CN117890405A - 基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及取向硅钢的分析检测技术领域，尤其涉及一种基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，具体步骤如下：S1、在制备样品时，将待检测的样品通过加工设备进行磨光、抛光以及清洗；S2、配置6ml氯化钾、0.5ml柠檬酸、94.5ml去离子水的电解液，将电解液倒入到电解槽中，然后将温度稳定在10℃‑15℃之间，然后将阴极放到电解液中，并与电源负极进行相连，再用铝线捆好的试样与电源正极的导线进行联接；该发明可以使样品中较小的夹杂物被电解出来，并且不采用传统的导电胶及镶样喷金处理，而是用导电银胶粘样品；扫描过程中的各项参数也得到了优化，从而使得图片最大限度的保留了夹杂物的微观形貌，夹杂物密集，分界清楚，分辨率高。
Description
技术领域
本发明涉及取向硅钢的分析检测技术领域，尤其涉及一种基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法。
背景技术
测定钢铁中非金属夹杂物的方法主要是：金相法，电解法，原为分析法等常规方法，其中以电解法最为安全方便，但传统的电解法有一定的局限性，无法满足小尺寸夹杂物的全部解析，检测准确性和检测效率不能满足需求；而且采用4%的硝酸酒精对电工钢进行腐蚀，而后直接将样品粘到导电胶上；但由于夹杂物在钢中，不能观察到夹杂物三维图，所以想要将其点解剥离出来，但传统的点解方法，只能点解出尺寸较小的夹杂物，且大部分场发射电镜不允许直接拍摄粉末，因此，亟待提供一种能点解出小尺寸及杂物，且能满足扫描电镜对于粉末样品要求，同时又不破坏夹杂物的形貌的检测方法。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，可以使样品中较小的夹杂物也可以被电解出来，扫描过程中的各项参数也得到了优化，不需要增加额外的工序，减少加工工序，从而降低了加工时长，提高了样品的加工效率；增加样品的加工效果。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，具体步骤如下：
S1、在制备样品时，将待检测的样品通过加工设备进行磨光、抛光以及清洗；
S2、配置6ml氯化钾、0.5ml柠檬酸、94.5ml去离子水的电解液，将电解液倒入到电解槽中，然后将温度稳定在10℃-15℃之间，然后将阴极放到电解液中，并与电源负极进行相连，再用铝线捆好的试样与电源正极的导线进行联接，然后把试样放入到电解液中，施加20V电压，再改变电极间的距离，将电流控制在1-2A，控制电解时间为50min，然后取出样品，再震动分离，反复8次；
S3、调节扫描电镜以及能谱的参数，将制备好的金相放入到扫描电镜的样品室；然后设置扫描电镜的电压为10kV，再设置吸收电流为16A，再将束斑尺寸设置为小于500nm，最后将扫面电镜的工作距离设置为15mm；
S4、将萃取分离后的夹杂物放置于样品台上，然后在样品台上涂上一层银胶，然后把萃取出来的夹杂物颗粒均匀的洒在银胶上面，直至全部银胶干透为止，再将样品台放入到扫描电镜中进行真空抽取。
优选的，所述电解液采用了4%硝酸酒腐蚀后，沾到导电银胶上，扫描电镜观察。
优选的，所述电解液采用传统的双A电解液，为10%乙酰丙酮、1%的四甲基氯化铵和甲醇充当电解液进行电解，沾到导电银胶后直接观察。
优选的，所述加工设备包括支撑座主体、支撑架、打磨抛光组件、移动夹持组件、水箱、伸缩管和阀门，所述支撑座主体的顶端外壁上焊接有支撑架，所述支撑架的底端外壁上安装有打磨抛光组件，所述支撑座主体上安装有移动夹持组件，所述支撑架的顶端外壁上固定连接有水箱，所述水箱的底端外壁上贯通连接有伸缩管，所述伸缩管的一侧外壁上镶嵌安装有阀门。
