CN111044414A - 一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法 - Google Patents

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丁伯芬
田庆山
孔鹤鹏
李桂发
李雪辉
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Abstract

本发明公开了一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法,包括以下步骤:(1)配置分散剂,所述分散剂包括乙醇和六偏磷酸钠水溶液,乙醇和六偏磷酸钠水溶液体积比为100∶2~10;(2)将胶体石墨分散在步骤(1)分散剂中制成待测样品;(3)开启激光粒径分析仪,进纯水,排气泡,开启能谱测试和纯净水循环,在样品仓中加入待测样品,调整光学浓度,然后关闭纯净水循环;(4)开启超声和搅拌功能,使待测样品均匀分布在纯水中,稳定光学浓度,再次开启循环功能,在能谱测试中记录数据;(5)选取多组连续数据,求平均值。本发明整个粒径测试过程中胶体石墨分散性好,无大颗粒,不漂浮,不沉淀,也不凝聚,连续记录数据稳定。

Description

一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法
技术领域
本发明涉及铅蓄电池原料质检技术领域,特别是涉及一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法。
背景技术
自从1859年法国人普兰特发明了铅蓄电池,至今已有近160年的历史。在科技日益发展的今天,铅蓄电池与人们的生活更加密切相关。铅蓄电池因其具有安全性好、成本低、制造工艺成熟、性能稳定等诸多优点,在储能、动力、起动、牵引等诸多领域占据着不可撼动的霸主地位。
胶体石墨作为铅蓄电池正极活性物质添加剂,研究表明胶体石墨在铅蓄电池充放电过程中氧化生成石墨间层化合物,体积膨胀增大,当溶出后,形成大且多的孔,提高了孔隙率和润湿性能,增加了反应面积,同时利于酸液扩散,从而提高了活性物质利用率。此外,添加胶体石墨还降低了电极内阻,提高了其导电性能,使得铅蓄电池初始放电容量增大。但是,胶体石墨作为添加剂,也有明显的缺点,即会加剧正极的自放电。因此,选择粒径、纯度、比表面积等参数合适的胶体石墨作为添加剂是十分关键的。
公开号为CN 103983548 A的中国发明专利公开了一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法,包括下列步骤:称取待测乙炔炭黑样品0.01~0.015g,溶于2~3mL、浓度为0.025g/mL六偏磷酸钠溶液中,待样品均匀分散后将其移入激光粒度分析仪的样品桶中,搅拌并超声分散震荡1~2min,用激光粒度分析仪控制系统记录光学浓度为1.5~2.0时的粒径分布数据,将该粒径分布数据输入电脑,经处理后得到平滑的粒径曲线。该发明以水作为分散介质,乙炔黑等轻质碳材料难完全溶于水中,部分样品漂浮在表面。样品在激光粒度分析仪中,经过搅拌和超声分散,在数据采集阶段出现团聚现象,导致粒径分布在粒径较大区域,不呈正态分布。
石墨的粒径测试方法与公开号为CN 103983548 A的中国发明专利公开了一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法相似,用纯水作为分散剂,将一定量石墨加入样品仓,搅拌并超声分散一定时间,在光学浓度特定范围时,用激光粒度分析仪控制系统记录的粒径分布数据,将该粒径分布数据输入电脑,选择一段波动小的连续数据求平均值获得粒径分布结果。该检测方法,在记录粒径分布过程中,平均粒径大小呈先减小,随后出现的稳定区间波动较大,难于找出差值小于1μm的多个连续数据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅蓄电池用胶体石墨粒径测试方法,能快速、准确得到测试结果,用于铅酸正极活性物质添加剂筛选。
一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法,包括以下步骤:
(1)配置分散剂,所述分散剂包括乙醇和六偏磷酸钠水溶液,乙醇和六偏磷酸钠水溶液体积比为100∶2~10;
(2)将胶体石墨分散在步骤(1)分散剂中制成待测样品;
(3)开启激光粒径分析仪,进纯水,排气泡,开启能谱测试和纯净水循环,在样品仓中加入待测样品,调整光学浓度,然后关闭纯净水循环;
(4)开启超声和搅拌功能,使待测样品均匀分布在纯水中,稳定光学浓度,再次开启循环功能,在能谱测试中记录数据;
(5)选取多组连续数据,求平均值。
分散剂的主要作用在于,将胶体石墨分散开,使得没有大颗粒、不漂浮、不沉淀,也不发生凝聚,这样才能保证检测到的结果稳定性较好,确保检测结果的准确性。
优选的,所述六偏磷酸钠水溶液的浓度为2g/l。
