CN104359803A - 一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，该方法通过将粉体制浆后滴加在基底上自然定向，并将基底片低温冷冻脆断后获取片状颗粒侧面形貌。采用本发明方法可有效获得大量片状颗粒片层的厚度、直径及更多的表面、端面形貌信息。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法。
背景技术
在纳米科技迅速发展的今天，二维纳米材料得到快速的发展，其中最为出色的当属层状矿物。高岭石、蒙皂石、云母、石墨等层状矿物因其天然的纳米属性，吸引了众多科研人员的注意并得到了广泛的开发利用。在片状颗粒的精细加工中，径厚比是一个重要的指标。在当前粒度测试方法无法给出一维、二维微细颗粒的形状系数的情况下，扫描电镜无疑成为不可替代的测试手段。同时，精细加工给片层颗粒的表面及断面的微观形貌分别造成怎样的影响，也成为当下的一个研究热点。
在扫描电镜测试手段中，粉体微观形貌的观测占据着相当的比例。在传统扫描电镜的制样方法中，将颗粒涂洒于导电胶上即可获取颗粒的微观形貌信息。不同于球状颗粒，片层材料因其各向异性的特性，使用传统方法制样时，片层颗粒随机混乱排列，因而无法获取足够的所需信息。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，为解决上述问题，本发明提供的方法包括以下步骤：
一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，包括以下步骤：
1)将待测粉体与溶剂按照一定浓度混合制浆并充分分散；
2)将浆液滴加在基底上干燥完成自然风干定向；
3)将定向片于液氮中进行冷冻脆断；
4)将脆断定向片于真空中喷金；
5)将喷金后的定向片置于扫描电镜样品台上，观测正面以获取片层颗粒表面信息，观测断面以获取片层颗粒端面信息，从而根据表面信息与端面信息计算片状粉体的径厚比。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，所述待测粉体和基底具有润湿性。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，步骤1中所述溶剂为去离子水或醇类。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，所述醇类为甲醇、乙醇。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，当所述溶剂为去离子水时，需添加粉体质量0.5～1％的分散剂。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，所述分散剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠中的一种。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，步骤1中所述浓度为2～10％。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，所述步骤1包括：将待测粉体与溶剂按照一定浓度混合，于2000r/min搅拌30min，超声振荡10min使其充分分散。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，所述基底为导电玻璃、云母片、硅片中的一种。
进一步地，如上所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，所属于待测粉末为非金属矿物的粉末。优先地，所述非金属矿物的粉末为高岭石、蒙皂石、石墨、云母粉末。
本发明的优点在于，避免了片层无规则混乱的排列堆叠，通过一次制样即可同时获得样品的大量表面、端面的微观形貌，从而根据获得的片状颗粒的表面、端面的微观形貌来计算其径厚比。
附图说明
图1为本发明实施例1自然定向高岭石的正面扫描电镜图；
图2为本发明实施例2自然定向高岭石的断面扫描电镜图像一；
图3为本发明实施例2自然定向高岭石的断面扫描电镜图像二；
图4为本发明实施例2自然定向高岭石的断面扫描电镜图像三；
图5为本发明实施例2自然定向高岭石的断面扫描电镜图像四；
图6为本发明实施例2高岭石颗粒宽度区间分布图；
图7为本发明实施例2高岭石颗粒厚度区间分布图；
图8为本发明实施例2高岭石颗粒径厚比区间分布图；
图9为本发明实施例3自然定向石墨的断面扫描电镜图一；
图10为本发明实施例3自然定向石墨的断面扫描电镜图二；
图11为本发明实施例3自然定向石墨的断面扫描电镜图三；
图12为本发明实施例3自然定向石墨的断面扫描电镜图四；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将高岭石与去离子水按照2.5％浓度制浆，添加1％六偏磷酸钠，搅拌并超声使充分分散，滴加在导电云母片上，放置于硅胶干燥皿中于室温下自然定向，并干燥48小时。然后将干燥的自然定向片置于液氮环境中低温冷冻脆断，喷金后于扫描电镜下观测正面，获得高岭石颗粒正面形貌如图1所示，在图片中随机选取100个颗粒，测量其宽度，本实施例1通过自然定向的方法将高岭石平铺排列，以更准确的获取颗粒的直径数据。图1即说明使用本方法制样后，高岭石颗粒实现了良好的平行排列。为使直径测试结果更为准确，本实施例采集了100个高岭石颗粒的直径数据，如表1所示。并将采集结果统计分析得到结果如表2所示。
表1所测100个颗粒的宽度
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 宽度/μm | 3.15 | 1.83 | 1.53 | 1.47 | 1.31 | 1.05 | 0.56 | 0.95 | 2.20 | 1.17 |
| 序号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 宽度/μm | 1.03 | 1.29 | 0.87 | 1.07 | 1.33 | 1.35 | 1.25 | 1.19 | 1.92 | 0.64 |
| 序号 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
| 宽度/μm | 0.71 | 0.83 | 2.08 | 2.78 | 1.05 | 1.81 | 1.49 | 1.05 | 0.83 | 1.69 |
| 序号 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 |
| 宽度/μm | 1.77 | 1.17 | 1.33 | 0.91 | 1.55 | 1.25 | 1.83 | 1.65 | 1.29 | 1.33 |
| 序号 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | 49 | 50 |
