所采用的有机电解液与上述实施例1完全相同。
本实施例中，将含有氮化物夹杂的钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量控制为0.3升/分；电解液温度由冰浴控制为0~5℃；调整电解电位至3.2V，直流电流密度为0.05A/cm2，电解20小时。
然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细氮化物夹杂分离出来。经电子显微镜检测，得知其为具有明显晶型特征的TiN超细夹杂物，并具有完整的三维立体形貌。
实施例三
本实施例中所采用的有机电解液与上述实施例1完全相同。
本实施例中，将含有复合夹杂物的钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量控制为0.5升/分；电解液温度由冰浴控制为0~5℃；调整电解电位至1.8V，直流电流密度为0.025A/cm2，电解40小时。
然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细超细复合夹杂物分离出来。经电子显微镜检测，得知其为球形Ti-Al-O-Mn-S复合夹杂物，并具有完整的三维立体形貌。
另外，作为对比试验，将同一钢样，用盐酸溶解，聚碳酸脂膜过滤之后，所得的近球形的Ti-Al-O-Mn复合夹杂并具有三维立体形貌，但从能谱检测结果显示出其夹杂成分中不含S。可以看出，电解法可以更好的将钢中超细复合夹杂物完整无损的提取出来。

Claims (2)

1.一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，其特征在于具有以下的几个步骤：
a.在电解槽中放入特殊配方的有机电解液；所述电解液的配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯度为99.9％的甲醇为余量；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍；
b.将含有夹杂物的钢样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量为0.2~0.5升/分；电解液的温度为0~5℃；调整电解电位至1.8~3.4V，电流密度为0.025~0.05A/cm2，电解时间为20~40小时；
c.然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，分离出钢样中存在的超细夹杂物。
2.根据权利要求1所述的一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，其特征在于所述的钢中夹杂物主要包括有超细氧化物、氮化物及Ti-Al-O-Mn-S复合夹杂物。
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