为了使胶体石墨在分散剂中分散效果更好,优选的,所述分散剂中还包括表面活性剂,乙醇和表面活性剂的体积比为100∶2~8。表面活性剂的种类对结果没太大影响,常规的表面活性剂都可以使用,优选的,所述表面活性剂为烷基磺酸钠或脂肪醇醚硫酸钠。
胶体石墨与分散剂的比例以胶体石墨能够较好分散在分散剂中为准,优选的,胶体石墨质量与分散剂的体积比为1g∶50~200ml。
步骤(3)进纯净水持续5~10秒,连续排气泡2~5次,每次5~15秒。步骤(3)在样品仓中加入待测样品,使光学浓度调整到5~30之间。纯净水进入激光粒径分析仪后,排除水中气泡,能防止待测溶液加入循环的纯净水中产生粒径较大的气泡,排除气泡对粒径分布的影响。在无气泡循环的纯净水中逐滴加入待测溶液,能快速调整光学浓度,将待测溶液与纯净水均匀混合,并获得稳定的光学浓度值。
步骤(5)取5组平均粒径差值小于1μm的连续数据,求平均值作为胶体石墨粒径检测结果。
本发明的有益效果是:
本发明先将胶体石墨分散到分散剂中制成待测溶液,本发明分散剂能够较好地分散胶体石墨,当纯净水在激光粒径分析仪检测通道循环过程中加入待测溶液,在超声、搅拌和循环过程中记录数据,整个粒径测试过程中胶体石墨分散性好,无大颗粒,不漂浮,不沉淀,也不凝聚,连续记录数据稳定。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的150组平均粒径曲线图。
图2为实施例1和对比例1的平均粒径稳定区间曲线图。
具体实施方式
实施例1
1、在5ml分析纯乙醇中加入0.3ml 2g/l的六偏磷酸钠水溶液和0.2ml分析纯烷基磺酸钠制备胶体石墨分散剂;
2、称取0.0520g胶体石墨,加入分散剂中,搅拌2分钟,将胶体石墨均匀溶解到分散剂中,制成待测溶液;
3、开启Winner 2000Z激光粒径分析仪,进纯净水持续8秒,连续排气泡3次,每次10秒,除去纯净水中的气泡,启动自动背景测试,测试通过后开启能谱测试,以便记录数据,开启纯净水循环,在激光粒径分析仪样品仓中逐滴加入待测溶液,将光学浓度调整至20,关闭循环;
4、同时开启超声和搅拌,在光学浓度不再上下跳动后,再次开启循环,在能谱测试中记录150组数据;
5、在所记录的150组数据中,连续5组记录数据的差值范围为[0.154,14.894],连续10组记录数据的差值范围为[0.892,22.682]。
实施例2
1、在10ml分析纯乙醇中加入0.2ml 2g/l的六偏磷酸钠水溶液和0.8ml分析纯烷基磺酸钠制备胶体石墨分散剂;
2、称取0.0550g胶体石墨,加入分散剂中,搅拌2分钟,将胶体石墨均匀溶解到分散剂中,制成待测溶液;
3、开启Winner 2000Z激光粒径分析仪,进纯净水持续5秒,连续排气泡5次,每次5秒,除去纯净水中的气泡,启动自动背景测试,测试通过后开启能谱测试,以便记录数据,开启纯净水循环,在激光粒径分析仪样品仓中逐滴加入待测溶液,将光学浓度调整至5,关闭循环;
4、同时开启超声和搅拌,在光学浓度不再上下跳动后,再次开启循环,在能谱测试中记录150组数据;
5、在所记录的150组数据中,连续5组记录数据的差值范围为[0.163,15.313],连续10组记录数据的差值范围为[0.991,23.673]。
实施例3
1、在5ml分析纯乙醇中加入0.5ml 2g/l的六偏磷酸钠水溶液和0.1ml分析纯脂肪醇醚硫酸钠制备胶体石墨分散剂;
2、称取0.1120g胶体石墨,加入分散剂中,搅拌2分钟,将胶体石墨均匀溶解到分散剂中,制成待测溶液;
3、开启Winner 2000Z激光粒径分析仪,进纯净水持续10秒,连续排气泡2次,每次15秒,除去纯净水中的气泡,启动自动背景测试,测试通过后开启能谱测试,以便记录数据,开启纯净水循环,在激光粒径分析仪样品仓中逐滴加入待测溶液,将光学浓度调整至30,关闭循环;
4、同时开启超声和搅拌,在光学浓度不再上下跳动后,再次开启循环,在能谱测试中记录150组数据;
5、在所记录的150组数据中,连续5组记录数据的差值范围为[0.183,15.993],连续10组记录数据的差值范围为[0.886,23.876]。
对比例1
1、在5ml纯净水中加入0.0580g胶体石墨,搅拌2分钟,将胶体石墨溶解,制成待测溶液;
2、开启Winner 2000Z激光粒径分析仪,持续进纯净水,在激光粒径分析仪样品仓中逐滴加入待测溶液,将光学浓度调整至20,开启超声和搅拌,并开启循环,在光学浓度不再上下跳动后,在能谱测试中记录150组数据。
3、在所记录的150组数据中,连续5组记录数据的差值范围为[0.447,168.253],连续10组记录数据的差值范围为[2.190,168.253]。
比较实施例1~3和对比例1记录的150组数据,(1)实施例中的胶体石墨分散性更好,没有出现100μm以上的大颗粒;(2)以连续粒径的波动范围小于2μm作为稳定区间,实施例中平均粒径稳定区间出现要远早于对比例1(图1);(3)平均粒径的稳定区间中,实施例中连续的粒径数值波动范围远低于对比例1(图2),在实施例中有多组连续5个以上差值小于1μm的记录数据,对比例1中难找到连续5个以上差值小于1μm的记录数据。