| 宽度/μm | 2.22 | 0.73 | 0.62 | 1.31 | 2.24 | 1.37 | 0.77 | 0.81 | 1.37 | 1.13 |
| 序号 | 51 | 52 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 |
| 宽度/μm | 1.15 | 1.09 | 1.73 | 1.09 | 0.68 | 0.89 | 0.99 | 1.03 | 1.23 | 1.05 |
| 序号 | 61 | 62 | 63 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | 70 |
| 宽度/μm | 1.19 | 1.17 | 0.91 | 1.69 | 1.23 | 1.67 | 1.11 | 1.45 | 0.93 | 1.21 |
| 序号 | 71 | 72 | 73 | 74 | 75 | 76 | 77 | 78 | 79 | 80 |
| 宽度/μm | 1.29 | 0.65 | 0.71 | 0.60 | 1.45 | 1.19 | 1.27 | 0.54 | 0.58 | 0.95 |
| 序号 | 81 | 82 | 83 | 84 | 85 | 86 | 87 | 88 | 89 | 90 |
| 宽度/μm | 0.77 | 0.60 | 0.58 | 0.77 | 0.82 | 0.85 | 0.65 | 1.01 | 1.15 | 0.79 |
| 序号 | 91 | 92 | 93 | 94 | 95 | 96 | 97 | 98 | 99 | 100 |
| 宽度/μm | 0.77 | 0.91 | 0.77 | 0.72 | 0.87 | 1.23 | 0.77 | 0.83 | 0.93 | 1.09 |
表2所测高岭石样品的宽度分布
实施例2
将高岭石与去离子水按照10％浓度制浆，添加0.5％聚丙烯酸钠，搅拌并超声使充分分散，滴加在硅片上，放置于硅胶干燥皿中于室温下自然定向，并干燥48小时。然后将干燥的自然定向片于液氮低温冷冻脆断，喷金后于扫描电镜下观测断面，分别获得高岭石颗粒断面形貌，图2-5为本实施例自然定向高岭石的断面扫描电镜图像，这四张图是自然定向的高岭石的2万倍扫描电镜图像，采集2万倍不同视野区域的扫描电镜图像，得到这四张照片。这四张照片说明，按照本发明制样之后，高岭石颗粒实现了良好的竖直排列。为了获取更准确的高岭石片状颗粒的厚度信息，在四个不同视野范围的区域拍摄了此四张图片，并且每张图片上分别选取了10个颗粒，共计40个颗粒，测量此40个颗粒的厚度和宽度，并计算每个颗粒的径厚比，得到表3。
表3：
图6-图8为分别统计的画出此样品的宽度区间分布图、厚度区间分布图、径厚比区间分布图。
实施例3
将石墨与去无水乙醇按照5％浓度制浆，添加0.5％六偏磷酸钠，搅拌并超声使充分分散，滴加在硅片上，放置于硅胶干燥皿中于室温下自然定向，并干燥48小时。然后将干燥的自然定向片于液氮低温冷冻脆断，喷金后于扫描电镜下观测断面，分别获得石墨颗粒断面形貌结果如图9-图13所示，得到的1万倍扫描电镜图像。在每张图片中随机选取5个颗粒，共计20个颗粒，测量其宽度和厚度，并计算每个颗粒的径厚比如下表所示
表4：
| 编号 | 宽度/μm | 厚度/μm | 径厚比 |
| 1 | 28.53 | 3.42 | 8.34 |
| 2 | 25.65 | 3.07 | 8.36 |
| 3 | 23.95 | 2.00 | 11.98 |
| 4 | 17.69 | 1.98 | 8.93 |
| 5 | 11.66 | 1.2 | 9.72 |
| 6 | 28.54 | 3.72 | 7.67 |
| 7 | 23.69 | 2.20 | 10.77 |
| 8 | 20.69 | 3.83 | 5.40 |
| 9 | 25.08 | 3.34 | 7.51 |
| 10 | 15.17 | 1.54 | 9.85 |
| 11 | 21.39 | 1.88 | 11.38 |
| 12 | 17.02 | 1.76 | 9.67 |
| 13 | 17.34 | 1.30 | 13.34 |
| 14 | 19.65 | 1.27 | 15.47 |
| 15 | 18.28 | 1.41 | 12.96 |
| 16 | 32.62 | 2.33 | 14.00 |
| 17 | 18.15 | 1.81 | 10.03 |
| 18 | 21.71 | 1.51 | 14.38 |
| 19 | 14.73 | 1.92 | 7.67 |
| 20 | 18.97 | 1.33 | 14.26 |
| 平均值 | 21.03 | 2.14 | 10.58 |
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待测粉体与溶剂按照一定浓度混合制浆并充分分散；
2)将浆液滴加在基底上干燥完成自然风干定向；
3)将定向片于液氮中进行冷冻脆断；
4)将脆断定向片于真空中喷金；
5)将喷金后的定向片置于扫描电镜样品台上，观测正面以获取片层颗粒表面信息，观测断面以获取片层颗粒端面信息，从而根据表面信息与端面信息计算片状粉体的径厚比。
2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，所述待测粉体和基底具有润湿性。
3.根据权利要求1所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，步骤1中所述溶剂为去离子水或醇类。
4.根据权利要求3所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，所述醇类为甲醇、乙醇。
5.根据权利要求3所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，当所述溶剂为去离子水时，需添加粉体质量0.5～1％的分散剂。
6.根据权利要求5所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，步骤1中所述浓度为2.5～10％。
8.根据权利要求1-7任一所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，所述步骤1包括：将待测粉体与溶剂按照一定浓度混合，于2000r/min搅拌30min，超声振荡10min使其充分分散。
9.根据权利要求8所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，所述基底为导电玻璃、云母片、硅片中的一种。
10.根据权利要求1所述的基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其特征在于，所属于待测粉末为非金属矿物的粉末。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150218 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |