CN114232066A - 一种制备钛合金ebsd样品的电解抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛合金表面处理，公开了一种制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法。所述方法包括：(1)对钛合金进行打磨，然后清洗表面并吹干；(2)将高氯酸和冰醋酸混合得到电解抛光液；(3)以钛合金作为阳极，与电源正极相连；(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入电解抛光液中；(5)打开电源开关，将抛光电压调至25‑30V，将钛合金浸入电解抛光液中，抛光温度为15‑20℃，抛光时间为20‑40s，抛光过程中电流维持在0.1‑0.2A，抛光完成后进行清洗并吹干。该方法对试样表面要求较低，操作简单、快捷；得到的样品表面平整光亮、无残余应力层，具有较高的EBSD标定率；电解过程简单，制样时间短。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金表面处理，具体涉及一种制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法。
背景技术
电子背散射衍射(EBSD)是基于扫描电镜电子束入射到倾斜的试样表面后激发并获取衍射菊池带，继而获得多晶体结构、择优取向及其他信息的方法，也是分析多晶体显微结构及组织的先进方法，其织构分析兼具XRD和TEM的优点。近年来受到了广泛的关注。先进的检测分析技术是材料科学不断进步和新材料事业不断发展的基础，结合此项技术研究钛合金织构的形成机理，对织构进行均匀化或控制某一成分的比例，不仅将提升材料的具体应用性能，也可为深入挖掘其应用潜力打下基础。
钛合金具有比强度高、耐腐蚀性能优良，高温性能好等优点，因此在化工、汽车以及航空航天工业等具有广泛的应用，因此对钛合金的进一步的研究与开发必不可少。目前，EBSD是进行显微组织和晶体学分析常用的手段之一，但EBSD对钛合金试样表面要求严格，要求其表面平滑且不能有残余应力，因此需要进行抛光处理。常用的抛光手段机械抛光存在周期长、易产生划痕、存在残余应力等缺点，这样会严重降低EBSD标定率。而电解抛光制备EBSD样品所使用设备简单，成本低、制备周期短，但电解液的成分配比，电解抛光时的电压、电流、温度以及时间都影响着抛光结果，因此设计一种具有固定参数的抛光钛合金EBSD样品制备方法至关重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的制备EBSD样品成本高、效率低等问题，提供一种制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用砂纸对钛合金进行打磨，然后清洗表面并吹干；
(2)将高氯酸和冰醋酸按照体积比为1:8.5-9.5进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至25-30V，将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光温度为15-20℃，抛光时间为20-40s，抛光过程中电流维持在0.1-0.2A，抛光完成后进行清洗并吹干，得到钛合金EBSD样品。
优选地，在步骤(1)中，所述打磨的具体过程为：依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对钛合金进行打磨。
优选地，在步骤(1)中，清洗表面并吹干的具体过程为：依次使用清水和酒精进行清洗并用冷风吹干。
优选地，在步骤(2)中，高氯酸和冰醋酸的体积比为1:9。
优选地，在步骤(5)中，抛光电压调为26-28V。
优选地，在步骤(5)中，抛光温度为15-18℃。
优选地，在步骤(5)中，抛光过程中电流维持在0.12-0.18A。
优选地，在步骤(5)中，抛光时间为25-35s。
优选地，在步骤(5)中，所述清洗的具体过程为：依次进行清水冲洗和酒精冲洗。
优选地，清水冲洗的时间≥1min。
本发明提供了一种简单易操作、成本低、标定率高的钛合金EBSD试样的电解抛光方法。该方法与现有的技术相比较，具有以下优势：对试样表面要求较低，操作简单、快捷；抛光得到的EBSD钛合金样品表面平整光亮、无残余应力层，并具有较高的EBSD标定率；电解过程简单，制样时间短。
附图说明
图1是实施例1得到的钛合金EBSD样品标定结果；
图2是实施例2得到的钛合金EBSD样品标定结果；
图3是实施例3得到的钛合金EBSD样品标定结果；
图4是对比例1得到的钛合金EBSD样品的标定结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用砂纸对钛合金进行打磨，然后清洗表面并吹干；
(2)将高氯酸和冰醋酸按照体积比为1:8.5-9.5进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至25-30V，将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光温度为15-20℃，抛光时间为20-40s，抛光过程中电流维持在0.1-0.2A，抛光完成后进行清洗并吹干，得到钛合金EBSD样品。
在优选的实施方式中，所述钛合金的尺寸5-8mm×5-8mm×2mm。
在优选的实施方式中，所述钛合金为TC4合金或TiZrAlV合金。
在优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述打磨的具体过程为：依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对钛合金进行打磨。
在优选的实施方式中，在步骤(1)中，清洗表面并吹干的具体过程为：依次使用清水和酒精进行清洗并用冷风吹干。
在优选的实施方式中，在步骤(2)中，高氯酸和冰醋酸的体积比为1:9。
在优选的实施方式中，在步骤(5)中，抛光电压调为26-28V。
在具体的实施方式中，在步骤(5)中，抛光电压可以为25V、26V、27V、28V、29V或30V。
在优选的实施方式中，在步骤(5)中，抛光温度为15-18℃。
在具体的实施方式中，在步骤(5)中，抛光温度可以为15℃、16℃、17℃、18℃、19℃或20℃。
在优选的实施方式中，可以通过向电解抛光液中倒入液氮来控制抛光温度。
在优选的实施方式中，在步骤(5)中，抛光过程中电流维持在0.12-0.18A。
在优选的实施方式中，在步骤(5)中，抛光时间为25-35s。
在具体的实施方式中，在步骤(5)中，抛光时间可以为20s、21s、22s、23s、24s、25s、26s、27s、28s、29s、30s、31s、32s、33s、34s、35s、36s、37s、38s、39s或40s。
在优选的实施方式中，在步骤(5)中，所述清洗的具体过程为：依次进行清水冲洗和酒精冲洗。
