CN111735836B - 一种超纯高铬铁素体不锈钢ebsd试样制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，该方法包括切制超纯高铬铁素体不锈钢试样块，传统机械研磨抛光后，将试样与电源正极连接、奥氏体不锈钢板与电源负极连接，而后采用液氮进行温度调节，利用高氯酸和无水乙醇混合组成的电解抛光液进行电解抛光，根据试样状态，控制相应特定的电解参数，最后冲洗吹干，即可获得用于EBSD测试的超纯高铬铁素体不锈钢样品。该样品在EBSD测试中可以获得高质量的菊池花样，解析率高达93％以上，从而实现对该不锈钢基体的晶粒取向、晶粒尺寸、晶界特征，微观织构等进行表征和分析。本发明采用的电解抛光液原料来源广泛、配制简单、成分低廉，抛光后试样表面光洁度和平整度高、抛光效果稳定可靠。
Description
技术领域：
本发明属于不锈钢材料表面处理技术领域，具体涉及一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法。
背景技术：
电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD)技术的起源可以追溯到二十世纪20年代，研究人员在通过扫描电子显微镜观察分析方解石时意外发现了二次电子衍射花样，后来被称之为菊池花样，从而为EBSD技术的迅猛发展奠定了坚实的理论基础。随着这一技术的不断发展和革新，目前已经在晶体材料领域得到较为广泛的应用，EBSD技术在表征和分析材料的相鉴别以及相比例、晶体结构、晶粒取向差、晶粒尺寸、晶界特性、应变分布和微观织构等方面起着尤为重要的作用。
在使用EBSD技术对样品进行检测时，入射电子束与试样表面呈70°倾斜夹角，在距样品表层几十个纳米厚度范围内形成衍射微区，形成的背散射衍射电子用于成像。因此，EBSD技术的工作原理对EBSD试样的制备提出了较高的要求。为了获得高质量的EBSD数据和信息，样品制备成为极其关键的步骤，要求试样表面光洁明亮、无污染、无应力层、无氧化物层、腐蚀坑和凹坑等。针对金属或合金的EBSD样品，现有的制备手段包括机械抛光法、离子减薄法和震动抛光等。传统机械抛光方法制备的样品表面会存在残余应力，导致样品解析率偏低，严重影响菊池衍射花样质量；离子减薄方法得到的样品解析率高，但该方法不适合制备面积稍大的样品，尤其是铁素体不锈钢晶粒长大倾向性明显，该方法会给需要在较大范围内查找典型组织特征的样品带来麻烦过程复杂费时；震动抛光是利用机械振动并结合抛光液对试样表面进行抛光去应力，耗时长且成本加高。
超纯高铬铁素体不锈钢具有优异的耐全面腐蚀，点蚀和缝隙腐蚀性能，特别在抗氯化物应力腐蚀开裂方面表现尤为突出，并且成本低廉，有望取代或部分取代超级奥氏体不锈钢、钛合金和哈氏合金等价格昂贵的金属材料，在海水淡化管道、石油化工、制酸制碱设备等领域有着广泛的应用前景。通过EBSD技术可对超纯铁素体不锈钢试样的微观织构，晶粒尺寸，晶界特性等相关晶体学信息进行详细表征，从而为其生产工艺的制定和力学性能的改善提供理论基础和重要指导意义。此外，目前专利文献鲜有报道有关超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备方法。鉴于EBSD分析测试手段在铁素体不锈钢领域中的重要应用价值，因此，提出一种EBSD测试用超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备方法成为迫切需求。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，该方法操作简单，设备简易便携，制备样品质量好，效率和试验可重复性高，实用性强，具有较好的经济效益和应用推广价值。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，具体包括以下步骤：
(1)电解抛光样品预处理过程
切割超纯高铬铁素体不锈钢，获得试样块，对试样块的各面进行砂纸打磨，以去除线切割痕迹和表面氧化皮，并按照金相样品制备方法对试样待电解抛光面进行预处理，其中，所述的超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态或热轧态；
(2)电解液配制
按照体积比，高氯酸：无水乙醇＝(4-8):(92-96)，将高氯酸缓慢倒入无水乙醇中，搅拌均匀，配制成高氯酸无水乙醇电解液；
(3)设备组装
电解槽内设置直接电源，所述的直流电源负极与阴极片连接，直流电源正极与待电解抛光试样连接，向电解槽内加入高氯酸无水乙醇电解液，其中，所述的阴极片为不锈钢片；
(4)电解抛光处理
将高氯酸无水乙醇电解液温度调至-10～-50℃后，开启直流电源进行电解抛光，所述的抛光时间为60～150s，电压为10-25V，电流为0.02-0.07A，其中：
当待电解抛光试样为退火态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-10～-20℃，电压为10～20V，电流为0.05-0.07A，电解时间为75-95s；
当待电解抛光试样为热轧态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-35～-50℃，电压为15～25V，电流为0.02-0.04A，电解时间为90-150s；
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗后，吹干，制得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
