CN102213654A - 有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，所述方法包括以下工艺步骤：一、配制电解液；二、制备钢试样并电解：将含有夹杂物的钢试样浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气；三、分离：将步骤二完成钢试样电解后的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，在紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜的真空抽滤装置，在对真空抽滤装置抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，再将分布有夹杂物的聚四氟乙烯膜移至扫描电镜下检测。本发明方法能将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，并直接观察其三维形貌。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法。属于金属电化学技术领域。
背景技术
众所周知，钢的质量在一定程度上取决于钢中夹杂物的数量、形态和尺寸分布。夹杂物含量是评定钢材等级的一个重要指标。通常大型夹杂物会降低钢的强度并降低钢的机械性能和腐蚀疲劳极限，但是当夹杂物的尺寸小到一定尺寸时，情况会发生变化，其表面所包含的TiO2、B、Nb等微量元素会起到细化晶粒、提高强韧性的作用。因此，为了全面深入研究夹杂物的形成机理及对钢性能的影响，就必须将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，然后通过扫描电镜研究其成分、形态和尺寸分布。为现场的炼钢连铸和轧制过程提供控制夹杂物的依据。
现有冶金行业用于研究钢中夹杂物的主要方法是金相钢试样法、酸溶法和电解法。金相钢试样法研究钢中夹杂物的前提是必须在金相切面上暴露并寻找到夹杂物。由于钢中的夹杂物在三维基体中的分布是随机的，任意磨抛的金相面上夹杂物的出现也带有随机性。因此，用金相钢试样法很容易出现漏检的现象。此外，由于夹杂物在空间的取向不同，同一种夹杂物在金相面上也可能呈现不同的形貌和尺寸。因此用金相钢试样法往往不容易得出全面而正确的结论。
酸溶法采用各种浓度的酸混合后将金属基体溶解，一些不被酸溶解的稳定夹杂物可以保留下来，其缺点是酸性水溶液会破坏钢中的许多夹杂物，一些硅酸盐也会被溶解掉。
电解法通常采用酸性电解液，以钢试样为阳极，电解槽为阴极，通电后钢的基体呈离子状态进入溶液溶解，非金属夹杂物被保留。然后对阳极泥淘洗、磁选、还原分离得到夹杂物。而夹杂物的形貌在电解和淘洗过程中容易被破坏，化学成分容易受到电解过程阳极反应的影响而不准确，且存在电解时间长，操作困难等缺点。
传统检测非金属夹杂物的方法众多，但在完整提取钢中非金属夹杂物，并直接观察其三维形貌方面都无能为力。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，并直接观察其三维形貌的有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，所述方法包括以下工艺步骤：
步骤一、配制电解液
电解液各组份配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵1~1.5%，乙酰丙酮 20~25%，余量为分析纯甲醇，各组份的重量百分比之和为100%；
步骤二、制备钢试样并电解
将含有夹杂物的钢试样表面加工光洁，用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.1~0.4升/分，电解液的温度为0~15℃；控制电压2.5~4V，阴极直流电流密度为0.022~0.042A/cm2，电解时间为4~5小时；
步骤三、将步骤二完成钢试样电解后的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，分离出电解过程中产生的阳极泥，在紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜的真空抽滤装置，聚四氟乙烯膜孔径0.45μm，再用真空抽滤装置在抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，这些夹杂物集中分布在聚四氟乙烯膜的中心区域，全部过滤后，用酒精进一步清洗夹杂物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用导电胶将其贴在观测平台上，再将分布有夹杂物的聚四氟乙烯膜移至扫描电镜下检测。
所述的夹杂物主要包括有氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐或/和硫化物。
所述的步骤二中，钢试样的尺寸为直径Φ6mm×长度70mm的棒状钢试样。
本发明所采用的电解液中，四甲基氯化铵作为导电剂；乙酰丙酮作为络合剂和缓冲剂，可以避免电解过程络合物的析出，同时使电解过程一直保持稳定的pH值，使夹杂物相免受酸碱度的影响；纯甲醇作为溶剂。盐槽内氯化钾溶液中的氯离子经盐桥传送到电解槽内，具有破坏钢试样表面钝化层的作用，防止阳极钝化引起的电流衰减。
本发明中所采用的甘汞电极，作为原电池反应的一极，不受电解液中离子浓度的影响，具有恒定电位。
本发明中所采用的盐桥代替了原电池两端电解液和饱和氯化钾溶液的直接接触，减免和稳定了液接电位，防止试液中的有害离子扩散到参比电极内影响其电极电位。
本发明的有益效果是：
1、电解过程中pH值一直保持稳定，范围在7~8之间，避免电解环境中酸性或碱性过强对夹杂物的破坏，调整合适的电解参数，可将夹杂物完整无损地从钢基体中提取出来；
2、采用电解液过滤装置，有效地将夹杂物分布集中在聚四氟乙烯膜的中心区域，提高了扫描电镜的观察效率，有利于具备自动面扫功能的扫描电镜进行统计分析。
3、应用化工工程用聚四氟乙烯膜到夹杂物的过滤分离上，从而成功提取出钢中夹杂物，并且提高了在扫描电镜下的成像清晰度；
4、本发明方法中钢试样制备方便有效，利用常规的装置设备，简单易行，试验周期较短，效率提高，为生产上提供关键的夹杂物形貌及成分信息。
附图说明
图1为本发明中采用的电解萃取钢中夹杂物装置示意图。
图2为本发明中采用的加载聚四氟乙烯膜的电解液过滤装置示意图。
图3为本发明的实施例1中观察到的SiO2三维形貌图。
图4为本发明的实施例2中观察到的CaSiO3三维形貌图。
图5为本发明的实施例3中观察到的CaO·Al2O3·SiO2三维形貌图。
图中附图标记：
电解槽1、钢试样2、铂丝3、盐桥4、甘汞电极5、直流稳压电源6、盐槽7、滤纸8、漏斗9、聚四氟乙烯膜10、容器11、真空抽滤装置12。
