CN105403488A - 一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括：(1)是将片状氧化铝加入无水乙醇中，用超声波细胞粉碎机进行超声波分散处理；(2)将超声波处理后液，滴至电镜样品台上，干燥后采用离子溅射仪进行离子溅射喷镀金作业；(3)采用电子扫描显微镜，获取电镜照片，测出片状氧化铝颗粒径和厚度，进而计算得出片状氧化铝颗粒径厚比。本发明是一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，将片状颗粒放入无水乙醇中，使其充分悬浮分散，使颗粒处于不同的角度分布，在测量过程中方便找到竖立或侧立的颗粒，进行厚度的测量；测量结果稳定，重复性好，操作方法易掌握。

Description

一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法

技术领域

一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，涉及一种金属氧化物颗粒的物理测定分析，特别是片状氧化铝颗粒径厚比的测定方法。

背景技术

片状氧化铝是氢氧化铝或冶金级氧化铝经过各种工艺加工得到的一种多品种氧化铝，主要用做陶瓷材料的填充剂和增韧剂、耐火材料的骨料或添加料，以及珠宝加工行业的珠光颜料，现在又逐渐扩展到化妆品、汽车用油漆等行业，以达到改善产品物理性能的目的。衡量片状氧化铝物理性能的一个重要指标就是其颗粒径厚比的大小。颗粒径厚比是指颗粒在重心最低的情况下，其投影面的等效直径和厚度的比值。径厚比的大小直接关系到用户的使用效果。

目前，国外测量径厚比一般采用切片法。切片法是将片状粉末加入液体环氧树脂中并在震动混合器上混合，同时使用超声分散样品。缓慢凝固的环氧树脂使得片状粉末分离开来并进行平行取向，将凝固的环氧树脂沿沉降方向垂直方向切开，把切面制成金相面。测量片状粉末横断面长度与垂直主向宽度之比即为片状粉末的平均径厚比。由于沉降时间长，过程难控制，树脂粘度大影响超声分散效果，影响测量结果。该方法所得结果不稳定，重复性差，难以准确有效地反映片状颗粒的径厚比，应用受到限制。

国内测定云母片状颗粒有一种使用简单设备的方法：晶体光学法。这种方法是用旋转针台和偏光显微镜测定径厚比。首先将片状颗粒粉体粘在旋转针台的针尖上，然后将旋转针台固定在偏光显微镜载物台上；然后旋转针柄将颗粒放平，先测量水平状态下的粒径；然后在旋转针柄90度，测量颗粒厚度。由此得到粒径和厚度，最后计算出径厚比。这种方法对操作人员测试技能要求极高，测试结果受人为影响很大。上述方法，都存在操作方法复杂，测定时间较长，无法满足指导片状粉体生产过程的需求。

发明内容

片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能将颗粒充分悬浮分散、为测量提供有效保证，测量结果稳定，重复性好，操作方法易掌握的片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括：

(1)是将片状氧化铝加入无水乙醇中，用超声波细胞粉碎机进行超声波处理，使片状氧化铝颗粒在无水乙醇中均匀分散；

(2)将超声波处理后液，滴至电镜样品台上，干燥后采用离子溅射仪进行离子溅射喷镀金作业；

(3)将离子溅射喷镀金后的样品，采用电子扫描显微镜，获取电镜照片，测出片状氧化铝颗粒径和厚度，进而计算得出片状氧化铝颗粒径厚比。

本发明是一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于采用离子溅射仪进行离子溅射喷镀金作业的真空度电流控制在(0.6～0.8)mA，溅射电流控制在(4～6)mA，喷镀时间控制在(4～6)min。

本发明是一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于采用电子扫描显微镜，获取电镜照片，获得的代表性视域的电镜照片数大于5个，每个视域测量代表性颗粒数大于4。

本发明是一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于计算片状氧化铝颗粒径厚比采用的公式为：

$DTR=(\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}d/t)/N;$

公式(1)中：

DTR─试样的径厚比；

d─试样颗粒的粒径，单位微米(μm)；

t─试样颗粒的厚度,单位微米(μm)；

N─试样颗粒的个数,不小于20。

本发明是一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，将片状颗粒放入无水乙醇中，使其充分悬浮分散，使颗粒处于不同的角度分布，在测量过程中方便找到竖立或侧立的颗粒，进行厚度的测量；测量结果稳定，重复性好，操作方法易掌握。

附图说明

图1是本发明的一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法的典型样品的扫描电子显微镜照片图。

具体实施方式

一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其具体的操作步骤如下：

(1)试样制备

1.1试样需用无水乙醇分散，并在超声波细胞粉碎机上超声90秒，用小滴管将样品稀释液滴至电镜样品台上数滴，干燥后备用。

1.2将干燥后的样品台放置在离子溅射仪的腔体内，进行离子溅射喷金作业，真空度电流控制在(0.6～0.8)mA，溅射电流控制在(4～6)mA，喷镀时间控制在(4～6)min。

(2)测定步骤

将喷镀好的样品放置在电子扫描显微镜的样品架上，按照电子扫描显微镜操作标准在适当的焦距和放大倍数下清晰地观看单晶颗粒的外貌。反复操作，获得不少于5个代表性视域的电镜照片。每个视域至少测量4个代表性颗粒。

(3)分析结果的表述

$DTR=(\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}d/t)/N\mathrm{...}\left(1\right)$

公式(1)中：

DTR─试样的径厚比；

d─试样颗粒的粒径，单位微米(μm)；

t─试样颗粒的厚度,单位微米(μm)；

N─试样颗粒的个数,不小于20。

本发明是一种片状氧化铝径厚比的测定方法，用无水乙醇分散试样，并在超声波细胞粉碎机上超声90秒。在扫描电子显微镜上获得不少于5个代表性视域的电镜照片。

附表1：重复性试验数据

取一份片状氧化铝经过样品处理后，用电镜测得多个颗粒的粒径及厚度，求得径厚比结果。

1#-1样品在5个视域下20次测定结果见表1

1#-2样品在5个视域下20次测定结果表2

1#-3样品在5个视域下20次测定结果表3

对同一个样品进行三次平行测定，共对60个单颗粒进行扫描测量，三次测定结果其径厚比分别为6.99、6.84、7.26，平均值为7.03，最大差值为0.42。

Claims (4)

1.一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括：

(1)是将片状氧化铝加入无水乙醇中，用超声波细胞粉碎机进行超声波处理，使片状氧化铝颗粒在无水乙醇中均匀分散；

(2)将超声波处理后液，滴至电镜样品台上，干燥后采用离子溅射仪进行离子溅射喷镀金作业；

(3)将离子溅射喷镀金后的样品，采用电子扫描显微镜，获取电镜照片，测出片状氧化铝颗粒径和厚度，进而计算得出片状氧化铝颗粒径厚比。

2.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于采用离子溅射仪进行离子溅射喷镀金作业的真空度电流控制在0.6～0.8mA，溅射电流控制在4～6mA，喷镀时间控制在4～6min。

3.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于采用电子扫描显微镜，获取电镜照片，获得的代表性视域的电镜照片数大于5个，每个视域测量代表性颗粒数大于4。

4.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝颗粒径厚比的检测方法，其特征在于计算得片状氧化铝颗粒径厚比采用的公式为：

$DTR=(\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}d/t)/N;$

公式(1)中：

DTR─试样的径厚比；

d─试样颗粒的粒径，单位微米(μm)；

t─试样颗粒的厚度,单位微米(μm)；

N─试样颗粒的个数,不小于20。