所述的步骤(1)中，超纯高铬铁素体不锈钢包括组分及质量百分含量为Cr 26-30％，Mo1-2％，C、N杂质含量≤150ppm，余量为铁。
所述的步骤(1)中，退火态超纯高铬铁素体不锈钢采用的退火温度为950-980℃，退火时间为5-10min。
所述的步骤(1)中，热轧态超纯高铬铁素体不锈钢采用的热轧温度为初轧1100-1150℃，终轧850-900℃，总压下率70-90％。
所述的步骤(3)中，电解槽为烧杯，所述的电解槽内设有温度计。
所述的步骤(3)中，高氯酸无水乙醇电解液加入量以满足试样完全浸入即可。
所述的步骤(3)中，直流电源正极通过导线和镊子与待电解抛光试样连接。
所述的步骤(4)中，电解槽中高氯酸无水乙醇电解液降温方式为液氮降温。
所述的步骤(4)中，待电解抛光试样采用镊子夹持的方式放入电解液中，抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片，并保持1.0～1.5cm的距离。
所述的步骤(5)中，制备的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样经检测，解析率达93-98％，其中，当超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态时，相应获得的EBSD试样解析率达93-96％，当超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为热轧态时，相应获得的EBSD试样解析率达96-98％。
本发明的有益效果：
本发明的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，对于不同状态的超纯高铬铁素体不锈钢试样，针对性采用不同的电解制度，获得的样品具有较高表面光洁度和平整度，EBSD测试得到的菊池衍射花样清晰，解析率高达93％以上，该方法采用的电解设备便携，工艺流程操作方便，同时适用于热轧态和热处理态EBSD试样的制备。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的热轧态超纯铁素体不锈钢试样EBSD菊池衍射花样。
图2为本发明实施例1制备的热轧态超纯铁素体不锈钢试样EBSD晶粒取向分布图。
图3为本发明实施例1制备的热轧态超纯铁素体不锈钢试样EBSD带晶界对比度图。
图4为本发明实施例1制备的热轧态超纯铁素体不锈钢试样EBSD局部取向差分布图；
图5为本发明实施例4制备的退火态超纯铁素体不锈钢试样EBSD菊池衍射花样；
图6为本发明实施例4制备的退火态超纯铁素体不锈钢试样EBSD晶粒取向分布图；
图7为本发明实施例4制备的退火态超纯铁素体不锈钢试样EBSD带晶界对比度图；
图8为本发明实施例4制备的退火态超纯铁素体不锈钢试样EBSD局部取向差分布图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
为使本发明的实施例的技术方案和优点更加清晰，下面将结合具体实施案例和附图进行详细和完整的描述。
以下实施例及对比例中：
处理的超纯高铬铁素体不锈钢包括组分及质量百分含量为Cr 30％，Mo2％，C、N杂质含量为50ppm，余量为铁；
退火态超纯高铬铁素体不锈钢采用的退火温度为950℃，退火时间为10min；
热轧态超纯高铬铁素体不锈钢采用的热轧温度为初轧1100℃，终轧850℃，总压下率90％。
实施例1
本实施例中以热轧态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)样品预处理
利用电火花线切割切取尺寸合适的试样，对试样的TD面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#砂纸对试样表面进行预磨，然后进行机械抛光，并用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)电解抛光液配制
按照体积比混合，将5％高氯酸缓慢倒入95％无水乙醇中，用玻璃棒进行搅拌均匀，配制成5％高氯酸无水乙醇溶液。
(3)装置搭建
电解抛光装置主要由烧杯、玻璃棒、直流电源、导线、镊子、温度计、不锈钢阴极板等组成。以不锈钢片为阴极，与直流电源的负极相连，将电解液倒入烧杯中，其量满足试样完全浸入即可，并添加液氮进行降温和温度计测温，电源正极通过导线和镊子与待电解抛光的试样连接。
(4)电解抛光处理
以超纯铁素体不锈钢试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，将配制好的(5％HClO4+95％C2H5OH)高氯酸无水乙醇溶液倒入烧杯中，使试样能完全浸入其中即可；然后向烧杯中加入液氮并用玻璃棒搅拌，当温度冷却至-40℃时，打开直流电源开关，将电压调至在15V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.02～0.025A，电解时间为150s。
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得热轧态超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
(6)EBSD测试电解抛光效果
利用冷场发射扫描电镜EBSD系统并结合Channel 5软件对电解抛光试样进行测试，步长为3.3μm，如图1所示，菊池衍射花样清晰，图2为晶粒取向分布图，图3为带晶界对比度图，图4为局部取向差分布图，该图指出热轧态试样组织内存在较大残余应变，样品解析率高达96％，能很好的反映热轧态试样的微观组织的晶体取向。
对比例1-1
