CN113670699A - 一种铁素体耐热不锈钢ebsd样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品及其制备方法，制备方法包括抛光液制备、试样磨制、电解抛光和抛光面清洗；抛光液由体积比为(8～12)：(88～92)的高氯酸和乙醇混合制成，阴极使用不锈钢片，铁素体耐热不锈钢试样作为阳极；然后将电解装置放置在磁力搅拌器上，使用液氮将电解液降温，调节电源电压；最后利用不锈钢夹具将试样浸入电解液中，且待抛光面平行于阴极不锈钢片，调节电源电流，开始抛光；抛光完成后取出样品进行擦拭、烘干。本发明抛光时间短，抛光效率高，可使EBSD采集和标定率达95％以上。
Description
技术领域
本发明属于电解抛光方法技术领域，具体涉及一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品及其制备方法。
背景技术
铁素体耐热不锈钢基体为铁素体组织，这类钢含有较多的铬、铝、硅等铁素体形成元素，有优良的抗氧化性和耐高温气体腐蚀的能力。特别是在含硫介质中具有足够的耐蚀性，且不含镍，比较经济。所以研究铁素体组织的形貌、晶粒尺寸大小以及在高温使用过程中第二相的析出情况具有重要意义。使用TEM技术不仅制样繁琐，而且采集数据的量也较少。EBSD样品制备更加容易，可以高效率采集巨量数据，但对EBSD样品表面质量要求比较高，需要样品表面清洁、平整、无连续腐蚀坑，并且无残余应力，这样才能确保出现高品质的菊池花样。
利用电解抛光的方式制备EBSD样品时，具有制样简单省时、成本低的特点，但是目前利用电解抛光的方式制备的铁素体耐热不锈钢EBSD样品标定率还不够高，因此亟需一种新方法来制备标定率更高的铁素体耐热不锈钢EBSD样品。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品及其制备方法，本发明制备的铁素体耐热不锈钢EBSD样品标定率较高。
本发明采用如下技术方案：
一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，包括如下过程：
对铁素体耐热不锈钢试样块进行电解抛光，得到铁素体耐热不锈钢EBSD样品；
电解抛光时，采用的电解液采用HClO4和C2H5OH的混合溶液，以体积比例计，HClO4：C2H5OH＝(8～12)：(88～92)；
电解液温度为-30～-10℃，电解抛光时间为100～150s，阴极和阳极之间的电压为25～35V，电流为0.8～1.4A。
优选的，铁素体耐热不锈钢试样块进行电解抛光前，先对试样块各面进行抛光预处理，预处理的过程依次对试样块表面进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时采用氧化铝抛光液。
优选的，机械抛光时依次使用300#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止，机械研磨结束后进行机械抛光。
优选的，机械抛光时间为2min～3min。
优选的，电解抛光过程中，对电解液进行磁力搅拌，磁力搅拌器转速设置为120～160r/min。
优选的，电解抛光时，将试样块采用不锈钢镊子夹持的方式放入电解液中。
优选的，电解抛光过程中保持抛光面平行于阴极，阴极采用不锈钢片，试样块与阴极之间的间距保为1.5～2.0cm。
优选的，电解抛光时，向电解液中加入液氮来控制电解液温度在-30～-10℃。
优选的，所述试样块材质为：
0.11C-18.16Cr-0.95Si-0.63Al-0.89Mn-0.004P-0.003S-余量Fe、
0.10C-18.08Cr-0.99Si-1.06Al-0.85Mn-0.004P-0.003S-余量Fe、
或0.11C-17.82Cr-0.95Si-1.82Al-0.94Mn-0.007P-0.002S-余量Fe。
本发明还提供了一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品，该铁素体耐热不锈钢EBSD样品通过本发明如上所述的制备方法制得，该铁素体耐热不锈钢EBSD样品的标定率在95％以上。
与现有技术相比，本发明具有如下益效果：
本发明铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法中，电解抛光过程中抛光电压、电流和时间这些参数的设定直接影响样品质量，本发明设置阴极和阳极之间的电压为25～35V，电流为0.8A～1.4A，抛光时间为100s～150s，若超过电流范围或抛光时间过长，合金容易过腐蚀，若低于电流范围或抛光时间过短，样品应力层无法有效去除，这两种情况均会影响标定率，从而影响实验结果。电解抛光过程中会引起电解液温度升高，导致电流容易增大不易控制，故控制电解液温度在-20～0℃。根据上述，本发明还采用了一种新的电解液，同时确定了与该电解液正确适配的电解抛光参数，使得本发明制备的铁素体耐热不锈钢EBSD样品相对于现有技术具有更高的标定率，本发明铁素体不锈钢EBSD样品的标定率达95％以上。
附图说明
图1为本发明制备铁素体耐热不锈钢EBSD样品的实施例1的EBSD取向成像图。
图2为本发明制备铁素体耐热不锈钢EBSD样品的实施例2的EBSD取向成像图。
图3为本发明制备铁素体耐热不锈钢EBSD样品的实施例3的EBSD取向成像图。
图4为现有技术制备铁素体不锈钢EBSD样品的EBSD取向成像图。
具体实施方式
