CN103543054A - 一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法，属于金相试样的制样技术领域。未带氧化层的金相试样，取样之后进行化学镀镍，然后再将试样进行镶嵌；其边缘可获得良好的导电性，从而获得满意的图像。带有氧化层的金属试样，取样之后利用溅射镀膜机在试样表面镀金，然后进行化学镀镍，再将试样进行镶嵌。利用溅射镀膜机在带有氧化层的金属试样表面镀金以后，试样表面覆盖着一层细小颗粒状的金，这种表面本身处于活化状态，不需要进行催化处理就可进行化学镀镍，当试样放入化学镀液后，沉积反应立即发生。实验证明，经过溅射喷镀金后的带氧化层的试样，在酸性化学镀液和碱性化学镀液中均可顺利地进行化学镀镍。

Description

一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法
技术领域
本发明涉及一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法，属于金相试样的制样技术领域。
背景技术
在制备金相试样时，对于较小的试样，或者为了保护试样的边缘，常采用镶嵌的方法（冷镶嵌或热镶嵌），但镶嵌料一般导电性较差，当需要在电子显微镜下观察试样的边缘时，往往成像质量较差，特别是对于带有氧化层（或腐蚀层）的试样，由于试样边缘部位的导电性差，难以获得满意的显微图像。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金相试样的制样方法，使试样在使用扫描电镜进行形貌观察时具有良好的导电性，从而获得满意的图像。
实现上述发明目的的技术方案为：
一种未带氧化层的金相试样的制样方法，取样之后在试样表面进行化学镀镍，然后再将试样进行镶嵌。
上述未带氧化层的金相试样的制样方法，化学镀镍采用常规步骤进行；其镀液可以是酸性镀液也可以是碱性镀液；镀液配方及化学镀工艺可查阅《材料表面技术及其应用手册》。其中一种酸性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(26g/L-30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(18g/L-22g/L)，醋酸钠NaAC(20g/L)，溶液的PH值为4.5-5.5，温度为80-85℃。其中一种碱性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(25g/L)，焦磷酸钠Na4P2O7·10H2O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。
上述未带氧化层的金相试样的制样方法，所述镶嵌，根据需要可选择使用冷镶嵌或热镶嵌。镶嵌好的试样按常规的金相制样方法对试样进行研磨、抛光、浸蚀等操作。
试验表明，采用上述制样方法获得的试样，其边缘可获得良好的导电性，从而获得满意的图像。但是，化学镀镍过程只能在具有催化作用的基体上进行，如果被镀金属本身具有催化作用，则镀镍反应能够进行，使镀层厚度不断增加。钢铁、镍、钯、铑等金属都具有自催化作用。对于不具有自催化作用的表面，如塑料、玻璃、陶瓷等非金属材料，表面需进行特殊的前处理，使其表面活化而具有催化作用，才能进行化学镀。而对于金属表面的氧化层（或腐蚀层），其表面能及与镀液的浸润性和金属材料相距甚远，尚没有满意的方法对其表面进行化学镀镍。所指的氧化层（或腐蚀层）指在自然或人工环境中生成的，需要进行显微分析的氧化/腐蚀产物层。
因此，本发明的另一目的在于提供一种能对于金属表面的氧化层（或腐蚀层）进行化学镀镍的制样方法；即，一种带氧化层的金相试样的制样方法。
实现上述发明目的的技术方案为：
一种带氧化层的金相试样的制样方法，取样之后利用溅射镀膜机在试样表面镀金，然后进行化学镀镍，再将试样进行镶嵌。
上述带氧化层的金相试样的制样方法，在利用溅射镀膜机在试样表面镀金的时候，既可以仅在氧化层表面进行镀金，也可以在试样的整个基体表面进行镀金；优选的仅在氧化层表面进行镀金。
上述带氧化层的金相试样的制样方法，利用溅射镀膜机在试样表面镀金优选采用下述参数：真空室的真空度为1-50Pa，溅射电流为0-20mA，溅射镀膜时间0.5-5分钟。
上述带氧化层的金相试样的制样方法，利用溅射镀膜机在试样表面镀金优选采用下述参数：试样倾斜放置、进行溅射镀膜，然后转变角度、再次进行溅射镀膜。
所述溅射镀膜机是进行电子显微分析的实验室所使用的溅射镀膜机。
上述带氧化层的金相试样的制样方法，化学镀镍采用常规步骤进行；其镀液可以是酸性镀液也可以是碱性镀液；镀液配方及化学镀工艺可查阅《材料表面技术及其应用》。其中一种酸性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(26g/L-30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(18g/L-22g/L)，醋酸钠NaAC(20g/L)，溶液的PH值为4.5-5.5，温度为80-85℃。其中一种碱性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(25g/L)，焦磷酸钠Na4P2O7·10H2O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。
上述带氧化层的金相试样的制样方法，所述镶嵌，根据需要可选择使用冷镶嵌或热镶嵌。镶嵌好的试样按常规的金相制样方法对试样进行研磨、抛光、浸蚀等操作。
发明人通过实验发现，利用溅射镀膜机在带有氧化层的金属试样表面镀金以后，试样表面覆盖着一层细小颗粒状的金，这种表面本身处于活化状态，不需要进行催化处理就可进行化学镀镍，当试样放入化学镀液后，沉积反应立即发生。实验证明，经过溅射喷镀金后的带氧化层的试样，在酸性化学镀液和碱性化学镀液中均可顺利地进行化学镀镍。
有益效果
（1）先在试样表面进行化学镀镍，然后再将试样进行镶嵌，则试样边缘也可获得良好的导电性，从而获得满意的图像；
（2）利用溅射镀膜机在试样表面镀金使试样的化学镀镍变得简单，特别对于带有氧化层(腐蚀层)的试样，使化学镀镍过程从难以进行变为简单易行；
（3）利用溅射镀膜机在试样表面镀金不对试样进行额外的加热、腐蚀，对金属基体及氧化层(腐蚀层)均未造成破坏；
（4）离子溅射仪是进行电子显微分析的实验室常用的实验工具，使用离子溅射方法镀金操作过程简单，使用成本低；
（5）溅射镀膜方法的适用性广，几乎任何固体材料表面都能进行溅射镀膜，且成膜质量较佳，与基体结合牢固。
附图说明
图1为实施例1试样，在电子显微镜下的形貌图；
图2为实施例2试样，在电子显微镜下的形貌图；
图3为实施例3试样，在电子显微镜下的形貌图。
具体实施方式
实施例1
合金钢ASME SA335P91，在高温空气中氧化生成一层氧化物。在实验室按需要割取适当大小的试样，然后使用离子溅射仪对试样进行溅射镀膜，镀膜的参数为：靶材为金，真空度5Pa，溅射电流5mA，溅射镀膜时间1分钟。然后将试样放入化学镀镍溶液中进行化学镀镍，使用酸性镀液，镀液的配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(26g/L-30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(18g/L-22g/L)，醋酸钠NaAC(20g/L)，溶液的PH值为4.5-5.5，温度为80-85℃。化学镀镍10分钟后，用水冲洗、吹干，用环氧树脂进行冷镶嵌。用电子显微镜观察试样的形貌如图1。
实施例2
奥氏体不锈钢HR3C，在高温蒸气中生成一层氧化腐蚀产物。在实验室按需要割取适当大小的试样，按上述方法使用离子溅射仪对试样进行溅射镀膜；镀膜的参数为：靶材为金，真空度8Pa，溅射电流8mA，溅射镀膜时间1分钟。然后将试样放入化学镀镍溶液中进行化学镀镍，使用碱性镀液，镀液的配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(25g/L)，焦磷酸钠Na4P2O7·10H2O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。化学镀镍15分钟后，用水冲洗、吹干，用热压镶嵌机进行热镶嵌。用电子显微镜观察试样的形貌如图2。
实施例3
奥氏体不锈钢TP304H304H，在实验室按需要割取适当大小的试样，将试样放入化学镀镍溶液中进行化学镀镍，使用碱性镀液，镀液的配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(25g/L)，焦磷酸钠Na4P2O7·10H2O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。化学镀镍15分钟后，用水冲洗、吹干，用环氧树脂进行冷镶嵌。使用5%硝酸酒精溶液浸蚀后，用电子显微镜观察试样的形貌如图3。