本实施例以热轧态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤同实施例4，区别在于，步骤(4)的电解抛光处理过程中，将温度冷却至-20℃时，打开直流电源开关，将电压控制在15V，电流维持在0.05～0.055A，电解时间为150s。
完成电解抛光后，进行EBSD测试电解抛光效果，菊池衍射花样标定出来的菊池带条数较少，且很少形成菊池带的交汇点，导致菊池衍射花样不清晰，样品解析率仅为55％。
对比例1-2
本实施例的将热轧态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，具体步骤同实施例4，区别在于，步骤(4)的电解抛光处理过程中，将温度冷却至-30℃时，打开直流电源开关，将电压控制在20V，电流维持在0.055～0.06A，电解时间为150s。
完成电解抛光后，进行EBSD测试电解抛光效果，菊池衍射花样标定出来的菊池带条数较少，且很少形成菊池带的交汇点，导致菊池衍射花样不清晰，样品解析率仅为50％。
实施例2
本实施例中以热轧态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)样品预处理
利用电火花线切割切取尺寸合适的试样，对试样的TD面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#砂纸对试样表面进行预磨，然后进行机械抛光，并用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)电解抛光液配制
按照体积比混合，将4％高氯酸缓慢倒入96％无水乙醇中，用玻璃棒进行搅拌均匀，配制成5％高氯酸无水乙醇溶液。
(3)装置搭建
电解抛光装置主要由烧杯、玻璃棒、直流电源、导线、镊子、温度计、不锈钢阴极板等组成。以不锈钢片为阴极，与直流电源的负极相连，将电解液倒入烧杯中，其量满足试样完全浸入即可，并添加液氮进行降温和温度计测温，电源正极通过导线和镊子与待电解抛光的试样连接。
(4)电解抛光处理
以超纯铁素体不锈钢试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，将配制好的(4％HClO4+96％C2H5OH)高氯酸无水乙醇溶液倒入烧杯中，使试样能完全浸入其中即可；然后向烧杯中加入液氮并用玻璃棒搅拌，当温度冷却至-35℃时，打开直流电源开关，将电压调至在10V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.025～0.03A，电解时间为120s。
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得热轧态超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
(6)EBSD测试电解抛光效果
利用冷场发射扫描电镜EBSD系统并结合Channel 5软件对电解抛光试样进行测试，步长为3.3μm，菊池衍射花样清晰，经观测晶粒取向分布图，带晶界对比度图，局部取向差分布图，获知本实施例的热轧态试样组织内存在较大残余应变，样品解析率高达93％，能很好的反映热轧态试样的微观组织的晶体取向。
实施例3
本实施例中以热轧态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)样品预处理
利用电火花线切割切取尺寸合适的试样，对试样的TD面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#砂纸对试样表面进行预磨，然后进行机械抛光，并用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)电解抛光液配制
按照体积比混合，将6％高氯酸缓慢倒入94％无水乙醇中，用玻璃棒进行搅拌均匀，配制成5％高氯酸无水乙醇溶液。
(3)装置搭建
电解抛光装置主要由烧杯、玻璃棒、直流电源、导线、镊子、温度计、不锈钢阴极板等组成。以不锈钢片为阴极，与直流电源的负极相连，将电解液倒入烧杯中，其量满足试样完全浸入即可，并添加液氮进行降温和温度计测温，电源正极通过导线和镊子与待电解抛光的试样连接。
(4)电解抛光处理
以超纯铁素体不锈钢试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，将配制好的(6％HClO4+94％C2H5OH)高氯酸无水乙醇溶液倒入烧杯中，使试样能完全浸入其中即可；然后向烧杯中加入液氮并用玻璃棒搅拌，当温度冷却至-50℃时，打开直流电源开关，将电压调至在25V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.035～0.04A，电解时间为90s。
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得热轧态超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
(6)EBSD测试电解抛光效果
利用冷场发射扫描电镜EBSD系统并结合Channel 5软件对电解抛光试样进行测试，步长为3.3μm，菊池衍射花样清晰，经观测晶粒取向分布图，带晶界对比度图，局部取向差分布图，获知本实施例的热轧态试样组织内存在较大残余应变，样品解析率高达94％，能很好的反映热轧态试样的微观组织的晶体取向。
实施例4
本实施例中以退火态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)样品预处理