以下通过附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中以(0.11C-18.16Cr-0.95Si-0.63Al-0.89Mn-0.004P-0.003S-余量Fe)铁素体耐热不锈钢作为待电解抛光试样，进行铁素体耐热不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)电解抛光样品预处理
切割铁素体耐热不锈钢，获得所需的试样块，对试样块的各面进行砂纸打磨，以去表面氧化皮，防止氧化皮在抛光过程中脱落对电解液造成污染。对样品待抛光表面依次进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时依次使用300#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止，机械研磨结束后进行机械抛光，机械抛光时间设置为2min，最后用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)配置电解抛光液
按照体积比混合，将8％高氯酸倒入92％无水乙醇中，搅拌均匀，配制成EBSD电解抛光所需的电解液。
(3)组装设备
电解抛光装置主要由烧杯、直流电源、磁力搅拌器、镊子、温度计、不锈钢阴极板等组成。将直流电源负极与不锈钢阴极片连接，正极与待抛光试样连接，将配置好的(8％HClO4+92％C2H5OH)电解液倒入烧杯中，并把烧杯放置在磁力搅拌器上。
(4)电解抛光
将液氮倒入电解槽内，待电解液温度降至-30℃后，开启磁力搅拌器和直流电源，把磁力搅拌器转速设置为120r/min；将电源电压调至在25V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.8A，电解时间为150s。
电解抛光结束后取出样品，用无水乙醇进行冲洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得所述铁素体耐热不锈钢EBSD样品。
(5)EBSD测试
采用配备Oxford Aztec系统的JSM-6390型场发射扫描电子显微镜并结合Channel5软件观察EBSD样品，操作电压设为20kV，倾斜角度为70.0°，扫描步长2.0μm/s。抛光样品显微组织EBSD的取向成像图如图1所示，标定率为95.3％，不同取向铁素体颜色对比明显，表征效果良好。
实施例2
本实施例中以(0.10C-18.08Cr-0.99Si-1.06Al-0.85Mn-0.004P-0.003S-余量Fe)铁素体耐热不锈钢作为待电解抛光试样，进行铁素体耐热不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)电解抛光样品预处理
切割铁素体耐热不锈钢，获得所需的试样块，对试样块的各面进行砂纸打磨，以去表面氧化皮，防止氧化皮在抛光过程中脱落对电解液造成污染。对样品待抛光表面依次进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时依次使用300#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止，机械研磨结束后进行机械抛光，机械抛光时间设置为2.5min，最后用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)配置电解抛光液
按照体积比混合，将10％高氯酸倒入90％无水乙醇中，搅拌均匀，配制成EBSD电解抛光所需的电解液。
(3)组装设备
电解抛光装置主要由烧杯、直流电源、磁力搅拌器、镊子、温度计、不锈钢阴极板等组成。将直流电源负极与不锈钢阴极片连接，正极与待抛光试样连接，将配置好的(10％HClO4+90％C2H5OH)电解液倒入烧杯中，并把烧杯放置在磁力搅拌器上。
(4)电解抛光
将液氮倒入电解槽内，待电解液温度降至-20℃后，开启磁力搅拌器和直流电源，把磁力搅拌器转速设置为140r/min；将电源电压调至在30V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.7cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在1.1A，电解时间为130s。
电解抛光结束后取出样品，用无水乙醇进行冲洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得所述铁素体耐热不锈钢EBSD样品。
(5)EBSD测试
采用配备Oxford Aztec系统的JSM-6390型场发射扫描电子显微镜并结合Channel5软件观察EBSD样品，操作电压设为20kV，倾斜角度为70.0°，扫描步长1.6μm/s。抛光样品显微组织EBSD的取向成像图如图2所示，标定率为95.9％，不同取向铁素体颜色对比明显，表征效果良好。
实施例3
本实施例中以(0.11C-17.82Cr-0.95Si-1.82Al-0.94Mn-0.007P-0.002S-余量Fe)铁素体耐热不锈钢作为待电解抛光试样，进行铁素体耐热不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)电解抛光样品预处理
切割铁素体耐热不锈钢，获得所需的试样块，对试样块的各面进行砂纸打磨，以去表面氧化皮，防止氧化皮在抛光过程中脱落对电解液造成污染。对样品待抛光表面依次进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时依次使用300#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止，机械研磨结束后进行机械抛光，机械抛光时间设置为3min，最后用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)配置电解抛光液