优选的，所述打磨抛光组件包括连接座、电机、第一齿轮、气缸、第一滑板、升降框架、第一滑槽、转动孔、第二齿轮、限位杆、打磨轮、抛光轮和第一齿条，所述支撑架的底端外壁上安装有升降框架，所述升降框架的顶端外壁上对称开设有第一滑槽，所述第一滑槽的一侧内壁上滑动连接有第一滑板，所述支撑架的顶端内壁上对称镶嵌安装有气缸，且气缸的伸缩杆底端固接于第一滑板的外壁上，所述升降框架的一侧内壁上固定连接有第一齿条，所述第一齿条的一侧外壁上啮合安装有第一齿轮，所述支撑架的底端外壁上焊接有连接座，所述连接座的底端内壁上镶嵌安装有电机，且电机的输出轴底端固接于第一齿轮的外壁上，所述升降框架的顶端对称安装有第二齿轮，所述第二齿轮的底端外壁上固定连接有限位杆，所述升降框架的一侧对应限位杆位置对称开设有转动孔。
优选的，所述限位杆的底端外壁上固定连接有打磨轮，所述限位杆位于打磨轮另一侧的外壁上固定连接有抛光轮。
优选的，所述移动夹持组件包括第二滑槽、放置座、第二滑板、第二齿条、第三滑槽、丝杆、旋转把手、移动夹板、滑块、螺纹孔、转动杆、第三齿轮、连接板和第三齿条，所述支撑座主体上安装有放置座，所述放置座的底端外壁上焊接有第二滑板，所述支撑座主体的顶端内壁上对应第二滑板位置开设有第二滑槽，所述放置座上安装有移动夹板，所述移动夹板的底端外壁上焊接有滑块，所述放置座的顶端对应滑块位置开设有第三滑槽，所述第三滑槽的一侧内壁上转动连接有丝杆，所述滑块的一侧外壁上对应丝杆位置开设有螺纹孔，所述丝杆的一端外壁上固定连接有旋转把手。
优选的，所述放置座的顶端固定连接有第二齿条，所述第二齿条的一侧外壁上啮合安装有第三齿轮，所述第三齿轮的底端外壁上固定连接有转动杆，且转动杆的底端转动连接于支撑座主体的外壁上，所述升降框架的一侧外壁上固定连接有连接板，所述连接板的底端外壁上固定连接有第三齿条，且第三齿条的一侧啮合安装于第三齿轮的外壁上。
优选的，所述第一齿轮的一侧外壁上与第二齿轮的一侧外壁上错位啮合。
本发明的有益效果是：可以使样品中较小的夹杂物也可以被电解出来，并且不采用传统的导电胶及镶样喷金处理，而是用导电银胶粘样品；扫描过程中的各项参数也得到了优化，从而使得图片最大限度的保留了夹杂物的微观形貌，夹杂物密集，分界清楚，分辨率高；
采用了打磨抛光组件，可以在同一阶段对样品进行打磨和抛光，不需要增加额外的工序，减少加工工序，从而降低了加工时长，提高了样品的加工效率；
采用了移动夹持组件，可以对样品进行夹持固定，并且可以自动调整加工位置，从而使样品进行打磨或者抛光处理，增加样品的加工效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明加工设备的立体结构图；
图3为本发明加工设备的主视剖切结构图；
图4为本发明打磨抛光组件的仰视立体结构图；
图5为本发明移动夹持组件的立体结构图。
图例说明：
1、支撑座主体；2、支撑架；3、打磨抛光组件；4、移动夹持组件；5、水箱；6、伸缩管；7、阀门；301、连接座；302、电机；303、第一齿轮；304、气缸；305、第一滑板；306、升降框架；307、第一滑槽；308、转动孔；309、第二齿轮；3010、限位杆；3011、打磨轮；3012、抛光轮；3013、第一齿条；401、第二滑槽；402、放置座；403、第二滑板；404、第二齿条；405、第三滑槽；406、丝杆；407、旋转把手；408、移动夹板；409、滑块；4010、螺纹孔；4011、转动杆；4012、第三齿轮；4013、连接板；4014、第三齿条。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参见图1，基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，具体步骤如下：
S1、在制备样品时，将待检测的样品通过加工设备进行磨光、抛光以及清洗；
S2、配置6ml氯化钾、0.5ml柠檬酸、94.5ml去离子水的电解液，将电解液倒入到电解槽中，然后将温度稳定在10℃-15℃之间，然后将阴极放到电解液中，并与电源负极进行相连，再用铝线捆好的试样与电源正极的导线进行联接，然后把试样放入到电解液中，施加20V电压，再改变电极间的距离，将电流控制在1-2A，控制电解时间为50min，然后取出样品，再震动分离，反复8次；电解液采用了4%硝酸酒腐蚀后，沾到导电银胶上，扫描电镜观察；电解液采用传统的双A电解液，为10%乙酰丙酮、1%的四甲基氯化铵和甲醇充当电解液进行电解，沾到导电银胶后直接观察；