利用电火花线切割切取尺寸合适的试样，对试样的TD面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#砂纸对试样表面进行预磨，然后进行机械抛光，并用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)电解抛光液配制
按照体积比混合，将5％高氯酸缓慢倒入95％无水乙醇中，用玻璃棒进行搅拌均匀，配制成5％高氯酸无水乙醇溶液。
(3)装置搭建
电解抛光装置主要由烧杯、玻璃棒、直流电源、导线、试样夹、温度计、不锈钢阴极板等组成。以不锈钢片为阴极，与直流电源的负极相连，将电解液倒入烧杯中，其量满足试样完全浸入即可，并添加液氮进行降温和温度计测温，电源正极通过导线和镊子与待电解抛光的试样连接。
(4)电解抛光处理
以超纯铁素体不锈钢试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，将配制好的(5％HClO4+95％C2H5O4)高氯酸无水乙醇溶液倒入烧杯中，使试样能完全浸入其中即可；然后向烧杯中加入液氮并用玻璃棒搅拌，当温度冷却至-15℃时，打开直流电源开关，将电压控制在15V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.06～0.065A，电解时间为90s。
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
(6)EBSD测试电解抛光效果
利用冷场发射扫描电镜EBSD系统并结合Channel 5软件对电解抛光试样进行测试，步长为3.3μm，如图5所示，菊池衍射花样清晰，图6为晶粒取向分布图，图7为带晶界对比度图，图8为局部取向差分布图，该图指出本实施例的退火态试样组织内存在一定程度的残余应变，样品解析率高达98％。
从该实施例测试效果来看，本发明提供的方法同样也适用于退火态超纯高铬铁素体不锈钢EBSD样品的制备。
对比例4-1
本实施例中以退火态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤同实施例4，区别在于，步骤(4)的电解抛光处理过程中，将温度冷却至-30℃时，打开直流电源开关，将电压控制在20V，电流维持在0.065～0.07A，电解时间为120s。
完成电解抛光后，进行EBSD测试电解抛光效果，菊池衍射花样标定出来的菊池带条数较少，且很少形成菊池带的交汇点，导致菊池衍射花样不清晰，样品解析率仅为50％。
对比例4-2
本实施例以退火态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤同实施例4，区别在于，步骤(4)的电解抛光处理过程中，将温度冷却至-20℃时，打开直流电源开关，将电压控制在12V，电流维持在0.03～0.035A，电解时间为120s。
完成电解抛光后，进行EBSD测试电解抛光效果，菊池衍射花样标定出来的菊池带条数较少，且很少形成菊池带的交汇点，导致菊池衍射花样不清晰，样品解析率仅为60％。
实施例5
本实施例中以退火态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)样品预处理
利用电火花线切割切取尺寸合适的试样，对试样的TD面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#砂纸对试样表面进行预磨，然后进行机械抛光，并用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)电解抛光液配制
按照体积比混合，将4％高氯酸缓慢倒入96％无水乙醇中，用玻璃棒进行搅拌均匀，配制成5％高氯酸无水乙醇溶液。
(3)装置搭建
电解抛光装置主要由烧杯、玻璃棒、直流电源、导线、试样夹、温度计、不锈钢阴极板等组成。以不锈钢片为阴极，与直流电源的负极相连，将电解液倒入烧杯中，其量满足试样完全浸入即可，并添加液氮进行降温和温度计测温，电源正极通过导线和镊子与待电解抛光的试样连接。
(4)电解抛光处理
以超纯铁素体不锈钢试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，将配制好的(4％HClO4+96％C2H5OH)高氯酸无水乙醇溶液倒入烧杯中，使试样能完全浸入其中即可；然后向烧杯中加入液氮并用玻璃棒搅拌，当温度冷却至-11℃时，打开直流电源开关，将电压控制在10V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.05～0.055A，电解时间为95s。
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
(6)EBSD测试电解抛光效果
利用冷场发射扫描电镜EBSD系统并结合Channel 5软件对电解抛光试样进行测试，步长为3.3μm，菊池衍射花样清晰，经观测晶粒取向分布图，带晶界对比度图，局部取向差分布图，获知本实施例的退火态试样组织内存在一定程度的残余应变，样品解析率高达97％。
实施例6
本实施例中以退火态超纯铁素体不锈钢作为待电解抛光试样，进行超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备，具体步骤如下：
(1)样品预处理
利用电火花线切割切取尺寸合适的试样，对试样的TD面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#砂纸对试样表面进行预磨，然后进行机械抛光，并用酒精冲洗和吹风机冷风吹干。
(2)电解抛光液配制
按照体积比混合，将6％高氯酸缓慢倒入94％无水乙醇中，用玻璃棒进行搅拌均匀，配制成5％高氯酸无水乙醇溶液。
(3)装置搭建