Claims (8)

1.一种铅蓄电池用胶体石墨的粒径检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置分散剂,所述分散剂包括乙醇和六偏磷酸钠水溶液,乙醇和六偏磷酸钠水溶液体积比为100∶2~10;
(2)将胶体石墨分散在步骤(1)分散剂中制成待测样品;
(3)开启激光粒径分析仪,进纯水,排气泡,开启能谱测试和纯净水循环,在样品仓中加入待测样品,调整光学浓度,然后关闭纯净水循环;
(4)开启超声和搅拌功能,使待测样品均匀分布在纯水中,稳定光学浓度,再次开启循环功能,在能谱测试中记录数据;
(5)选取多组连续数据,求平均值。
2.如权利要求1所述的粒径检测方法,其特征在于,所述六偏磷酸钠水溶液的浓度为2g/l。
3.如权利要求1所述的粒径检测方法,其特征在于,所述分散剂中还包括表面活性剂,乙醇和表面活性剂的体积比为100∶2~8。
4.如权利要求3所述的粒径检测方法,其特征在于,所述表面活性剂为烷基磺酸钠或脂肪醇醚硫酸钠。
5.如权利要求1所述的粒径检测方法,其特征在于,胶体石墨质量与分散剂的体积比为1g∶50~200ml。
6.如权利要求1所述的粒径检测方法,其特征在于,步骤(3)进纯净水持续5~10秒,连续排气泡2~5次,每次5~15秒。
7.如权利要求1所述的粒径检测方法,其特征在于,步骤(3)在样品仓中加入待测样品,使光学浓度调整到5~30之间。
8.如权利要求1所述的粒径检测方法,其特征在于,步骤(5)取5组平均粒径差值小于1μm的连续数据,求平均值作为胶体石墨粒径检测结果。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112858120A (zh) * 2021-01-14 2021-05-28 浙江科技学院 一种采用激光粒度分析仪测试油墨细度的方法
CN115993312A (zh) * 2023-03-23 2023-04-21 四川富乐华半导体科技有限公司 一种用激光粒度仪测试有机粉体/浆料的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103983548A (zh) * 2014-05-30 2014-08-13 浙江天能电池(江苏)有限公司 一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法
CN104359803A (zh) * 2014-11-14 2015-02-18 河南理工大学 一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法
CN106940284A (zh) * 2017-05-24 2017-07-11 张建平 一种二氧化钛分散性检测方法
US20180304210A1 (en) * 2015-10-16 2018-10-25 Elisa FERREIRA Method for producing stable graphene, graphite and amorphous carbon aqueous dispersions

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103983548A (zh) * 2014-05-30 2014-08-13 浙江天能电池(江苏)有限公司 一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法
CN104359803A (zh) * 2014-11-14 2015-02-18 河南理工大学 一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法
US20180304210A1 (en) * 2015-10-16 2018-10-25 Elisa FERREIRA Method for producing stable graphene, graphite and amorphous carbon aqueous dispersions
CN106940284A (zh) * 2017-05-24 2017-07-11 张建平 一种二氧化钛分散性检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋波 等: "用激光粒度仪测定纳米碳酸镁铝粉体粒度", 《无机盐工业》 *
曾贵玉 等: "《中国工程物理研究院科技丛书 微纳米含能材料》", 31 May 2015, 国防工业出版社 *
赵振奇: "《冶金工厂除尘设备性能测定》", 31 January 1981, 冶金工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112858120A (zh) * 2021-01-14 2021-05-28 浙江科技学院 一种采用激光粒度分析仪测试油墨细度的方法
CN112858120B (zh) * 2021-01-14 2024-03-01 浙江科技学院 一种采用激光粒度分析仪测试油墨细度的方法
CN115993312A (zh) * 2023-03-23 2023-04-21 四川富乐华半导体科技有限公司 一种用激光粒度仪测试有机粉体/浆料的方法
CN115993312B (zh) * 2023-03-23 2023-05-26 四川富乐华半导体科技有限公司 一种用激光粒度仪测试有机粉体/浆料的方法

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