S3、调节扫描电镜以及能谱的参数，将制备好的金相放入到扫描电镜的样品室；然后设置扫描电镜的电压为10kV，再设置吸收电流为16A，再将束斑尺寸设置为小于500nm，最后将扫面电镜的工作距离设置为15mm；
S4、将萃取分离后的夹杂物放置于样品台上，然后在样品台上涂上一层银胶，然后把萃取出来的夹杂物颗粒均匀的洒在银胶上面，直至全部银胶干透为止，再将样品台放入到扫描电镜中进行真空抽取。
表1加热和轧制工艺
| 实施例 | （析出物）夹杂物平均晶粒尺寸 | 相同视野中夹杂物的颗粒数目 |
| 1 | 3.07μm | 1-2个 |
| 2 | 2.93μm | 15-20个 |
| 3 | 3.87μm | 10-15个 |
由表1可见，采用本发明的案例2与普通案例1.3比较可以看出，图2颗粒清楚立体，且尺寸较小的晶粒也被电解出来，相比较其他两种案例，夹杂物平均尺寸较小，且颗粒数较多。
实施例二
参见图2~图4，加工设备包括支撑座主体1、支撑架2、打磨抛光组件3、移动夹持组件4、水箱5、伸缩管6和阀门7，支撑座主体1的顶端外壁上焊接有支撑架2，支撑架2的底端外壁上安装有打磨抛光组件3，支撑座主体1上安装有移动夹持组件4，支撑架2的顶端外壁上固定连接有水箱5，水箱5的底端外壁上贯通连接有伸缩管6，伸缩管6的一侧外壁上镶嵌安装有阀门7；
打磨抛光组件3包括连接座301、电机302、第一齿轮303、气缸304、第一滑板305、升降框架306、第一滑槽307、转动孔308、第二齿轮309、限位杆3010、打磨轮3011、抛光轮3012和第一齿条3013，支撑架2的底端外壁上安装有升降框架306，升降框架306的顶端外壁上对称开设有第一滑槽307，第一滑槽307的一侧内壁上滑动连接有第一滑板305，支撑架2的顶端内壁上对称镶嵌安装有气缸304，且气缸304的伸缩杆底端固接于第一滑板305的外壁上，升降框架306的一侧内壁上固定连接有第一齿条3013，第一齿条3013的一侧外壁上啮合安装有第一齿轮303，支撑架2的底端外壁上焊接有连接座301，连接座301的底端内壁上镶嵌安装有电机302，且电机302的输出轴底端固接于第一齿轮303的外壁上，升降框架306的顶端对称安装有第二齿轮309，第二齿轮309的底端外壁上固定连接有限位杆3010，升降框架306的一侧对应限位杆3010位置对称开设有转动孔308；限位杆3010的底端外壁上固定连接有打磨轮3011，限位杆3010位于打磨轮3011另一侧的外壁上固定连接有抛光轮3012；通过打磨轮3011与抛光轮3012进行快速转动，方便对样品进行打磨或者抛光处理；第一齿轮303的一侧外壁上与第二齿轮309的一侧外壁上错位啮合，在第二齿轮309升降后，与第一齿轮303进行啮合，方便设备进行打磨或者抛光操作。
工作原理：当需要打磨或者抛光时，启动电机302使第一齿轮303进行指定方向转动，然后在第一齿条3013的作用下，使升降框架306内的第一滑槽307沿着第一滑板305进行移动，从而使打磨轮3011与抛光轮3012处于样品正上方，此时启动气缸304使第一滑板305进行下降，然后在第一滑槽307的作用下，使升降框架306上的第二齿轮309进行转动，从而使限位杆3010沿着转动孔308进行转动，从而使打磨轮3011与抛光轮3012进行快速转动，从而对样品进行打磨或者抛光处理，可以在同一阶段对样品进行打磨和抛光，不需要增加额外的工序，减少加工工序，从而降低了加工时长，提高了样品的加工效率。
实施例三