电解抛光装置主要由烧杯、玻璃棒、直流电源、导线、试样夹、温度计、不锈钢阴极板等组成。以不锈钢片为阴极，与直流电源的负极相连，将电解液倒入烧杯中，其量满足试样完全浸入即可，并添加液氮进行降温和温度计测温，电源正极通过导线和镊子与待电解抛光的试样连接。
(4)电解抛光处理
以超纯铁素体不锈钢试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，将配制好的(6％HClO4+94％C2H5OH)高氯酸无水乙醇溶液倒入烧杯中，使试样能完全浸入其中即可；然后向烧杯中加入液氮并用玻璃棒搅拌，当温度冷却至-20℃时，打开直流电源开关，将电压控制在18V，样品采用镊子夹持的方式放入电解液中；抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片并保持一定距离(1.5cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致；电流维持在0.065～0.07A，电解时间为75s。
(5)清洗干燥
电解结束时，立刻将电解抛光试样取出，用无水乙醇进行冲洗，然后放入含有适量无水乙醇的烧杯中进行超声清洗，最后使用吹风机冷风吹干，即得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
(6)EBSD测试电解抛光效果
利用冷场发射扫描电镜EBSD系统并结合Channel 5软件对电解抛光试样进行测试，步长为3.3μm，菊池衍射花样清晰，经观测晶粒取向分布图，带晶界对比度图，局部取向差分布图，获知本实施例的退火态试样组织内存在一定程度的残余应变，样品解析率高达96％。
以上实施例仅是用来说明本发明提供的技术，让熟悉此类技术的相关人员对本发明内容有所了解并适用，并非限制技术方案。凡是对本发明的技术方案进行修改或是等同替换，且未脱离本发明方案的范围和宗旨，都应涵盖在本发明要求的权利范围之内。
Claims (6)
1.一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)电解抛光样品预处理过程
切割超纯高铬铁素体不锈钢，获得试样块，对试样块各面打磨后，对试样待电解抛光面进行预处理，其中，所述的超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态或热轧态，所述的超纯高铬铁素体不锈钢包括组分及质量百分含量为 Cr 26-30%，Mo1-2%，C、N杂质含量≤150ppm，余量为铁；
(2)电解液配制
按照体积比，高氯酸：无水乙醇=(4-8):(92-96)，将高氯酸倒入无水乙醇中，搅拌均匀，配制成高氯酸无水乙醇电解液；
(3)设备组装
电解槽内设置直流 电源，所述的直流电源负极与阴极片连接，直流电源正极与待电解抛光试样连接，向电解槽内加入高氯酸无水乙醇电解液，其中，所述的阴极片为不锈钢片；
(4)电解抛光处理
将高氯酸无水乙醇电解液温度调至-10~-50℃后，开启直流电源进行电解抛光，所述的抛光时间为60~150s，电压为10-25V，电流为0.02-0.07A，其中：
当待电解抛光试样为退火态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-10~-20℃，电压为10~20V，电流为0.05-0.07A，电解时间为75-95s；
当待电解抛光试样为热轧态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-35~-50℃，电压为15~25V，电流为0.02-0.04A，电解时间为90-150s；
(5)清洗干燥
电解结束时，将电解抛光试样取出，无水乙醇冲洗后进行超声清洗，吹干，制得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。
2.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，退火态超纯高铬铁素体不锈钢采用的退火温度为950-980℃，退火时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，热轧态超纯高铬铁素体不锈钢采用的热轧温度为初轧1100-1150℃，终轧850-900℃，总压下率70-90%。
4.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，电解槽中高氯酸无水乙醇电解液降温方式为通入液氮降温。
5.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，待电解抛光试样采用镊子夹持的方式放入电解液中，抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片，并保持1.0～1.5 cm的距离。
6.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，制备的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样经检测，解析率达93-98%，其中，当超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态时，相应获得的EBSD试样解析率达93-96%，当超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为热轧态时，相应获得的EBSD试样解析率达96-98%。
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