具体实施方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例1：
首先配置好电解液，电解液的配方如下：（wt%）四甲基氯化铵1%，乙酰丙酮23%，分析纯甲醇为余量。图1为本发明中采用的电解萃取钢中夹杂物装置示意图，把包含氧化物夹杂物的钢试样的电解面浸没在电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，其流量控制为0.2升/分，控制电压4V，电解液的温度为0~15℃；阴极直流电流密度为0.022~0.042A/cm2，电解时间4.5小时，电解质量为0.7425克；由于钢基体和夹杂物具有不同的电极分解电位，将电解电位控制在两者之间，在电流作用下钢基体不断被电解，从而使夹杂物相保留在电解液中。
然后将上述的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，分离出电解过程中产生的阳极泥。紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜（孔径0.45μm）的真空抽滤装置，在抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，集中分布在过滤膜中心区域，如图2。全部过滤后，用酒精进一步清洗夹杂物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用导电胶将其贴在观测平台上，移至扫描电镜下检测。得知其为SiO2，并具有完整的三维立体形貌。图3为本发明的实施例1中观察到的SiO2三维形貌图。
实施例2：
本实施例中所采用的电解液与上述实施例1完全相同。
图1为本发明中采用的电解萃取钢中夹杂物装置示意图，把包含硅酸钙夹杂物的钢试样的电解面浸没在电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为阴极，通入惰性气体氩气，其流量控制为0.3升/分，控制电压3.5V，电解液的温度为0~15℃；阴极直流电流密度为0.022~0.042A/cm2，电解时间5小时，电解质量为0.7351克。然后将上述的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，分离出电解过程中产生的阳极泥。紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜（孔径0.45μm）的真空抽滤装置，在抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，集中分布在过滤膜中心区域。全部过滤后，用酒精进一步清洗夹杂物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用导电胶将其贴在观测平台上，移至扫描电镜下检测。得知其为CaSiO3，并具有完整的三维立体形貌。图4为本发明的实施例2中观察到的CaSiO3三维形貌图。
实施例3：
本实施例中所采用的电解液与上述实施例1完全相同。把包含硅铝酸钙夹杂物的钢试样的电解面浸没在电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为阴极，通入惰性气体氩气，其流量控制为0.3升/分，控制电压4V，电解液的温度为0~15℃；阴极直流电流密度为0.022~0.042A/cm2，电解时间5小时，电解质量为0.7915克。
然后将上述的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，分离出电解过程中产生的阳极泥。紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜（孔径0.45μm）的真空抽滤装置，在抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，集中分布在过滤膜中心区域。全部过滤后，用酒精进一步清洗夹杂物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用导电胶将其贴在观测平台上，移至扫描电镜下检测。得知其为CaO·Al2O3·SiO2，并具有完整的三维立体形貌。图5为本发明的实施例3中观察到的CaO·Al2O3·SiO2三维形貌图。
Claims (3)
1.一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：
步骤一、配制电解液
电解液各组份配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵1~1.5%，乙酰丙酮 20~25%，余量为分析纯甲醇，各组份的重量百分比之和为100%；
步骤二、制备钢试样并电解
将含有夹杂物的钢试样表面加工光洁，用酒精超声波清洗后，浸没在电解槽的电解液中，并在电解槽旁布置一盐槽，该盐槽内放置饱和氯化钾溶液，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接好直流稳压电源，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，氩气流量控制为0.1~0.4升/分，电解液的温度为0~15℃；控制电压2.5~4V，阴极直流电流密度为0.022~0.042A/cm2，电解时间为4~5小时；
步骤三、分离
将步骤二完成钢试样电解后的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，分离出电解过程中产生的阳极泥，在紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜的真空抽滤装置，聚四氟乙烯膜孔径0.45μm，在对真空抽滤装置抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，这些夹杂物集中分布在聚四氟乙烯膜的中心区域，全部过滤后，用酒精进一步清洗夹杂物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用导电胶贴将其在观测平台上，再将分布有夹杂物的聚四氟乙烯膜移至扫描电镜下检测。
2.根据权利要求1所述的一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于：所述的夹杂物包括氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐或/和硫化物。
3. 根据权利要求1所述的一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于：所述的步骤一中，钢试样的尺寸为直径Φ6mm×长度70mm的棒状钢试样。
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