参见图2与图5，移动夹持组件4包括第二滑槽401、放置座402、第二滑板403、第二齿条404、第三滑槽405、丝杆406、旋转把手407、移动夹板408、滑块409、螺纹孔4010、转动杆4011、第三齿轮4012、连接板4013和第三齿条4014，支撑座主体1上安装有放置座402，放置座402的底端外壁上焊接有第二滑板403，支撑座主体1的顶端内壁上对应第二滑板403位置开设有第二滑槽401，放置座402上安装有移动夹板408，移动夹板408的底端外壁上焊接有滑块409，放置座402的顶端对应滑块409位置开设有第三滑槽405，第三滑槽405的一侧内壁上转动连接有丝杆406，滑块409的一侧外壁上对应丝杆406位置开设有螺纹孔4010，丝杆406的一端外壁上固定连接有旋转把手407；放置座402的顶端固定连接有第二齿条404，第二齿条404的一侧外壁上啮合安装有第三齿轮4012，第三齿轮4012的底端外壁上固定连接有转动杆4011，且转动杆4011的底端转动连接于支撑座主体1的外壁上，升降框架306的一侧外壁上固定连接有连接板4013，连接板4013的底端外壁上固定连接有第三齿条4014，且第三齿条4014的一侧啮合安装于第三齿轮4012的外壁上，使连接板4013与第三齿条4014进行移动，从而使第三齿轮4012沿着转动杆4011进行转动，然后在第二齿条404、的作用下，使放置座402上的第二滑板403沿着第二滑槽401进行移动，方便使放置座402随着升降框架306进行相反移动。
首先将样品放置到放置座402上，此时转动旋转把手407使丝杆406进行转动，然后在螺纹孔4010的作用下，使移动夹板408上的滑块409沿着第三滑槽405进行滑动，直至对样品进行夹持固定，然后启动电机302使第一齿轮303进行转动，然后在第一齿条3013的作用下，使升降框架306内的第一滑槽307沿着第一滑板305进行移动，然后带动连接板4013与第三齿条4014进行移动，从而使第三齿轮4012沿着转动杆4011进行转动，然后在第二齿条404、的作用下，使放置座402上的第二滑板403沿着第二滑槽401进行移动，从而使放置座402随着升降框架306进行相反移动，从而样品进行抛光或者打磨操作，可以对样品进行夹持固定，并且可以自动调整加工位置，从而使样品进行打磨或者抛光处理，增加样品的加工效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、在制备样品时，将待检测的样品通过加工设备进行磨光、抛光以及清洗；
S2、配置6ml氯化钾、0.5ml柠檬酸、94.5ml去离子水的电解液，将电解液倒入到电解槽中，将温度稳定在10℃-15℃之间，然后将阴极放到电解液中，并与电源负极进行相连，再用铝线捆好的试样与电源正极的导线进行联接，然后把试样放入到电解液中，施加20V电压，再改变电极间的距离，将电流控制在1-2A，控制电解时间为50min，然后取出样品，再震动分离，反复8次；
S3、调节扫描电镜以及能谱的参数，将制备好的金相放入到扫描电镜的样品室；然后设置扫描电镜的电压为10kV，再设置吸收电流为16A，再将束斑尺寸设置为小于500nm，最后将扫面电镜的工作距离设置为15mm；
S4、将萃取分离后的夹杂物放置于样品台上，然后在样品台上涂上一层银胶，然后把萃取出来的夹杂物颗粒均匀的洒在银胶上面，直至全部银胶干透为止，再将样品台放入到扫描电镜中进行真空抽取。
2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述电解液采用4%硝酸酒腐蚀后，沾到导电银胶上，扫描电镜观察。
3.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述电解液采用传统的双A电解液，为10%乙酰丙酮、1%的四甲基氯化铵和甲醇充当电解液进行电解，沾到导电银胶后直接观察。
4.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述加工设备包括支撑座主体（1）、支撑架（2）、打磨抛光组件（3）、移动夹持组件（4）、水箱（5）、伸缩管（6）和阀门（7），所述支撑座主体（1）的顶端外壁上焊接有支撑架（2），所述支撑架（2）的底端外壁上安装有打磨抛光组件（3），所述支撑座主体（1）上安装有移动夹持组件（4），所述支撑架（2）的顶端外壁上固定连接有水箱（5），所述水箱（5）的底端外壁上贯通连接有伸缩管（6），所述伸缩管（6）的一侧外壁上镶嵌安装有阀门（7）。