Claims (8)

1.一种未带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，取样之后在试样表面进行化学镀镍，然后再将试样进行镶嵌。
2.根据权利要求1所述未带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，化学镀镍采用常规步骤进行；其镀液是酸性镀液或碱性镀液。
3.根据权利要求2所述未带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，所述酸性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(26g/L-30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(18g/L-22g/L)，醋酸钠NaAC(20g/L)，溶液的PH值为4.5-5.5，温度为80-85℃；所述碱性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(25g/L)，焦磷酸钠Na4P2O7·10H2O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。
4.一种带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，取样之后利用溅射镀膜机在试样表面镀金，然后进行化学镀镍，再将试样进行镶嵌。
5.根据权利要求4所述带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，所述在试样表面镀金为在试样的氧化层表面进行镀金。
6.根据权利要求4或5所述带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，所述在试样表面镀金的参数：真空室的真空度为1-50Pa，溅射电流为0-20mA，溅射镀膜时间0.5-5分钟。
7.根据权利要求6所述带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，所述在试样表面镀金：试样倾斜放置、进行溅射镀膜，然后转变角度、再次进行溅射镀膜。
8.根据权利要求4或5所述带氧化层的金相试样的制样方法，其特征在于，化学镀镍采用常规步骤进行；其镀液为酸性镀液，具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(26g/L-30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(18g/L-22g/L)，醋酸钠NaAC(20g/L)，溶液的PH值为4.5-5.5，温度为80-85℃；或者，其镀液为碱性镀液，具体配方为：硫酸镍NiSO4·7H2O(30g/L)，次磷酸钠NaH2PO2·H2O(25g/L)，焦磷酸钠Na4P2O7·10H2O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。
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