CN103868775B - 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法，主要采用特定的中性化学镀镍配方及工艺，在氧化皮表面覆盖一层均匀致密的镍基镀层，再进行热镶嵌，可避免氧化层在打磨抛光过程中被拉裂，同时使氧化层与镶嵌料的分界面更加清晰，在金相显微镜下的界面定位更准确，测量精确度更高；本制样方法操作简便、快速，为火电厂锅炉受热面氧化皮厚度测量的实验室制样提供了一个准确易行的方法。

Description

一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法

技术领域

本发明涉及锅炉受热面氧化皮厚度测量技术领域，具体涉及一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法。

背景技术

锅炉受热面氧化皮厚度通常可采用实验室金相显微镜进行测量。在金相制样时，试样经过热镶嵌之后，由于热膨胀系数的不同，氧化皮和镶嵌料之间存在空隙，粘合不紧密。在后续的试样打磨抛光过程中，氧化皮容易被拉裂，缝隙中还会夹杂一些细砂，氧化皮与镶嵌料分界线模糊，影响了氧化皮厚度测量的准确性。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法，通过在氧化皮表面镀一层致密的镍磷层，镀层与氧化皮的粘合力强，在金相显微镜下能准确定位氧化层外分界线，进而能够精确地测量氧化皮的厚度。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法，包括如下步骤：

步骤1：氧化皮试样脱脂：用沾有无水乙醇的脱脂棉擦拭氧化皮试样，再将其吹干；

步骤2：超声波清洗：将脱脂后的氧化皮试样放入盛有去离子水的烧杯中，然后将烧杯置于超声波清洗器中，超声功率为50～100W，频率为28～40KHz，清洗时间为8～10min；

步骤3：去离子水清洗：将超生波清洗后的氧化皮试样放入除盐水中洗涤3次；

步骤4：闪镀活化：将清洗后的氧化皮试样作为阴极，阳极使用石墨电极，然后将阴极和阳极均置于中性化学镀液中，保持镀液温度在84～86℃，两端施加25V直流电压，通电19～21S;

步骤5：化学镀镍：去除阳极和直流电源，仅将氧化皮试样置于电镀液中，氧化皮试样表面会自发的进行化学镀镍，镀镍时间为59～61min；

步骤6：去离子水清洗：将镀好的氧化皮试样放入除盐水中洗涤3次；

步骤7：烘干：将镀好并清洗后的氧化皮试样放入50～60℃烘箱中，烘干4h；

步骤4所述的中性化学镀液的配方为：硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸三钠：氟化钠：硫脲：高纯水=10:20:12:2:1:1000（质量比）。

本发明在氧化皮试样进行热镶嵌之前，采用特定的中性化学镀镍配方与方法，在氧化皮表面镀一层致密的镍磷层，镀层与氧化皮的粘合力强，在金相显微镜下能准确定位氧化层外分界线。相比传统的镀镍工艺，本方法所采用的特定镀镍配方及工艺，更容易使氧化皮从无活性状态转变为活性状态，增强镀镍效率和镀层结合力，从而提高镀镍产品的品质。本发明通过把金属基体（氧化皮试样）作为阴极，在其两端施加25V的直流电压，在氧化皮表面闪镀镍，以形成初始沉积点，并以此沉积点为活化中心进行中性化学镀镍；具有操作简便、快速，测试准确，重现性好的优点。

附图说明

图1为中性化学镀镍镀层的表面形貌（SEM）。

图2为中性化学镀镍镀层的元素组成（EDS）。

图3为无中性化学镀镍的氧化皮横截面金相显微镜图，图中：1—镶嵌料，2—镶嵌料与管材间的空隙，3—铁素体不锈钢氧化皮，4—基体。

图4为有中性化学镀镍之后的氧化皮横截面金相显微镜图，图中：1—镶嵌料，2—镶嵌料与管材间的空隙，3—镀镍层，4—铁素体不锈钢氧化皮，5—基体。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。

首先，将电厂原始管样车薄至约2mm厚，用钢锯锯出10mm×10mm试片，用锉刀将边缘打磨光滑。

然后，通过本发明方法进行如下金相制样过程：

（1）试片脱脂：用沾有无水乙醇的脱脂棉擦拭试片，再用电吹风将其吹干；

（2）超声波清洗：将脱脂后的试片放入盛有去离子水的烧杯中，然后将烧杯置于超声波清洗器中，超声功率为80W，频率为35KHz，清洗时间为10min；

（3）去离子水清洗：将超生波清洗后的试片放入除盐水中洗涤3次；

（4）闪镀活化：将清洗后的试片作为阴极，阳极使用石墨电极，然后将阴极和阳极均置于中性化学镀液中，保持镀液温度在85℃，两端施加25V直流电压，通电20S;

（5）化学镀镍：去除阳极和直流电源，仅将试片置于电镀液中，试片表面会自发的进行化学镀镍，镀镍时间为60min；

（6）去离子水清洗：将镀好的试片放入除盐水中洗涤3次；

（7）烘干：将镀好并清洗后的试片放入55℃烘箱中，烘干4h；

随后，通过热镶嵌机对试片进行热镶嵌，待自然冷却之后取出。

最后，依次用120#、400#、800#、1200#、1500#砂纸和抛光绒布打磨抛光。

中性化学镍磷层的表面形貌如图1所示，可以看到镀层表面结构紧凑，结晶十分细致，无明显的结构缺陷，表现为非晶态结构。

镍磷层的能谱分析如图2所示，镀层元素组成主要是镍和磷，其中磷含量达到10.19%，为高磷镀层。

图3为未经过中性化学镀镍处理的氧化皮横截面金相显微镜照片，可以看出管样与镶嵌料之间有较大的空隙，空隙中间还夹杂着一些细砂颗粒等，影响氧化皮分界线的判断，不能够准确的测量氧化皮的厚度。

图4为使用新型氧化皮测定方法，金相显微镜下的放大图片。图中“3”为镍磷层，能准确的指示氧化皮的分界线，消除了试片与镶嵌料之间的空隙的影响。

Claims (1)

1.一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：氧化皮试样脱脂：用沾有无水乙醇的脱脂棉擦拭氧化皮试样，再将其吹干；

步骤2：超声波清洗：将脱脂后的氧化皮试样放入盛有去离子水的烧杯中，然后将烧杯置于超声波清洗器中，超声功率为50～100W，频率为28～40KHz，清洗时间为8～10min；

步骤3：去离子水清洗：将超声波清洗后的氧化皮试样放入除盐水中洗涤3次；

步骤4：闪镀活化：将清洗后的氧化皮试样作为阴极，阳极使用石墨电极，然后将阴极和阳极均置于中性化学镀液中，保持镀液温度在84～86℃，两端施加25V直流电压，通电19～21s；

步骤5：化学镀镍：去除阳极和直流电源，仅将氧化皮试样置于中性化学镀液中，氧化皮试样表面会自发的进行化学镀镍，镀镍时间为59～61min；

步骤6：去离子水清洗：将镀好的氧化皮试样放入除盐水中洗涤3次；

步骤7：烘干：将镀好并清洗后的氧化皮试样放入50～60℃烘箱中，烘干4h；

步骤4所述的中性化学镀液的配方及质量比为：硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸三钠：氟化钠：硫脲：高纯水＝10:20:12:2:1:1000。