按照体积比混合，将12％高氯酸倒入88％无水乙醇中，搅拌均匀，配制成EBSD电解抛光所需的电解液。
(3)组装设备
电解抛光装置主要由烧杯、直流电源、磁力搅拌器、镊子、温度计、不锈钢阴极板等组成。将直流电源负极与不锈钢阴极片连接，正极与待抛光试样连接，将配置好的(12％HClO4+88％C2H5OH)电解液倒入烧杯中，并把烧杯放置在磁力搅拌器上。
(4)电解抛光
将液氮倒入电解槽内，待电解液温度降至-10℃后，开启磁力搅拌器和直流电源，把磁力搅拌器转速设置为160r/min；将电源电压调至在35V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(2cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在1.4A，电解时间为100s。
电解抛光结束后取出样品，用无水乙醇进行冲洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得所述铁素体耐热不锈钢EBSD样品。
(5)EBSD测试
采用配备Oxford Aztec系统的JSM-6390型场发射扫描电子显微镜并结合Channel5软件观察EBSD样品，操作电压设为20kV，倾斜角度为70.0°，扫描步长2.3μm/s。抛光样品显微组织EBSD的取向成像图如图1所示，标定率为96.1％，不同取向铁素体颜色对比明显，表征效果良好。
图4为现有技术制备铁素体不锈钢EBSD样品的图片，图片来源为论文《Cr17铁素体不锈钢的组织、织构及成形性能研究》，与本发明实施例相比，可以看出，该标定率明显低于本申请的标定率，其图片分辨率低于本发明实施例，对EBSD组织分析也有一定的影响。
本发明制备铁素体耐热不锈钢EBSD样品的方法，阳极使用与样品腐蚀速率相近的不锈钢材质的镊子夹持样品，由于不锈钢材质的镊子与样品腐蚀速度相近，因此可以消除灰暗区域，使样品整个表面平整光亮；抛光过程中对电解液持续搅拌，能够促进电解液流动，保证抛光区域离子扩散和新电解液的补充，避免抛光不均匀表面出现斑点。该方法操作简单，设备简易便携，制备样品质量好，效率和试验可重复性高，实用性强，具有较好的经济效益和应用推广价值。本发明抛光时间短，抛光效率高，可使EBSD采集和标定率达95％以上。
Claims (10)
1.一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
对铁素体耐热不锈钢试样块进行电解抛光，得到铁素体耐热不锈钢EBSD样品；
电解抛光时，采用的电解液采用高氯酸和乙醇的混合溶液，以体积比例计，高氯酸：乙醇＝(8～12)：(88～92)；
电解液温度为-30～-10℃，电解抛光时间为100～150s，阴极和阳极之间的电压为25～35V，电流为0.8～1.4A。
2.根据权利要求1所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，铁素体耐热不锈钢试样块进行电解抛光前，先对试样块各面进行抛光预处理，预处理的过程依次对试样块表面进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时采用氧化铝抛光液。
3.根据权利要求2所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，机械抛光时依次使用300#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止，机械研磨结束后进行机械抛光。
4.根据权利要求2或3所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，机械抛光时间为2min～3min。
5.根据权利要求1所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，电解抛光过程中，对电解液进行磁力搅拌，磁力搅拌器转速设置为120～160r/min。
6.根据权利要求1所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，电解抛光时，将试样块采用不锈钢镊子夹持的方式放入电解液中。
7.根据权利要求1所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，电解抛光过程中保持抛光面平行于阴极，阴极采用不锈钢片，试样块与阴极之间的间距保为1.5～2.0cm。
8.根据权利要求1所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，电解抛光时，向电解液中加入液氮来控制电解液温度在-30～-10℃。
9.根据权利要求1所述的一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述试样块材质为：
0.11C-18.16Cr-0.95Si-0.63Al-0.89Mn-0.004P-0.003S-余量Fe、
0.10C-18.08Cr-0.99Si-1.06Al-0.85Mn-0.004P-0.003S-余量Fe、
或0.11C-17.82Cr-0.95Si-1.82Al-0.94Mn-0.007P-0.002S-余量Fe。
10.一种铁素体耐热不锈钢EBSD样品，其特征在，该铁素体耐热不锈钢EBSD样品通过权利要求1-9任意一项的制备方法制得，该铁素体耐热不锈钢EBSD样品的标定率在95％以上。
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