CN106868578B - 一种用于ebsd测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法 - Google Patents

一种用于ebsd测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法 Download PDF

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Abstract

一种用于EBSD测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法，属于金属材料试样制备领域，该方法的工序为：清洗铍材试样、对铍试样进行机械磨光、配置电解抛光液、电解抛光、电解腐蚀、清洗试样并吹干。配置电解抛光液是将蒸馏水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精中至少四种按比例配置成电解抛光液；以机械磨光后的铍试样为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接稳压电源。将机械磨光后的铍试样一端和不锈钢同时浸入电解抛光液中进行抛光，并放入磁性转子进行旋转搅拌。由此方法获得的轧制铍材试样表面平整光洁，EBSD测试中菊池带清晰，标定率高达90%以上，适合应用于形变后的铍材试样。

Description

一种用于EBSD测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法
技术领域
本发明属于金属材料试样制备领域，特别涉及一种用于EBSD测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法。
背景技术
铍材具有优良的热性能、良好的尺寸稳定性、低的原子和中子吸收截面等特点，被广泛用于反应堆、航空航天和仪器仪表方面。然而铍属于密排六方结构材料，本身滑移系少，容易在后续的塑性加工过程中形成织构。而对于铍材在形变过程中的织构演变规律及形成机理的研究是改进塑性加工工艺的关键。在织构的研究中，人们经常采用EBSD技术作为主要分析方法。但是由于EBSD技术中电子背散射衍射只发生在试样表面几十个纳米的深度，所以试样要求表面光洁明亮，无应力层，才可获得较好的衍射花样，得到可靠的取向信息。
如何制备好合格的EBSD试样是进行电子背散射衍射实验中最为关键的步骤。近年来，铍材的试样制备均为机械抛光，使用的抛光液为进口产品，售价昂贵。且经机械抛光后的铍试样表面会产生附加应力层组织，EBSD测试时标定率较低，达不到预期效果。
在公开的文献中，目前还没有发现专门针对铍材电解抛光及腐蚀的一体化的试样制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有的铍材试样制备的不足之处，提供一种用于EBSD测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种用于EBSD测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法，该方法的工序为：清洗铍材试样、对铍试样进行机械磨光、配置电解抛光液、电解抛光、电解腐蚀、清洗试样并吹干。该方法的具体工艺步骤为：
（1）清洗铍材试样，去处表面油污，并测量试样尺寸，计算横截面积；
（2）将塑性变形后的铍试样进行机械磨光；
（3）将蒸馏水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精按1:2-5:15:5:5的体积分数比配置成电解抛光液；以机械磨光后的铍试样为阳极，不锈钢或其他金属为阴极，用导线连接稳压电源。将机械磨光后的铍试样一端和不锈钢同时浸入电解抛光液中进行抛光，并旋转搅拌。
（4）电解抛光：抛光温度为20-30℃，电压为25-30V，电流密度为0.3-0.7A/cm2，抛光时间为40-80秒。
（5）电解腐蚀：电解抛光结束后，将电解电压直接降至电解抛光的1/3-1/2，电流密度不变，腐蚀时间为抛光时间的一半。
（6）取出试样，用酒精超声清洗并吹干。
本发明的有益效果如下：1、本发明通过使用特定的电解抛光液、电解参数和腐蚀参数实现了铍材电解抛光和腐蚀的一体化；2、不用再另配置腐蚀电解液，只需改变电压和腐蚀时间即可完成铍试样的腐蚀，操作简化，成本低；3、由此方法获得的塑性变形铍材试样表面平整光洁，EBSD测试中菊池带清晰，标定率高达90%以上，适合应用于形变后的铍材试样。
具体实施方式
本发明的具体实施方式通过实施例做进一步说明。
实施例1：
本实施例以轧制铍材作为试样进行电解抛光腐蚀处理。包括以下步骤：（1）清洗试样，去处表面油污，并测量试样尺寸，计算横截面积；（2）将塑性变形后的铍试样进行机械磨光；（3）将蒸馏水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精按体积比为1:2:15:5:5的体积分数比配置成电解抛光液；（4）以机械磨光后的铍试样为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接稳压电源。将机械磨光后的铍试样一端和不锈钢同时浸入电解抛光液中进行抛光，并进行旋转搅拌。（5）电解抛光温度为20℃，电压为30V，电流密度为0.3A/cm2，抛光时间为80秒。（6）抛光时间结束后，将电解电压降至15V，电流密度不变，腐蚀时间40秒。（7）取出试样，用酒精超声清洗并吹干。在ZEISS SUPRA55场发射扫描电镜使用EBSD系统和Aztc 软件对试样进行表征分析，效果良好，试样标定率为91%。
实施例2：
本实施例以轧制铍材作为试样进行电解抛光腐蚀处理。包括以下步骤：（1）清洗试样，去处表面油污，并测量试样尺寸，计算横截面积；（2）将塑性变形后的铍试样横截面进行机械磨光；（3）将蒸馏水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精按体积比为1:5:15:5:5的体积分数比配置成电解抛光液；（4）以机械磨光后的铍试样为阳极，不锈钢为阴极，用导线连接稳压电源。将机械磨光后的铍试样一端和不锈钢同时浸入电解抛光液中进行抛光，并放入磁性转子进行旋转搅拌。（5）电解抛光温度为30℃，电压为25V，电流密度为0.7A/cm2，抛光时间为40秒。（6）抛光时间结束后，将电解电压降至10V，电流密度不变，腐蚀时间20秒。（7）取出试样，用酒精超声清洗并吹干。在ZEISS SUPRA55场发射扫描电镜使用EBSD系统和Aztc 软件对试样进行表征分析，效果良好，试样标定率为92%。
以上实例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本方面不受上述实施例的限制。在不脱离本发明原理范围下，还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种用于EBSD测试的铍材电解抛光和腐蚀的一体化方法，该方法的工序为：清洗铍材试样、对铍试样进行机械磨光、配置电解抛光液、电解抛光、电解腐蚀、清洗试样并吹干；其特征在于，所述的配置电解抛光液是将蒸馏水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精按1:2-5:15:5:5的体积分数比配置成电解抛光液；以机械磨光后的铍试样为阳极，不锈钢或其他金属为阴极，用导线连接稳压电源，将机械磨光后的铍试样一端和不锈钢同时浸入电解抛光液中进行抛光，并进行旋转搅拌；电解抛光工艺参数为：抛光温度为20-30℃，电压为25-30V，电流密度为0.3-0.7A/cm2，抛光时间为40-80秒；电解抛光结束后，将电压直接降至电解抛光的1/3-1/2，电流密度不变，腐蚀时间为抛光时间的一半。
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