在优选的实施方式中，清水冲洗的时间≥1min。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
(1)依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对尺寸为8mm×8mm×2mm的TC4合金进行打磨至光亮，然后依次使用大量清水和酒精进行清洗并用冷风吹干；
(2)将5mL高氯酸和45mL冰醋酸按照体积进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至28V，通过加入液氮保持抛光温度为15℃，使用镊子夹住钛合金并将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光时间为30s，抛光过程中电流维持在0.1-0.2A，抛光完成后快速用大量清水冲洗样品表面约1min后，用酒精冲洗样品表面，得到具有平整光亮的抛光面的钛合金EBSD样品。
实施例2
(1)依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对尺寸为5mm×5mm×2mm的TiZrAlV合金进行打磨至光亮，然后依次使用大量清水和酒精进行清洗并用冷风吹干；
(2)将5mL高氯酸和45mL冰醋酸按照体积进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至28V，通过加入液氮保持抛光温度为15℃，使用镊子夹住钛合金并将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光时间为20s，抛光过程中电流维持在0.1-0.2A，抛光完成后快速用大量清水冲洗样品表面约1min后，用酒精冲洗样品表面，得到具有平整光亮的抛光面的钛合金EBSD样品。
实施例3
(1)依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对尺寸为5mm×5mm×2mm的Ti555合金进行打磨至光亮，然后依次使用大量清水和酒精进行清洗并用冷风吹干；
(2)将5mL高氯酸和45mL冰醋酸按照体积进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至30V，通过加入液氮保持抛光温度为15℃，使用镊子夹住钛合金并将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光时间为30s，抛光过程中电流维持在0.1-0.2A，抛光完成后快速用大量清水冲洗样品表面约1min后，用酒精冲洗样品表面，得到具有平整光亮的抛光面的钛合金EBSD样品。
对比例1
(1)依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对尺寸为5mm×5mm×2mm的Ti555合金进行打磨至光亮，然后依次使用大量清水和酒精进行清洗并用冷风吹干；
(2)将5mL高氯酸和45mL酒精按照体积进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至30V，通过加入液氮保持抛光温度为15℃，使用镊子夹住钛合金并将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光时间为30s，抛光过程中电流输出为0.6-0.7A，抛光完成后快速用大量清水冲洗样品表面约1min后，用酒精冲洗样品表面，得到表面带有白色雾状、并出现肉眼可见的腐蚀坑的钛合金EBSD样品，表面平整度及亮度明显差于实施例1-3。
测试例
使用配有EBSD探头的扫描电镜标定实施例1和对比例中得到钛合金EBSD样品，标定后分别如图1、2、3及4所示，黑色部分代表未识别区域，标定率分别为94％、92％、95％及80％，通过对比可知，图1-3具有清晰的组织图，图4图中部分晶界不清晰，图片质量较差。
由此可知，通过本发明可以在较短时间内高效低成本的制备出更高标准的EBSD样品，样品标定率明显提高，得到更高精确度的数据。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)使用砂纸对钛合金进行打磨，然后清洗表面并吹干；
(2)将高氯酸和冰醋酸按照体积比为1:8.5-9.5进行混合，得到电解抛光液
(3)以打磨后的钛合金作为阳极，与电源正极相连；
(4)以不锈钢片为阴极，与电源的负极相连并且浸入步骤(2)得到的电解抛光液中；
(5)打开电源开关，将抛光电压调至25-30V，将钛合金浸入步骤(2)得到的电解抛光液中，抛光温度为15-20℃，抛光时间为20-40s，抛光过程中电流维持在0.1-0.2A，抛光完成后进行清洗并吹干，得到钛合金EBSD样品。
2.根据权利要求1所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述打磨的具体过程为：依次使用400目、800目、1000目和2000目的砂纸对钛合金进行打磨。
3.根据权利要求1所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(1)中，清洗表面并吹干的具体过程为：依次使用清水和酒精进行清洗并用冷风吹干。
4.根据权利要求1或2所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(2)中，高氯酸和冰醋酸的体积比为1:9。
5.根据权利要求1所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(5)中，抛光电压调为26-28V。
6.根据权利要求1或5所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(5)中，抛光温度为15-18℃。
7.根据权利要求1或5所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(5)中，抛光过程中电流维持在0.12-0.18A。
8.根据权利要求1或5所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(5)中，抛光时间为25-35s。
9.根据权利要求1或5所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述清洗的具体过程为：依次进行清水冲洗和酒精冲洗。
10.根据权利要求9所述的制备钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，清水冲洗的时间≥1min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220325 |
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