5.根据权利要求4所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述打磨抛光组件（3）包括连接座（301）、电机（302）、第一齿轮（303）、气缸（304）、第一滑板（305）、升降框架（306）、第一滑槽（307）、转动孔（308）、第二齿轮（309）、限位杆（3010）、打磨轮（3011）、抛光轮（3012）和第一齿条（3013），所述支撑架（2）的底端外壁上安装有升降框架（306），所述升降框架（306）的顶端外壁上对称开设有第一滑槽（307），所述第一滑槽（307）的一侧内壁上滑动连接有第一滑板（305），所述支撑架（2）的顶端内壁上对称镶嵌安装有气缸（304），且气缸（304）的伸缩杆底端固接于第一滑板（305）的外壁上，所述升降框架（306）的一侧内壁上固定连接有第一齿条（3013），所述第一齿条（3013）的一侧外壁上啮合安装有第一齿轮（303），所述支撑架（2）的底端外壁上焊接有连接座（301），所述连接座（301）的底端内壁上镶嵌安装有电机（302），且电机（302）的输出轴底端固接于第一齿轮（303）的外壁上，所述升降框架（306）的顶端对称安装有第二齿轮（309），所述第二齿轮（309）的底端外壁上固定连接有限位杆（3010），所述升降框架（306）的一侧对应限位杆（3010）位置对称开设有转动孔（308）。
6.根据权利要求5所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述限位杆（3010）的底端外壁上固定连接有打磨轮（3011），所述限位杆（3010）位于打磨轮（3011）另一侧的外壁上固定连接有抛光轮（3012）。
7.根据权利要求5所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述移动夹持组件（4）包括第二滑槽（401）、放置座（402）、第二滑板（403）、第二齿条（404）、第三滑槽（405）、丝杆（406）、旋转把手（407）、移动夹板（408）、滑块（409）、螺纹孔（4010）、转动杆（4011）、第三齿轮（4012）、连接板（4013）和第三齿条（4014），所述支撑座主体（1）上安装有放置座（402），所述放置座（402）的底端外壁上焊接有第二滑板（403），所述支撑座主体（1）的顶端内壁上对应第二滑板（403）位置开设有第二滑槽（401），所述放置座（402）上安装有移动夹板（408），所述移动夹板（408）的底端外壁上焊接有滑块（409），所述放置座（402）的顶端对应滑块（409）位置开设有第三滑槽（405），所述第三滑槽（405）的一侧内壁上转动连接有丝杆（406），所述滑块（409）的一侧外壁上对应丝杆（406）位置开设有螺纹孔（4010），所述丝杆（406）的一端外壁上固定连接有旋转把手（407）。
8.根据权利要求7所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述放置座（402）的顶端固定连接有第二齿条（404），所述第二齿条（404）的一侧外壁上啮合安装有第三齿轮（4012），所述第三齿轮（4012）的底端外壁上固定连接有转动杆（4011），且转动杆（4011）的底端转动连接于支撑座主体（1）的外壁上，所述升降框架（306）的一侧外壁上固定连接有连接板（4013），所述连接板（4013）的底端外壁上固定连接有第三齿条（4014），且第三齿条（4014）的一侧啮合安装于第三齿轮（4012）的外壁上。
9.根据权利要求5所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述第一齿轮（303）的一侧外壁上与第二齿轮（309）的一侧外壁上错位啮合。
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